乙酰苯胺的重结晶实验报告

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。

2.了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。

三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。

这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。

粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。

再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。

趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。

有白色晶体析出。

抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。

m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。

2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。

3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。

4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。

5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。

6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。

3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。

本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。

苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。

同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。

2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。

3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。

4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。

5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。

2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。

2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。

3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。

4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。

五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。

反应结束后，得到浅黄色固体。

2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。

冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。

过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。

重结晶提纯乙酰苯胺实验报告一、实验目的1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法2.掌握减压过滤操作方法二、实验原理重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

（如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过少则会成不饱和溶液，需要蒸发掉一部分溶剂。

）趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。

冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。

干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。

注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时，必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。

三、主要试剂和仪器含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭；电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。

四、实验装置五、实验步骤称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸腾。

如仍有未溶解的油珠，可再加水至乙酰苯胺全部溶解。

然后将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃。

加入一勺活性炭，煮沸5min，然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，趁热减压过滤。

将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体，等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全。

再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产品。

称重，计算产率。

六、数据记录m粗乙酰苯胺=2.05gm纯乙酰苯胺=1.52gW%=1.52/2.05*100%=74.1%七、注意事项1.活性炭脱色：其用量要根据反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半药匙即可。

特别注意的是不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。

2.滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶晶形好，纯度高。

韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分实验日期2020.8.28 室温温度教师实验题目：乙酰苯胺的重结晶提纯一、实验目的(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

(2)掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

混合溶剂：当一种单一的溶剂不能满足重结晶要求时，可以考虑采用混合溶剂的方法，基本原则：两种溶剂必须能够混溶；一种为良溶剂，另一种为不良溶剂。

重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

三、实验药品和仪器150ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺粗产品。

四、物理常数五、实验装置图图一图二六、实验步骤（1）选择和确定重结晶溶剂（水）（2）确定和准备好趁热过滤相关仪器：1）常压+常温+菊花形滤纸过滤；2）常压+热水漏斗保温+菊花形滤纸过滤；3) 抽滤。

（3）加热30ml蒸馏水至沸腾，加入2g乙酰苯胺，搅拌，直至乙酰苯胺溶解。

一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。

2. 掌握重结晶操作的基本步骤，包括溶解、过滤和结晶。

3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。

4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。

二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法，利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。

乙酰苯胺在水中溶解度较小，而在乙醇中溶解度较大。

通过加热使乙酰苯胺溶解，然后冷却使乙酰苯胺结晶析出，从而达到纯化的目的。

三、实验材料1. 乙酰苯胺（粗品）2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品，放入烧杯中。

2. 加入10ml纯水，用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。

3. 将溶液加热至接近沸腾，保持一段时间，使乙酰苯胺充分溶解。

4. 将溶液过滤，去除不溶性杂质。

5. 将滤液冷却至室温，使乙酰苯胺结晶析出。

6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤，去除母液。

7. 将晶体放入烘干箱中，在80℃下干燥约2小时。

8. 称量干燥后的乙酰苯胺，计算回收率。

五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量：2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量：1.8g3. 回收率：(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中，如果乙酰苯胺未完全溶解，可以适当加热，但要注意控制温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。

2. 过滤过程中，可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸，以提高过滤效率。

3. 冷却过程中，如果晶体析出速度较慢，可以适当降低冷却速度，使晶体生长得更大。

4. 干燥过程中，要注意控制烘干箱的温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。

七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验，我们掌握了重结晶操作的基本步骤，并成功提高了乙酰苯胺的纯度。

实验结果表明，回收率达到90%，说明重结晶是一种有效的纯化方法。

八、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触化学品。

乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究其晶体的形成原理和纯度的提高方法。

实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于染料、药物和化妆品等领域。

在实验中，乙酰苯胺溶液通过加热蒸发浓缩，使其过饱和，然后通过冷却结晶的方式，使乙酰苯胺结晶出来。

重结晶的过程主要包括溶解、结晶和过滤三个步骤。

实验步骤：1. 准备实验器材：玻璃烧杯、磁力搅拌器、滤纸、漏斗等。

2. 称取一定质量的乙酰苯胺固体，放入玻璃烧杯中。

3. 加入适量的溶剂（如水、醇类溶剂等），并用磁力搅拌器搅拌均匀，使乙酰苯胺完全溶解。

4. 将溶液加热，使其蒸发浓缩，直到出现结晶。

5. 关闭加热器，让溶液自然冷却，促使乙酰苯胺结晶。

6. 将结晶物通过过滤的方式分离出来，用适量的冷溶剂洗涤结晶物，以去除杂质。

7. 将洗涤后的结晶物放在滤纸上晾干，然后称取得到的干燥结晶物的质量。

实验结果：通过实验操作，我们成功得到了乙酰苯胺的结晶物，并称取了其质量。

在实验过程中，我们观察到溶液加热蒸发浓缩后，结晶物在冷却过程中逐渐形成。

通过过滤和洗涤，我们得到了较为纯净的乙酰苯胺结晶物。

实验讨论：在实验中，乙酰苯胺的结晶物质量和纯度与多个因素有关。

首先，溶剂的选择对结晶物的质量有重要影响。

合适的溶剂应具有较高的溶解度，在结晶过程中能够使乙酰苯胺充分溶解，同时在冷却时能够使乙酰苯胺结晶出来。

其次，溶液的浓度也会影响结晶物的质量。

过高的浓度可能导致结晶物中杂质的含量增加，而过低的浓度则可能导致结晶物的产量减少。

此外，结晶过程中的冷却速率也会对结晶物的质量产生影响。

过快的冷却速率可能导致结晶物的尺寸较小，而过慢的冷却速率则可能导致结晶物的尺寸较大。

因此，在实验中，我们需要控制好这些因素，以获得较高质量的结晶物。

结论：通过乙酰苯胺的重结晶实验，我们成功地得到了乙酰苯胺的结晶物，并通过称量得到了其质量。

实验结果表明，重结晶是一种有效的提高有机化合物纯度的方法。

第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。

3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。

其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。

实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。

2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。

2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。

3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。

4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。

5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。

6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。

7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。

五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。

2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。

3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。

4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。

六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。

2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。

3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。

4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。

乙酰苯胺的重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，从含有杂质的乙酰苯胺溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体，并探究重结晶对溶液纯化的作用。

实验原理：重结晶是一种常用的纯化溶液的方法，其基本原理是利用溶质在不同温度下的溶解度差异，通过溶解和结晶的交替过程，将溶液中的杂质分离出来，得到纯净的晶体。

实验步骤：1. 准备：将实验所需的乙酰苯胺溶液倒入烧杯中，并加入适量的溶剂（如水或醇类溶剂），搅拌均匀。

2. 加热溶解：将烧杯放置在加热板上，逐渐加热溶液，直至乙酰苯胺完全溶解。

3. 过滤：将溶液倒入漏斗中，用滤纸过滤掉溶液中的杂质颗粒。

4. 冷却结晶：将过滤后的溶液转移到结晶皿中，放置在冰水浴中冷却，促使乙酰苯胺结晶形成。

5. 结晶收集：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其聚集在一起，然后用过滤纸将结晶收集起来。

6. 晶体洗涤：用冷溶剂轻轻洗涤收集到的结晶，去除残留的杂质。

7. 干燥：将洗涤后的结晶放置在通风处晾干，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

实验结果：经过重结晶处理后，从乙酰苯胺溶液中得到了一定量的纯净乙酰苯胺晶体。

晶体呈现白色，结晶形态规整，无明显的杂质。

实验讨论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶的方法得到了纯净的乙酰苯胺晶体。

重结晶是一种有效的溶液纯化方法，通过控制温度和溶剂的选择，可以使溶质在不同温度下的溶解度产生差异，从而实现溶液纯化的目的。

在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 加热溶解时应逐渐加热，避免溶液剧烈沸腾溢出。

2. 过滤时要选择合适的滤纸，以确保能够有效地过滤掉溶液中的杂质颗粒。

3. 冷却结晶时，可以通过放置在冰水浴中加快结晶的速度，得到更纯净的晶体。

4. 结晶收集时要注意用玻璃棒轻轻搅拌结晶，避免损坏晶体。

5. 洗涤结晶时要使用冷溶剂，以避免溶解晶体。

总结：通过本次乙酰苯胺的重结晶实验，我们了解了重结晶的基本原理和操作步骤，并成功地得到了纯净的乙酰苯胺晶体。

重结晶是一种常用的溶液纯化方法，对于实验室中的化学分离和纯化工作具有重要的意义。

乙酰苯胺重结晶的实验报告乙酰苯胺重结晶的实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究纯度提高的方法和技巧，并了解晶体的生长过程和特性。

实验原理：乙酰苯胺是一种常用的有机合成试剂，常用于合成染料、药物等。

在实验中，我们将通过乙酰苯胺的重结晶过程，提高其纯度。

实验步骤：1. 准备工作：将所需的实验器材和试剂准备齐全，并进行清洗和干燥处理，以防止杂质的引入。

2. 制备溶剂：将适量的无水乙醇加入烧杯中，加热至沸腾，使其成为热溶剂。

3. 加入乙酰苯胺：将乙酰苯胺逐渐加入热溶剂中，并搅拌均匀，直至完全溶解。

4. 过滤：使用玻璃棒在溶液中搅拌，使其中的杂质尽可能溶解。

然后将溶液过滤，去除其中的固体杂质。

5. 冷却结晶：将过滤后的溶液置于冷却器中，使其慢慢冷却。

在冷却过程中，乙酰苯胺会逐渐结晶出来，并形成晶体。

6. 分离结晶物：将冷却后的溶液倒入漏斗中，使其中的结晶物与溶液分离开来。

然后用冷乙醇洗涤结晶物，以去除残留的溶液。

7. 干燥结晶物：将洗涤后的结晶物放置在通风处，使其自然干燥。

或者使用干燥器进行加热干燥。

8. 测定产率：将干燥后的结晶物称重，计算产率。

实验结果：经过重结晶处理后，我们成功得到了乙酰苯胺的纯品晶体。

通过称重测定，我们得到了实验产率为XX%。

实验讨论：1. 重结晶的原理：重结晶是一种常用的纯化方法，通过溶解和结晶的反复过程，可以去除溶液中的杂质，提高化合物的纯度。

2. 结晶物的特性：通过观察我们得到的乙酰苯胺晶体，可以看到其呈现出规则的晶体形状。

这是因为在结晶过程中，溶质分子按照一定的排列方式结合在一起，形成晶体。

3. 结晶条件的影响：结晶的条件包括溶液浓度、温度和冷却速率等。

不同的条件会对结晶物的形态和纯度产生影响。

在实验中，我们使用了适宜的溶剂和冷却条件，使得乙酰苯胺能够成功结晶出来。

4. 结晶产率的影响因素：结晶产率受到多种因素的影响，包括原料的纯度、结晶条件的控制等。

在实验中，我们可以通过称重测定结晶物的质量，计算出结晶产率，从而评估实验的成功程度。

乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的，通过对乙酰苯胺的重结晶实验，掌握重结晶的方法和技巧，了解重结晶对提高化合物纯度的重要性。

实验原理，重结晶是通过溶解和结晶的交替操作，去除杂质，提高化合物的纯度。

在重结晶过程中，首先将乙酰苯胺溶解在适量的溶剂中，然后通过加热使其充分溶解，再进行缓慢冷却结晶，最后通过过滤、洗涤和干燥得到纯净的乙酰苯胺。

实验步骤：1. 称取适量的乙酰苯胺放入烧杯中；2. 加入适量的溶剂，加热搅拌至乙酰苯胺完全溶解；3. 缓慢冷却溶液，观察结晶过程；4. 过滤得到结晶物，用冷溶剂洗涤；5. 干燥得到纯净的乙酰苯胺。

实验数据与结果：实验中，我们称取了2g的乙酰苯胺，加入适量的乙醇作为溶剂，加热搅拌至完全溶解，然后进行缓慢冷却结晶。

经过过滤、洗涤和干燥，最终得到了0.8g的乙酰苯胺结晶物。

结论与分析：通过本次实验，我们成功地进行了乙酰苯胺的重结晶实验，得到了纯净的乙酰苯胺结晶物。

重结晶的过程中，通过加热溶解和缓慢冷却结晶，有效地去除了杂质，提高了化合物的纯度。

在操作中，需要注意控制加热温度和冷却速度，以及过滤和洗涤的方法，这些都对最终的结晶结果有重要影响。

实验总结：重结晶是一种重要的提纯方法，通过本次实验，我们对重结晶的原理和操作步骤有了更深入的了解。

在今后的实验中，我们将继续加强对化学实验操作的技巧和经验积累，提高实验操作的准确性和效率。

通过本次实验，我们对乙酰苯胺的重结晶过程有了更深入的了解，同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。

希望今后能够在实验中更加熟练地运用重结晶方法，提高化合物的纯度，为后续的实验工作打下坚实的基础。

乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

(相似相溶原理)。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

三、主要试剂及物理性质溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

重结晶的一般过程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。

1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服,答:加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。

乙酰苯胺重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶的基本原理和操作方法。

2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。

3、熟悉通过熔点测定来检验产品的纯度。

二、实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，从而达到提纯固体化合物的目的。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化较大，在高温下溶解度较大，在低温下溶解度较小。

因此，通过将粗乙酰苯胺溶解在热水中，形成饱和溶液，然后冷却，使乙酰苯胺结晶析出，从而达到提纯的目的。

三、实验仪器与试剂1、仪器：100ml 烧杯玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗酒精灯温度计（量程 0 100℃）水循环真空泵2、试剂：粗乙酰苯胺活性炭蒸馏水四、实验步骤1、称取 5g 粗乙酰苯胺，放入 100ml 烧杯中，加入适量蒸馏水。

2、用玻璃棒搅拌，在石棉网上加热至沸腾，使粗乙酰苯胺完全溶解。

若仍有不溶物，可适量添加蒸馏水。

3、待粗乙酰苯胺完全溶解后，稍冷，加入约 02g 活性炭，继续搅拌并煮沸 5 10 分钟，进行脱色。

4、准备热滤装置，将折叠好的滤纸放入热滤漏斗中，用热水润湿，将热的溶液迅速倒入热滤漏斗中进行过滤。

5、将滤液收集在干净的 100ml 烧杯中，自然冷却，使乙酰苯胺结晶析出。

6、当溶液冷却至室温后，再用冰水冷却，使结晶完全。

7、进行抽滤，将晶体与母液分离。

8、用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

9、将晶体转移至表面皿上，晾干，称重，计算回收率。

10、测定产品的熔点，检验其纯度。

五、实验注意事项1、加热溶解粗乙酰苯胺时，要控制好加热温度，避免溶液暴沸溅出。

2、加入活性炭时，要待溶液稍冷，以免溶液暴沸。

3、热过滤时，动作要迅速，避免溶液在过滤过程中冷却析出晶体。

4、抽滤时，要注意滤纸的贴合程度，防止抽漏。

5、洗涤晶体时，用水量要少，避免过多的产品溶解损失。

六、实验数据记录与处理1、粗乙酰苯胺的质量：＿____g2、提纯后乙酰苯胺的质量：＿____g3、回收率＝（提纯后质量／粗品质量）× 100% ＝＿____4、产品熔点：＿____℃（与纯乙酰苯胺的熔点对比，判断纯度）七、实验结果与讨论1、实验结果：通过本次重结晶实验，得到了提纯后的乙酰苯胺，回收率为_____，熔点为_____℃。

一、实验目的1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握减压过滤操作方法。

3. 提高实验操作技能，确保实验结果的准确性。

二、实验原理乙酰苯胺是一种白色有光泽的鳞片状晶体，其分子式为C8H9NO，分子量为135.165。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高而增大，因此可以利用重结晶法对其进行提纯。

重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

在提纯过程中，将粗乙酰苯胺溶解在溶剂中，加热至溶解度最大，然后冷却结晶，最后通过减压过滤分离出纯净的乙酰苯胺晶体。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

2. 试剂：粗乙酰苯胺（2.00g）、活性炭（0.2—0.5g）、水。

四、实验步骤1. 称取2.00g粗乙酰苯胺，置于250ml烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量水，加热搅拌，直至乙酰苯胺完全溶解。

3. 加入0.2—0.5g活性炭，继续加热搅拌5分钟，使乙酰苯胺充分脱色。

4. 将溶液静置冷却至室温，观察晶体析出。

5. 将溶液用热滤漏斗过滤，滤去活性炭和杂质。

6. 将滤液转移至布氏漏斗中，抽滤至干，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

7. 将乙酰苯胺晶体在空气中晾干，称量并计算产率。

五、实验结果与分析1. 称取的粗乙酰苯胺质量为2.00g。

2. 得到的乙酰苯胺晶体质量为1.80g。

3. 产率计算：产率= (1.80g / 2.00g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在实验过程中，乙酰苯胺的溶解度随温度升高而增大，因此加热搅拌有助于提高溶解度。

2. 活性炭具有吸附作用，可以吸附溶液中的杂质和色素，从而提高乙酰苯胺的纯度。

3. 冷却结晶过程中，温度控制对晶体的质量有很大影响。

温度过低，晶体生长速度慢，晶粒较大；温度过高，晶体生长速度快，晶粒较小。

4. 实验过程中，减压过滤可以有效去除杂质，提高乙酰苯胺的纯度。

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班指导教师：肖勋文.何炎军日期： 2012年10月8日一、试验目标1.进修重结晶提纯固态有机化合物的道理和办法.2.控制抽滤.热滤操纵和滤纸折叠的办法.3.懂得乙酰苯胺的结晶制备.二、试验道理重结晶(Recrystallization)道理：应用混杂物中各组分在某种溶剂中的消融度不合,或在统一溶剂中不合温度时的消融度不合,而使它们互相分别.（类似相溶道理）.一般重结晶只实用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物.三、重要试剂及物理性质消融度：水0.56（25℃）.3.5（80℃）.18（100℃）;乙醇36.9（20℃）,甲醇69.5（20℃）,氯仿3.6（20℃）,微溶于乙醚.丙酮.甘油和苯.不溶于石油醚.四、试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g）,活性炭（0.2—0.5g）,水五、仪器装配250或400ml烧杯.玻璃棒.电炉.热滤漏斗.滤纸.酒精灯.布氏漏斗.抽滤瓶.轮回水医用真空泵.乙酰苯胺.六、试验步调及现象步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺,放入小烧杯中.参加少量水搅拌并加热至沸腾（1min阁下）.乙酰苯胺开端慢慢消融,最后完整消融.再参加2~3ml水,稍冷,参加少许活性炭,持续加热5~10min.溶液呈黑色.减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却.有白色晶体析出.结晶完整后,用布氏漏斗抽气过滤.以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在以造就皿上湿润,称量.七、试验成果试验试剂质量/g乙酰苯胺活性炭3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、试验评论辩论重结晶中选用幻想的溶剂,必须请求：(1)溶剂不该与重结晶物资产生化学反响;(2)重结晶物资在溶剂中的消融度应随温度变更,即高温时消融度大,而低温时消融度小;(3)杂质在溶剂中的消融度或者很大,或者很小;(4)溶剂应轻易与重结晶物资分别;（5）能使被提纯物生成整洁的晶体;(6)溶剂应无毒,不轻易燃,价廉易得并有利于收受接管应用.重结晶的一般进程包含：（1）选择合适的溶剂;（2）饱和溶液的配制;（3）热过滤除去杂质;（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤;（6）晶体的湿润.1. 结晶如带有色彩时（产品本身色彩除外）往往须要加活性炭脱色,参加活性炭时应留意哪些问题？过滤时你碰到什么样的艰苦？若何战胜？答：参加活性炭时应待产品全体消融后,溶液稍冷再加,以免消失暴沸,同时应当依据系统杂质含量.系统体积参加适量的活性炭（固体量1%-5%阁下）,活性炭假如参加过量会吸附溶质,导致结晶收率下降,参加量缺少则使脱色后果变差.过滤时常碰到的艰苦可能有：1）活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或应用双层滤纸;2）晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液恰当稀释,同时漏斗要充分预热,或恰当增长系统真空度,加速滤液滤出速度.2. 将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不合组分的样品含量比以及不合组分在重结晶溶剂中的消融度不同有关.当消融度不同不大时,样品中各组分含量比不同越小,重结晶的纯度就会越差.因为样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量不同要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差.3. 乙酰苯胺重结晶消失油珠原因是什么？若何准确处理它？答：当温度高于83℃时,未溶于水但已融化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠.参加少量水或持续加热,此现象即可消掉.4. 为什么重结晶消融时,平日要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？答：防止过滤时因温度的下降和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出.5. 用有机溶剂重结晶时,采取什么装配？为什么？答：加热回流装配.防止溶剂挥发造成火警.。

实验3 乙酰苯胺的重结晶三、乙酰苯胺的重结晶 (6学时)一、实验目的掌握重结晶的基本原理和基本操作二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。

一般温度升高，溶解度增大。

将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。

热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。

三、仪器与试剂仪器：台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等试剂：粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等四、实验步骤1、粗乙酰苯胺溶解、脱色将150ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g乙酰苯胺、70ml水及2粒沸石。

安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。

视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加水。

若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟。

2、热过滤 (关键步骤)将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。

最后用少量预热水洗涤滤纸。

滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。

3、抽滤及干燥将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。

减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。

抽干后将乙酰苯胺晶体转移到表面皿上，[产物抽干后称重,计算回收率]4、上交产品注意事项：1、粗乙酰苯胺溶解时补加水至烧瓶内固体物不再减少或全溶。

2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2粒沸石方可重新加热。

3、滤纸折成扇形以利于过滤。

4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快。