真空冷冻干燥机
说
明
书
(参考用)
产品名称：真空冷冻干燥机
产品型号：LYO-8(CIP)
产品标准号：Q/NGAC1-031A
搁板有效总面积：㎡
最大捕水量：150Kg
总功率：47KW
外形尺寸：4915×2500×2960mm
总重量：5200Kg
冻干原理
真空冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在必然真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量，引发产品本身温度下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时刻，必需要对产品进行适当加热。
整个干燥进程是在较低温度下进行的。
冷冻干燥有下列长处：
1、制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附水分和全压塞等操作。
2、适于液体加工，操作简便，作业进程容易简化，无菌环境便于控制。
3、能除去物质中95～99%的水分，稳固性好，易于长期保留药物的有效成份。
4、许多生物制品、药品、食物在水和热的作用下很容易产生变性或分解，为了长期保留，
最适宜的方式是在低温下冻结干燥。
5、制品中水分的去除，无热处置进程。
6、制品冻干后的体积、形状大体不变，物质呈干粉状态，无干缩。
7、在冷冻干燥进程中，微生物的生长和酶的作用无法进行。
因此能维持原来的性状。
真空冷冻干燥系统操作规程：
开机前预备：
一、确认冻干箱内测温探头已安放准确
二、确认冷凝器内化霜水已排放干净
三、确认冷却水、紧缩空气、总电源稳供给
冷冻干燥手动操作：
1、旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作界面，点击“手动”，进入手动操作系统。
2、开循环泵1或循环泵2，确认泵的出口压力（～）左右。
3、开紧缩机一、板冷阀1，紧缩机二、板冷阀2，对制品进行预冻（按照预冻速度，选择开一
台或两台紧缩机）。
4、当制品温度达到工艺所要求的温度后，恒温（即维持目前温度）一段时刻（由工艺决定，一
般2～3小时）
5、恒温结束后，对冷凝器进行制冷（当用一台紧缩机制冷制品时，另一台要同时制冷冷凝器），
即关板冷阀一、板冷阀2，开冷凝器阀一、冷凝器阀2。
6、当冷凝器温度低于－45℃后，开启真空泵组，两秒钟后开小蝶阀，两分钟后开大蝶阀，开始
抽真空。
7、当冻干箱的真空度达到10pa以上，设定“手动参数”中的“导热油”温度（数值由冻干工艺
决定，下同），开启电加热处置，开始一次升华。
8、慢慢提高导热油温度，即控制升华速度，当制品温度逐渐接近导热油温度，真空度曲线有明
显弯曲后，一次升华结束。
9、一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度，进行二次升华。
10、当导热油温度达到最高温度后中，恒温两小时，有限量泄漏参数设定为15Pa，误差5Pa，开
启有限量泄漏，进行掺气，时刻为2小时，提高升华速度。
11、当有限量泄漏结束后，恒温2～3小时，冻干进程结束。
12、关大蝶阀、小蝶阀、真空泵组，关冷凝器阀一、冷凝器阀2，关紧缩机一、紧缩机2，关循
环泵。
13、需要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板层。
14、产品压塞完毕，放气出箱，掏出制品，关掉电源。
箱内压塞应注意以下几点：
1、箱内压塞对利用瓶子和塞子有较高的要求，要求瓶子高度、瓶口内径、塞子外径的误差
要小；
2、由于压塞总力量较大，为了不使冻干箱内板层弯曲变形，每一层的产品必需放置均匀，不能
偏在一方；若是因为产品少而放不满时，空着的部份必需用空瓶放上塞子补齐。
3、压塞的力量不宜调的太大，固然也不能过小，对于活动板层的加压方式，由于每层是串联的，即一层压一层。
因此总力与每一层的力是一样的。
只要计算一层所需的力就是压塞总力。
冷冻干燥自动操作
1、进入“冷冻干燥菜单”后，选择“自动冷冻干燥”进入“自动参数选择画面”，在该画面当选取相应的组号（在已设定好的自动参数的状态下只需选取组号，若没有设定，用户需按照所生产制品的工艺要求来设置）。
若无问题点击“启动”键，进行自动冻干操作。
2、自动程序启动后进行10秒钟报警判断后，循环泵启动，5秒后紧缩机1启动，3秒后板冷阀1打开，5秒后紧缩机2 启动，3秒后板冷阀2打开。
进入前箱预冷阶段。
3、前箱预冷：先进行温度判断若温度低于设定值且时刻未到则进行如下连锁：打开冷凝器阀一、关闭板冷阀1，比较设定误差值且，若大于上误差打开板冷阀1,关闭冷凝器阀1。
同时进行温度判断若小于等于设定值打开冷凝器阀1,关闭板冷阀1。
若小于下误差打开冷凝器阀2关闭板冷阀2,同时进行温度判断若大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.预冷时刻到后即进入前箱保温阶段。
若预冷时刻到后温度并无达到要求将进入前箱预冷报警阶段。
4、前箱预冷报警：报警时刻未到，温度小于、等于设定温度即进入前箱保温阶段。
若预冷时刻到后温度并无达到要求，将声光报警提示。
5、前箱保温：在保温时刻内进行如下连锁：打开冷凝器阀1,关闭冷凝器阀1,比较设定误差值，若大于上误差打开板冷阀1,关闭冷凝阀1,同时进行温度判断。
若小于、等于设定值打开冷凝器1,关闭板冷阀1；若小于下误差打开冷凝器阀2,关闭板冷阀2,同时进行温度判断若大于、等于设定值打开板冷阀2,关闭冷凝器阀2.保温时刻到，进入后箱预冷阶段。
6、后箱预冷：打开冷凝器一、2,关闭板冷阀一、2。
进行温度比较，时刻到温度也低于设定值随即进入开启真空阶段。
若温度未达到要求将进入预冷报警阶段，时刻未到而温度低于设定值，进入开启真空阶段，时刻到温度并无达到要求，将声光报警提示。
7、开启真空：进入后12秒后打开真空泵一、2后通过设定的小蝶阀开启时刻后，打开小蝶阀，再通过大蝶阀设按时刻后，打开大蝶阀后进行真空预抽阶段。
8、真空预抽：进行真空判断，时刻到真空也低于设定条件随即进入升华阶段。
若时刻到真空未达到要求将进入真空预抽报警阶段，若时刻未到，真空低于设定值进入升华阶段，若时刻到真空未达到要求将声光报警提示。
9、升华：进入升华阶段先打开电加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行加热控制，达到设定温度后关闭电加热进行温度范围比较，若实际温度大于上误差，掺冷阀打开。
直至温度小于、等于设定值掺冷阀关闭。
若实际温度小于下误差，电加热打开直至温度大于、等于设定值，电加热关闭。
当保温时刻到后进入下一升华阶段，直至完成所有升华设置程序段后，进行泄漏判断。
当每一次保温时刻到以后，温度若没有达到设定要求会延时20分钟，其间，温度若达到要求即进入下一升华阶段，若时刻到后温度仍未达到要求将会声光报警提示。
当每一次升华阶段，若前箱真空大于真空报警参数设置，电加热将强行关闭同时将声光报警提示。
当升华进行至最后第二次时进行掺气控制，前箱真空低于设定值下偏时掺气阀打开，前箱真空高于设定值上误差掺气阀关闭。
10、泄漏判断：先关闭大蝶阀，在设按时刻内若真空未超出设定要求，将进入结束阶段。
若在设按时刻内真空超出设定要求，系统将会声光报警提示，同时进入下一步，打开大蝶阀，进行最后一个升华阶段的设定。
温度时行保温，时刻到后中，关闭大蝶阀进行泄漏判断，若仍未达到要求上一步动作将重复进行，最多重复三次（泄漏量达到设定要求）。
11、结束：按冻干自动流程图中的各个环节进行操作，依次关闭各阀门、泵等。
12、要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮到瓶塞压实，板层不支为止，压塞结束按上升按钮升起板层。
压塞结束后，开启冻干箱、冷凝器放气阀进行放气，掏出制品，关掉电源。
系统常见故障分析：
机械失控：
性能失常：
停机：
板层加热：
冷凝器冷却
真空：
真空指示和报警：
起落系统：
润滑剂与导热油：
技术要求：
部件：
技术要点：
1、冻干箱的压力不低于10Pa，就证明大蝶阀的泄漏率符合要求。
2、板层降温速度从20℃降到-40℃不大于60min为正常。
最低温度是-50℃，实测是40min降至-51℃。
3、冷凝器降温速度从20℃降到-40℃不大于30min为正常。
最低温度是-70℃，实测是20min降至-76℃。
4、抽气速度从常压抽到10Pa时刻小于30min为正常。
极限真空度为≤1Pa。
实测是26min降至。
5、板层升温速度应是1℃/min。
最高温度是70℃。
实测是1℃/min,最高温度是70℃。
6、捕水量＝加入量-多余量。
7、断水保护：水压力＜将报警，凡用水冷却的设备不能工作。
8、断气保护：空气压力＜将报警，同时自动程序不被执行。
9、真空保护：真空度设定为10～30Pa（可自己设定），当真空度超出范围时将报警。
10、超温保护：导热油最高温度设定为70℃（可自己设定），当超过此温度时，电加热会自动停止加热。
冷冻干燥简要原理：
冷冻干燥是药品溶液通过冷冻后，在低气压状态下，不通过液态，直接由固态升华至气态，而且解吸咐的方式除去制品中水分的工艺进程。
简要制品的操作：
1、制品的预冻：制品放入干燥箱内，制冷系统对板层进行制冷，板层向制品吸收热量，从而对制品进行冻结，即制品从液态转化为固态。
此阶段要求冻结至制品共晶点（溶液全数凝结的温度）以下，并维持一段时刻（一般为2小时左右），以确保使制品全数冻结。
对板层制冷后，对后箱冷凝器进行制冷，温度一般降至-50℃（可按照具体工艺而定）以下。
2、系统抽真空：制品冻结后对干燥箱、冷凝器进行抽真空，一般抽至（可按照不同制品的特点而定）对制品进行升华干燥。
3、升华阶段（一次干燥）：处于共晶点以下的制品，其水分在真空作用下大量升华，板层向制品提供能量（即电加热对板层进行加热），同时箱内要维持适当的真空度，冷凝器将升华出的水分凝结（捕集）。
4、二次干燥：制品的水分大部份升华（可从电脑上的温度曲线肯定）后，产品进入二次干燥阶段。
这一阶段是为了除去制品中的残留水分，以延长其保留性。
其特性是制品温度提高，箱内真空度升高，冷凝器温度下降。
当制品的含水量达到标准时，二次干燥即可结束，周期完成。
含水量是不是达到标准，能够从温度曲线上肯定。
