双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量

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表2 稳定性试验考察结果
测定时间(h) 色谱峰面积 RSD(%)
0.0 36710
1.0 36648
2.0 36624 36671 1.0
3.0 36799
4.0 36574
测定结果提示:4 h内测定,黄芩甙色谱峰面积无明显变化。
2.3 样品分析:取本品20粒,倾倒出内容物,研匀,取2 g,精密称定,加甲醇40 ml超声处理20 min,滤过,蒸干,残留物加水10 ml溶解,转移至分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,20 ml/次,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇5 ml溶解,置已处理好的聚酰胺柱(10 g、100目),用甲醇50 ml洗脱,合并,蒸干,残渣加甲醇溶解,定量转移至10 ml量瓶中,定容至刻度,作为供试品溶液。精密吸取供试液5 μl,对照品溶液1 μl与3 μl,交叉点样于同一薄层板上,依前述色谱条件展开,测定,计算,测定结果见表3。
2.2 线性范围考察:精密称取黄芩甙对照品10.20 mg,置10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别点样于同一硅胶G板上,以前述色谱条件展开,显色后测定,测定数据见表1。
表1 线性范围考察
对照品点样量(μg) 色谱峰面积
双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量.txt世上最珍贵的不是永远得不到或已经得到的,而是你已经得到并且随时都有可能失去的东西!爱情是灯,友情是影子。灯灭时,你会发现周围都是影子。朋友,是在最后可以给你力量的人。
双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量
更新日期:2011-06-23 点击: 张桂萍 王淑娟 王淑芬
3 讨论
本试验采用醋酸乙酯萃取与聚酰胺柱层析净化分离手段,去除了部分干扰组分的影响,薄层斑点清晰,色谱分离度良好。
作者单位:辽宁省沈阳市工人医院 110161
表3 样品含量测定结果(n=2)
批号 样品中黄芩甙含量(mg/粒)
981011 0.612
981214 0.732
981220 0.667
2.4 回收率实验:精密称取已知准确含量的样品,加入黄芩甙对照品,依样品含量测定方法项下操作,测定结果见表4。
表4 回收率试验测定结果
1.02 18362
2.04 36710
3.06 54782
4.08 72127
5.20 90714
以点样量与色谱峰积分值作图,经回归分析,回归方程 Y=17353.5 X+1130.2,γ=0.9998。黄芩甙点样量在1.0~5.0 μg范围内线性关系良好。
2.2 稳定性试验考察:精密吸取黄芩甙对照液(1.02 mg/ml) 2 μl,点样于薄层板上,以前述色谱条件展开,间隔不同时间测定,测定结果见表2。
1 实验仪器与试剂
日本岛津CS-930薄层扫描仪,黄芩甙对照品由中国药品生物制品检定所提供,试剂均为分析纯,样品为市售。
பைடு நூலகம்
2 实验方法与结果
2.1 薄层色谱条件:反射式锯齿扫描, λs=278 nm, λR=320 nm, Sx=3,灵敏度中度,使用背景校正功能。薄层板为4%醋酸钠铺制的硅胶G板,展开剂为醋酸乙酯-丁醇-甲醇-水(5∶3∶1∶1)显色剂为5%三氯化铁乙醇液。
提 要 采用双波长扫描法测定抗感解毒胶囊剂中黄芩甙含量,经方法学考察,其重现性、稳定性均良好,回收率为97.4%, RSD为1.7%,为该制剂质量分析提供了可行的方法。
关键词 抗感解毒胶囊; 黄芩甙; 薄层扫描
抗感解毒胶囊由金银花、黄芩、大青叶等中药经提取加工制成,具有清热解毒之功效。为确保其质量,本文采用双波长扫描测定黄芩中黄芩甙含量,为该制剂质量分析提供了可行的方法。
序号 对照品加入量
(mg) 测得量
(mg) 回收率
(%) 平均回收率
(%) RSD
(%)
1 4.12 4.099 99.5
2 4.12 4.013 97.4
3 4.12 3.918 95.1 97.4 1.7
4 4.12 4.046 98.2
5 4.12 3.980 96.6

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