原盐
1. 范围
本标准规定了原盐的要求、采样及试验方法。
本标准适用于青海碱业进厂原料原盐的检验。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款经过本标准引用而成为本标准的条款。其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 13025.3 制盐工业通用实验方法水分的测定
GB/T 13025.4 制盐工业通用实验方法水不溶物的测定
GB/T 13025.5 制盐工业通用实验方法氯离子的测定
GB/T 13025.6 制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定
GB/T 13025.8 制盐工业通用实验方法硫酸根离子的测定
3.要求
4 采样
从料堆上采样, 以堆积量100-200t为一个采样单位, 每一个侧面不少于2个点, 深度在300mm以下, 每个采样量不少于2.5kg, 将所采各点盐样倒至干净平地混匀, 缩分至不少于500g, 用自封袋密封装好送分析室分析用。
5 原盐中水分的测定(烘干法)
5.1 方法提要
样品在105±1℃烘箱内干燥至恒重, 计算减量。
5.2 仪器设备
一般实验室仪器和低型称量瓶( Ø50×30 mm)。
5.3 测定手续
称取10g粉碎至2mm以下均匀样品, 称准至0.001g, 置于已在105±1℃烘至恒重的称量瓶中, 斜开称量瓶盖, 放入电烘箱内的搪瓷盘里, 升温至
105±1℃干燥3h, 盖上称量瓶盖, 取出, 移入干燥器中, 冷却至室温称重, 以后每次干燥1h称重, 直至两次称重之差不超过0.005g, 视为恒重。
注: 第一次称量后平面摇动称量瓶内试样, 击碎样品表层结块, 混匀样品。
5.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的水分含量x按下式计算:
x=[(m
1-m
2
)/m]×100
式中: m
1
—烘干前样品加称量瓶质量, g;
m
2
—烘干后样品加称量瓶质量, g;
m—称取样品的质量, g。
5.5 允许误差
6 原盐中水不溶物含量的测定
6.1 方法提要
样品用水溶解, 将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。
6.2 仪器设备
一般实验室仪器和玻璃砂隔板漏斗。
6.3 测定手续
称取10g粉碎至2mm以下的均匀试样, 称准至0.001g, 置于400ml 烧杯中, 加150ml水, 在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解, 静置温热10min, 用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号( 或4号) 玻璃坩埚抽滤, 倾斜溶液, 洗涤不溶物2～3次, 然后将不溶物全部转入坩埚中, 并洗涤至滤液中无氯离子( 硝酸介质中硝酸银检验) 。冲洗坩埚外壁, 将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内, 升温至110±2℃干燥1h, 取出移入干燥器中, 冷却至室温称重, 以后每次干燥0.5h称重, 直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
6.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量x按下式计算:
x=[(m
1-m
2
)/m]×100
式中: m
1
—玻璃坩埚加水不溶物质量, g;
m
2
—玻璃坩埚质量, g;
m—称取样品的质量, g。
6.5 允许误差
7 原盐中氯离子含量的测定
7.1 方法提要
样品溶液调至中性, 铬酸钾作指示剂, 用硝酸银标准溶液滴定, 测定氯离子。
7.2 试剂和溶液
)＝0.1000mol/l标准滴定溶液
7.2.1 硝酸银c(AgNO
3
7.2.2 铬酸钾指示剂
称取10g铬酸钾, 溶于100ml水中, 搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀, 过滤后使用。
7.2.3 仪器设备
一般实验室用仪器。
7.3 测定手续
称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品, 称准至0.001g, 置于400ml烧杯中, 加200ml水, 加热近沸至样品全部溶解, 冷却后移入500ml容量瓶, 加水稀释至刻度摇匀( 必要时过滤) , 从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中, 加蒸馏水至刻度, 摇匀, 然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中, 加四滴铬酸钾指示剂在充分摇动下, 用硝酸银标准滴定溶液滴定, 直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液, 同时做空白试验校正。
注: 滴定时应一面滴加硝酸银溶液, 一面摇动锥形瓶, 以防止生成的AgCl沉淀聚集成团, 使其中包含的氯离子不易与硝酸银接触; 也防止由于
沉淀使终点过早到达。
局部Ag+过高, 生成AgCrO
4
7.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯离子(Cl-)含量x按下式计算。
X=(V×c×0.03545×100)/[m×(25/500)×(25/250)＝(V×c×709.00)/m 式中 : V—滴定时所消耗硝酸银标准滴定溶液体积, ml;
c—硝酸银标准滴定溶液浓度, mol/l;
m—称取样品的质量, g;
0.03545——与1.00ml硝酸银溶液[c(AgNO
)＝1.000mol/l]相当
3
的氯离子的质量, g。
