赤霉酸A4 A7原药高效液相色谱分析方法的研究
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摘要植物激素是植物体内合成的对植物生长发育有显著作用的几类微量有机物质。
也被称为植物天然激素或植物内源激素。
它们在细胞分裂与伸长、组织与器官分化、开花与结实、成熟与衰老、休眠与萌发以及离体组织培养等方面,分别或相互协调地调控植物的生长、发育与分化。
由于它在植物体内含量甚微,一般水平为1000 ng/g鲜重,建立一种有效,简便的检测方法对于研究植物激素具有指导性意义。
目前植物激素的定性和定量分析主要以理化方法为主,理化测试法包括气相色谱法、液相色谱法、气象-质谱联用等。
本次研究是利用高效液相色谱法来检测植物体内的酸性激素,即吲哚乙酸IAA,吲哚三丁酸IBA,赤霉素GA3,以及脱落酸ABA。
以HPLC进行分析测试,非常适合用于分析那些不能汽化或者在易于裂解不稳定的物质,用HPLC分析植物激素(IAA、IBA、GA3、ABA),采用二极管阵列检测器检测,本次研究的前处理方法为固相萃取法。
通过本次实验,得到了一种简便易操作的前处理方法,找到了液相色谱的最佳工作条件,并通过检测实际样品,证明了该方法是一种有效可行的植物酸性激素的定性定量分析方法。
关键字:植物激素,提取,高效液相色谱。
AbstractPlant hormone is several kinds of trace of organic matter that synthesized in the plant,and it have significant effect on plant growth. They separately or coordinatively regulate of plant growth, development and differentiation. Because it is a trace contect in plants and general level, 1000 ng / g in fresh weight. Therefore, the establishment of an effective and simple detection method for the study of plant hormones is very significant.Present plant hormones qualitative and quantitative analysis mainly based on physical and chemical methods, physical and chemical testing methods including GC, HPLC, GC-MS.with high performance liquid chromatography, the acidic hormones of IAA, indole-3 butyric IBA, gibberellic acid GA3, and ABA in plants are detected. It is suitable for the analysis of those which do not vaporize easily at high temperatures by HPLC. Analysis of plant hormones (IAA, IBA, GA3, ABA), usually use UV monitor testing, and this study of pre-treatment method for solid phase extraction.A simple and easy pre-treatment methods was established, and found the best conditions for liquid chromatography.With detecting the actual samples, Iit shows that it is the feasible and effective method of the acidic hormones analysis .Key words: plant hormones, extraction, detection, HPLC.目 录第一章 前 言 (1)1.1 植物激素的研究背景与意义 (1)1.2 植物激素的种类及性质 (1)1.2.1植物激素概述 (1)1.2.2植物激素——生长素 (2)1.2.3植物素——赤霉素 (3)1.2.4植物激素——细胞分裂素 (4)1.2.5植物激素——脱落酸 (4)1.2.6植物激素——乙烯 (4)1.3液相色谱法的研究 (5)1.3.1液相色谱仪 (5)1.3.2 液相色谱法的主要类型 (8)第二章 实验材料与方法 (11)2.1仪器与试剂 (11)2.2 实验方法 (11)2.2.1 芽样品激素含量的测定 (12)2.2.2种子样品激素含量的测定 (12)2.2.3 C18柱系统的处理及使用(需临时处理) (12)2.2.4 高效液相色谱分析 (12)2.2.5溶液的配制 (13)2.2.6 标准曲线的测定 (14)2.2.7 稳定性实验 (15)2.2.8回收率的测定 (16)2.2.9 检出限的测定 (16)第三章 实验结果与讨 (17)3.1标准曲线的绘制 (17)3.1.1 IAA标准曲线的绘制 (17)3.1.2 IBA标准曲线的绘制 (17)3.1.3 ABA标准曲线的绘制 (18)3.1.4 GA3标准曲线的绘制 (19)3.2稳定性实验 (20)3.3 实际样品激素含量测定 (21)3.4回收率的测定 (22)3.4.1 GA3回收率谱图 (22)3.4.2 IAA回收率谱图 (23)3.4.3 ABA回收率谱图 (24)3.4.4 IBA回收率谱图 (24)3.5 检出限的测定 (25)第四章 结论 (27)参考文献 (28)致谢 (30)第一章前言1.1 植物激素的研究背景与意义植物激素是存在于植物体内的具有调节植物生长发育作用的微量元素。
固相萃取与UPLC联用测定沼液中的四种植物激素文先红1宋成芳2张妙仙2单胜道﹡21(浙江农林大学理学院,临安)2(浙江农林大学环境科技学院,临安)摘要:沼液中含有丰富的有机酸,植物激素等有机质,因而被广泛用作植物生长促进剂。
本实验建立了一套可靠的在沼液中提取,纯化和测定四种重要的植物激素(GA3,IAA,ABA and ZT)的方法。
经过液液萃取后,通过SPE固相萃取纯化和浓缩样品, 进入ACQUITY UPLC BEH C18 colum (2.1mm x 50mm ,1.7µm )进行色谱分离, 流动相采用甲醇和0.1%的甲酸水溶液(pH=3.2),流速0.22ml/min, 进行梯度洗脱,PDA检测。
实验中对影响色谱分离的几种重要因素进行了讨论,样品中四种激素的回收率可达91.3% 到101.2%,结果证明SPE-UPLC方法能对沼液中的四种激素进行高效率的分离,测定。
关键词:沼液,激素,超高液相色谱,固相萃取1 引言沼液是沼气厌氧发酵后的产物, 含有丰富的氮、磷、钾等营养元素,还含有蛋白质,有机酸和多种植物激素,其速效营养能力强, 成分可利用率高, 而且具有防病抗逆作用, 是一种优质的具有生物肥料和生物农药双重功效液体肥料,特别其提取物可用作促进植物花果生长的叶面肥。
植物激素中的细胞分裂素(ZT)能促进细胞分裂, 对种子和芽有促使萌发的作用, 含有的3-吲哚乙酸(IAA)能促进种子发芽, 提高发芽率,赤霉素(GA)可以刺激农作物茎、叶快速生长, 而脱落酸(ABA)则具有抑制生长、促进衰老的作用。
因而作为叶面肥使用的沼液必须测定其中这四种重要的植物激素含量。
近几十年来, GC 法,GC-MS法及电分析法, 液相色谱法(HPLC),液质连用(LC-MS)等被广泛地应用于植物激素的分离和定量测定。
其中高效液相色谱是植物内源激素分析的有效手段, 但在同时测定植物组织提取液中的多种内源激素时, 经常出现到分离度差、存在干扰峰及严重拖尾现象。
128-132.液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中的赤霉素及高效氯氰菊酯秦安丽1,2,章程辉2,王明月1,张群1(1.中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口571101;2.海南大学食品科学与工程学院,海口571101)摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定赤霉素和高效氯氰菊酯在普通白菜、豇豆、香蕉、葡萄的农药残留检测方法。
待测试样经过乙腈振摇提取,经过盐析原理进行分层,吸取澄清乙腈层,用50%甲醇1∶1(V/V)稀释,用乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱分离,利用正负离子源模式(ESI+、ESI-)多反应监测(MRM)数据采集,离子比定性,基质匹配外标法定量。
结果表明,对2种农药进行3个水平添加(0.040、0.100、0.400mg/kg)时的平均回收率为80.0%~112.1%,相对标准偏差(RSD)<15%。
LC-MS/MS法检测分别得到赤霉素和高效氯氰菊酯标准液的标准曲线,其在质量浓度0.010~0.400mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999;方法检出限(LODs)均值为0.001mg/kg,定量限(LQDs)均值为0.004mg/kg,满足常规检测方法要求。
该测定方法前处理操作便捷,适合大批量样品的筛查,具备良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高蔬菜水果的质量和安全性提供了耗材低、高效、可信的定性定量检测方法。
关键词:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法;蔬菜和水果;赤霉素;高效氯氰菊酯;检测方法中图分类号:TS207.3文献标识码:A文章编号:0439-8114(2022)13-0128-05DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2022.13.024开放科学(资源服务)标识码(OSID):Determination of gibberellin andβ-cypermethrin in vegetables and fruits by liquidchromatography tandem mass spectrometryQIN An-li1,2,ZHANG Cheng-hui2,WANG Ming-yue1,2,ZHANG Qun1(1.Analysis and Testing Center of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences/Hainan Key Laboratory of Tropical Fruit and Vegetable Product Quality and Safety,Haikou571101,China;2.School of Food Science and Engineering,Hainan University,Haikou571101,China)Abstract:A method for simultaneous determination of gibberellin andβ-cypermethrin residues in vegetables and fruits by liquid chro⁃matography tandem mass spectrometry was established.The samples were extracted by acetonitrile shake and separated by salting out principle,and the clarified acetonitrile layer was dissolved in50%methanol1∶1(V/V),and the acetonitrile was separated by acetoni⁃trile and5mmol/L ammonium acetate solution.The data were collected by electrospray ionization mode(ESI+,ESI-)Multi-reaction monitoring(MRM),and the external standard method was used to quantify the ionic ratio.The results showed that the average recover⁃ies of the two pesticides at three levels(0.040,0.100and0.400mg/kg)ranged from80.0%to112.1%,and the relative standard devi⁃ation(RSD)was less than15%.The standard curves of gibberellin andβ-cypermethrin standard solutions were obtained by LC-MS/ MS.The linear relationship was good in the range of mass concentration0.010~0.400mg/L,and the correlation coefficient R2was greater than0.999.The limits of detection(LODs)were0.001mg/kg and the limits of quantification(LQDs)were0.004mg/kg,which met the requirements of conventional detection methods.The method is convenient for pre-processing and is suitable for screening large quantities of samples.It has good sensitivity,accuracy and precision.It is a low-consumable,efficient and reliable qualitative and quantitative detection method for improving the quality and safety of vegetables and fruits.Key words:LC-MS/MS;vegetables and fruits;gibberellin;β-cypermethrin;detection method收稿日期:2021-07-21基金项目:海南省院士创新平台科研专项(YSPTZX202021);海南省豇豆中灭蝇胺、多菌灵及其代谢物复合污染效应风险评估(320RC679)作者简介:秦安丽(1986-),女,海南临高人,工程师,硕士,主要从事食品加工与安全研究,(电话)(电子信箱);通信作者,章程辉,(电子信箱)。
32中西医结合心血管病杂志Cardiovascular Disease Journal of integrated traditionalChinese and Western Medicine2017 年 10月 B 第 5 卷第 29 期Oct. B 2017 V ol. 5 No. 29赤霉酸A4,A7原药高效液相色谱分析方法的研究曹 云(正大天晴药业集团股份有限公司,江苏连云港 222003)【摘要】利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和监测。
把甲醇和水当成溶液药剂,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。
根据结果数据能够看出,这种方式是精确、实用、迅速、明了的研究方式。
【关键词】赤霉酸A4;A7原药;高效液相色谱;甲醇;分析方法【中图分类号】TQ450.7;O657.72 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.29.32.01赤霉酸GA4+7是协调植物生长存活的物质,属于GA4与GA7相混合在一起的组合物质,于全球范围内获得了较大范围的使用。
赤霉酸GA4+7不仅可以提升果蔬的生长质量,还可以塑造所结果子的体态外形与个头大小,提升每一个果子的整体质量,进一步促进产量的有效提升。
赤霉酸A4,A7原液的标准书面名称为GibberellinA4,A7,原物质属于白色结晶状固体形态的物质,GA4在222℃时可以融化成液相,GA7在202℃时可以融化成液相。
本文利用科学的液相色谱方式对赤霉酸A4,A7原物质内的A4,A7展开提取和检验测定。
1操作与记录将高纯水、饱和一元醇、蚁酸和赤霉酸GA4,GA7规范物质的混合物质作为操作过程中的液相试剂,其中GA4的物质重量占据63.5%,GA7的物质重量占据31.5%。
赤霉酸A4 A7原药高效液相色谱分析方法的研究利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和监测。
把甲醇和水当成溶液药剂,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。
根据结果数据能够看出,这种方式是精确、实用、迅速、明了的研究方式。
标签:赤霉酸A4;A7原药;高效液相色谱;甲醇;分析方法赤霉酸GA4+7是协调植物生长存活的物质,属于GA4与GA7相混合在一起的组合物质,于全球范围内获得了较大范围的使用。
赤霉酸GA4+7不仅可以提升果蔬的生长质量,还可以塑造所结果子的体态外形与个头大小,提升每一个果子的整体质量,进一步促进产量的有效提升。
赤霉酸A4,A7原液的标准书面名称为GibberellinA4,A7,原物质属于白色结晶状固体形态的物质,GA4在222℃时可以融化成液相,GA7在202℃时可以融化成液相。
本文利用科学的液相色谱方式对赤霉酸A4,A7原物质内的A4,A7展开提取和检验测定。
1 操作与记录将高纯水、饱和一元醇、蚁酸和赤霉酸GA4,GA7规范物质的混合物质作为操作过程中的液相试剂,其中GA4的物质重量占据63.5%,GA7的物质重量占据31.5%。
将科学的液体状色谱器材、具备数据弹性的波长紫外检验器材、信息应用机构、C18柱体、精细取样装置(50微升)和含有直径为零点四五微米的过滤纸膜的滤取装置作为操作进程中的器具器材。
科学的液相色谱实践基础。
以一元饱和醇、水和乙酸(67:33:0.05)的液体物质作为实验溶剂,设置其流动速度为0.7 ml/min,保持柱体温度为30℃,利用波长为210 nm的检验波进行检测,提取20 μl大小样品试剂,保证赤霉酸GA4存在期限为9.4 min左右,确保GA7存在时长为11 min左右。
赤霉素 GA4+7发酵工艺优化研究摘要:赤霉素为植物五大激素之一,对植物生长具有多种生理作用,如调控植物的茎干延长、种子发芽、打破种子休眠、诱导开花等。
目前赤霉素已经广泛应用于农业、林业、酿造业等,具有很大经济效益和市场前景。
本文主要通过正交试验优化发酵配方,优化发酵参数条件以提高赤霉素的产量,降低发酵成本,促进赤霉素的大规模应用。
关键词:赤霉素、正交试验、GA4+7、植物生长调节剂Abstract: Gibberellins are one of the classical five plant hormones, which has a variety of physiological effects on plant growth, such as regulating stem elongation, breaking seed dormancy, inducing flowering and so on. At present, gibberellins have been widely applied in agriculture, forestry and brewing industry, which thus has great economic benefits and market prospects. In this paper, gibberellinstiter was improved by optimizing the fermentation process parameters and fermentation formula using orthogonal test method. These resultsare helpful to reduce the fermentation cost and promote the large-scale application of gibberellins.Key words: gibberellin acid, orthogonal test method, GA4+7, plant growth regulator赤霉素(Gibberellins,GAs)是一类属于双萜类化合物的植物激素,广泛存在于高等植物、真菌和细菌中。
液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留摘要:本文介绍了利用液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留的方法。
为此,先采用已知液相色谱柱和流动相配置条件,将赤霉素从浆果提取物中分离出来,再用可见光检测器进行定量分析,并且通过模型校正和精密度验证这种测定方法的准确性和稳定性。
结果表明,在2.0-20 ng/mL的测定范围内,液相色谱法的线性关系R2大于0.99,定量精密度为2.2%,定量准确度CV为1.8%,回收率为90.0%~103.7%。
该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于香蕉中赤霉素残留的定量测定。
关键词:液相色谱法;赤霉素;香蕉正文:本研究使用液相色谱法对香蕉中的赤霉素残留进行定量分析,以了解香蕉食品安全情况,为农产品检验提供技术支持。
1 测试材料和仪器1.1 测试材料湖南省某商店购买的香蕉样品,保存在4℃冰箱内。
1.2 仪器和设备型号为Agilent 1100的高效液相色谱系统,包括色谱柱(天然氨基聚丙烯酰胺,4.6mm × 150mm,5μm)、检测器(可见光检测器)、柱温恒温器、色谱柱箱、色谱泵等。
2 实验方法2.1 样品的制备以50 mL的乙醇为溶剂,遵照标准程序,将10 g的香蕉磨成细末进行提取,提取液经过离心沉淀后,再用酒精洗涤,把液体调至pH7,离心脱水,得到样品浆果提取液。
2.2 色谱条件搭建以乙腈–0.1%甲酸盐((v/v), 70∶30为流动相, 流速0.3㎡/min,柱温25°C,检测器波长为280 nm。
2.3 模型校正和精密度验证将样品分别按2.2中的色谱条件实验,定量分析检测器的peak area与赤霉素浓度的关系,用线性回归方程,得到模型校正曲线;检查定量精密度,重复实验6次,计算定量精密度CV,检查定量准确度CV,实验6次,计算定量准确度CV。
3 结果分析在2.0-20 ng/mL的测定范围内,液相色谱法的线性关系R2大于0.99,定量精密度为2.2%,定量准确度CV为1.8%,回收率为90.0%~103.7%,说明本方法精确、可靠(见表1)。
H H 《贵州省食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明(征求意见稿)一、工作简况 1.1目的意义植物生长调节剂(Plant Growth Regulator )调节作物正常生理作用和代谢过程的一类农药。
近年来,在我国农产品生产加工中的应用日益广泛,已经成为增加蔬菜水果产量、改善品质、提高经济效益的重要手段之一。
然而随着研究的深入,有关植物生长调节剂安全性的报道也增多。
例如植物天然激素赤霉素,试验发现赤霉素可能影响动物的生长发育,甚至导致机体发生癌变。
植物生长调节剂在水果、蔬菜以及茶叶中的残留问题也逐渐受到关注,因此,欧盟、日本、韩国、澳大利亚等多个国家都制定了不同农产品(蔬菜水果)中的残留限量标准。
赤霉素是目前我国比较常用的植物生长调节剂,赤霉素也是天然植物激素,对水果、蔬菜和茶叶生长有促进作用。
此外,赤霉素还可以改善水果品质,延长贮藏期。
赤霉素的理化性质详见表1。
目前我国还未指定赤霉素的限量标准,目前澳大利亚、美国、韩国及日本等水果蔬菜进出口大国制定了农产品中赤霉素的限量标准涉及多达110多种农产品。
而在我国,目前在水果中赤霉酸残留量的测定已有食品安全国家标准(GB 23200.21-2016)外,北京市在豆芽产品中制定了检测方法标准(DB11/T 379-2006)外,目前还没有其他的方法标准。
表1 赤霉素的物理化学性质名称 化学文摘号CAS No. 分子量 水溶性(mg/L )logK ow pKa 结构式赤霉素 77-06-5 346.38 5×103 0.244.0据不完全统计,目前关于赤霉素检测方法文献方法多达70多种,主要包括液相色谱法(HPLC )、液相色谱法-质谱法(HPLC-MS )等,应用最广泛的是HPLC 。
赤霉素的方法标准主要采用高效液相色谱方法,如在水果中赤霉酸残留量的测定已有食品安全国家标准(GB 23200.21-2016),豆芽中赤霉酸残留量的测定已有北京市地方标准(DB11/T 379-2006)。
高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估段路路;王高俊;严虎【摘要】采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定.通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定.最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3 μg/kg,扩展不确定度为52.6 μg/kg,测定结果可表示为(432 ±52.6) μg/kg,k=2.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2018(045)004【总页数】6页(P1-6)【关键词】肥料;高效液相色谱-质谱联用法;赤霉酸;不确定度【作者】段路路;王高俊;严虎【作者单位】上海化工研究院有限公司/上海化学品公共安全工程技术研究中心上海 200062;上海化工研究院有限公司/上海化学品公共安全工程技术研究中心上海200062;上海化工研究院有限公司/上海化学品公共安全工程技术研究中心上海200062【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;O657.63植物生长调节剂是由人工合成的化学物质或从生物中提取的天然植物激素,具有调节植物生长和发育的功能[1]。
目前,世界上公认的植物生长调节剂有五大类,即生长素类、赤霉素类、细胞分裂素类、乙烯和脱落酸类[2]。
其中,赤霉酸是一种广谱性植物生长调节剂,具有促进植物细胞分裂和种子发育、诱导花芽生长、提高瓜果植物的坐果率或促进无核果实的形成、叶菜类植物的营养生长等作用,也具有水果保鲜剂的作用。
由于植物生长调节剂在较低的浓度下即可对植物的生长发育表现出良好的调节作用,因此,在农业生产中合理使用植物生长调节剂具有很好的效果[3]。
到目前为止,我国批准登记的植物生长调节剂品种有38种共587个产品[4]。
随着我国农业生产技术的快速发展,运用植物生长调节剂调控植物的生长和产量,已逐渐成为农业生产中必不可少的技术手段[5]。
固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量张敏;闫超杰;付海滨;李修平;徐宜宏【摘要】建立了一种简单、快速,同时检测水果中赤霉素、多效唑和烯效唑残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法.该方法经80%甲醇水提取样品,C18固相萃取小柱净化,采用DAD检测器220 nm紫外扫描检测.结果表明:3种植物生长调节剂在0.5~10 μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.2~0.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%~91%;相对标准偏差为2.4%~5.4%.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2014(040)002【总页数】4页(P192-195)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;水果;赤霉素;多效唑;烯效唑;残留【作者】张敏;闫超杰;付海滨;李修平;徐宜宏【作者单位】沈阳农业大学工程学院,辽宁沈阳,110866;锦州出入境检验检疫局,辽宁锦州,121013;沈阳出入境检验检疫局,辽宁沈阳,110016;济宁出入境检验检疫局,山东济宁,272100;沈阳出入境检验检疫局,辽宁沈阳,110016【正文语种】中文近年来,植物生长调节剂在水果和蔬菜生产中得到了广泛的应用。
赤霉素、多效唑和烯效唑是我国应用较为广泛的3种植物生长调节剂。
赤霉素在植物生长发育的各个阶段都起到调节作用,尤其对蔬菜水果具有显著的增产效果;而多效唑和烯效唑可以抑制赤霉素的合成,有效控制植物徒长,提高农产品的品质和产量。
植物生长调节剂与农药一样,大量使用也会在作物中残留,人体长期食用后在体内积蓄,造成慢性中毒,并可能引起癌变[1]。
目前,美国、日本等国规定水果和蔬菜中赤霉素最高残留限量为0.2 mg/kg,国际食品法典委员会(CAC)规定苹果和核果类水果中多效唑最高残留限量标准分别为为0.5 mg/kg和0.05 mg/kg[2],日本规定草莓中烯效唑最高残留限量为0.1 mg/kg[3]。
赤霉素A4,A7的研究进展
颜方贵;秦杰
【期刊名称】《微生物学通报》
【年(卷),期】1994(21)3
【摘要】赤霉素A_4、A_7的研究进展颜方贵,秦杰,何增国,李季伦(北京农业大学生物学院,北京100094)赤霉素A_3(GA_3)是目前应用最广的植物生长激素之一。
随着研究的深入,对该族的其它同系物,特别是GA_4、GA_7越来越受到重视,这是由于GA_4...
【总页数】5页(P163-167)
【作者】颜方贵;秦杰
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】Q939.97
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赤霉酸A4 A7原药高效液相色谱分析方法的研究
作者:曹云
来源:《中西医结合心血管病电子杂志》2017年第29期
【摘要】利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和监测。
把甲醇和水当成溶液药剂,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。
根据结果数据能够看出,这种方式是精确、实用、迅速、明了的研究
方式。
【关键词】赤霉酸A4;A7原药;高效液相色谱;甲醇;分析方法
【中图分类号】TQ450.7;O657.72 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-
6681.2017.29..01
赤霉酸GA4+7是协调植物生长存活的物质,属于GA4与GA7相混合在一起的组合物质,于全球范围内获得了较大范围的使用。
赤霉酸GA4+7不仅可以提升果蔬的生长质量,还可以塑造所结果子的体态外形与个头大小,提升每一个果子的整体质量,进一步促进产量的有效提升。
赤霉酸A4,A7原液的标准书面名称为GibberellinA4,A7,原物质属于白色结晶状固体形态的物质,GA4在222℃时可以融化成液相,GA7在202℃时可以融化成液相。
本文利用科学的液相色谱方式对赤霉酸A4,A7原物质内的A4,A7展开提取和检验测定。
1 操作与记录
将高纯水、饱和一元醇、蚁酸和赤霉酸GA4,GA7规范物质的混合物质作为操作过程中的液相试剂,其中GA4的物质重量占据63.5%,GA7的物质重量占据31.5%。
将科学的液体状色谱器材、具备数据弹性的波长紫外检验器材、信息应用机构、C18柱体、精细取样装置(50微升)和含有直径为零点四五微米的过滤纸膜的滤取装置作为操作进程中的器具器材。
科学的液相色谱实践基础。
以一元饱和醇、水和乙酸(67:33:0.05)的液体物质作为实验溶剂,设置其流动速度为0.7 ml/min,保持柱体温度为30℃,利用波长为210 nm的检验波进行检测,提取20 μl大小样品试剂,保证赤霉酸GA4存在期限为9.4 min左右,确保GA7存在时长为11 min左右。
用分析天平称取25 mg的赤霉酸A4,A7规范物质,将其放置在50 ml的容量瓶中,以甲醇作为溶剂将其溶解,同时确保溶液总体积达到需要数据,将以上液体作为对比液体试剂。
用分析天平称取25 mg试验样品,将其放置在50 ml的容量瓶中,利用一元饱和醇作为溶剂,同时保证溶液总体积达到需要的数据,将此用于实际操作液体试剂。
2 计算数据的研究
根据赤霉酸原物质的国家规范的测试方式,利用调和一元饱和醇和高纯水的混合量比例,当一元饱和醇和高纯水的混合量比例是67:33时,基线可以保持稳定,GA4,GA7的数据图形规整,防止了最高值托住最小值的结果出现,独立成型能力很好,这也是属于液相色谱分析正常进行的基础要求。
提取不同含量水平的GA4+7的HPLC的提取数据,将赤霉酸含量当成横向坐标参数,即5 mg/ml、20 mg/ml、50 mg/ml、80 mg/ml和80 mg/ml,最大数据值作为纵向坐标参数,即在前面五组赤霉酸含量数据下的GA4、GA7的顶尖数据,分别为217540、872650、2155539、3400450和4350811(单位为uV·S)然后根据对应的数据进行图形的绘制,可以取得赤霉酸线性变化公式,纵坐标参数为横坐标参数的43131倍的数值与285.74二的差值,相关系数是0.9997。
这便属于规范曲线的线性研究。
以上文所叙述的色谱实践操作顺序为基础,针对相同溶液试剂再一次展开检测,并进行五次检测,得到五次的测定数据分别为94.7%、95%、95.3%、94.5%和95.4%,平均数据为95%,规范差值额度为0.38,RSD的百分比数据为0.4。
即赤霉酸(GA4混合GA7)的规范差值额度为0.38,RSD的差值百分量为0.4%。
这便属于测定方式的准确程度检验步骤。
根据于成分比重已经知晓的物质中加入不同重量的对比溶液试剂,于以上所叙述的色谱实践基础来展开检测判断,通过数据计算,可以得到赤霉酸的收回百分数平均值是99.45%,来得到研究方式可靠程度实验结果。
3 讨论
于此文章中,利用科学的液相色谱研究方式对赤霉酸A4,A7原物质中的A4,A7成分展开提取和检验测量。
把一元饱和醇和高纯水当成溶液药剂,搭配一元饱和醇和高纯水的成分融合比例,于210 nm波形长度的检测中,应用将十八烷基硅烷键联合的硅胶成为充盈物质的不锈钢圆柱体与具备数据弹性的波长紫外检验器材,对检验样品中的赤霉酸A4,A7展开科学的液相色谱提取和检测。
根据结果数据能够看出,科学的液相色谱的检验测试基础下对赤霉酸GA4+GA7能够准确检测出来,提取结果可以显示得很清楚,GA4与GA7的最大值显示清楚,保留期限可以达到复返的要求,动作迅速并且快捷,同时保证了准确精密水平高、可靠性好,和定量研究的基准十分符合,可以归类于一种可靠的、迅速的、操作简捷的研究方式。
参考文献
[1] 中国石油和化学工业协会.GB15955-2011,赤霉酸原药[S].北京:中国标准出版社,2011.
[2] 雷琪,于福利,王玉萍.3.6%苄氨·赤霉酸可溶液剂高效液相色谱分析方法研究[J].现代农药,2012,11(6):20-21.
本文编辑:吴宏艳。