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分光光度法测定盐水中微量碘黄静静;郭礼波【摘要】用分光光度法测量了盐水中微量碘浓度.通过控制反应时间和酸度,令分析结果稳定准确.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】3页(P35-37)【关键词】盐水;碘;分光光度法;测定【作者】黄静静;郭礼波【作者单位】四川大学化工学院,四川成都610064;四川大学化工学院,四川成都610064【正文语种】中文【中图分类】TQ506.6【分析与测试】在离子膜法烧碱生产过程中，为保护离子膜，必须严格控制进电解槽的二次盐水的质量。
这其中碘含量是一个重要的指标。
盐水中的碘离子在电解槽环境中会被氧化成高碘酸根，并与Na+、Ba2+、Ca2+、Mg2+等离子(即使其浓度极低)生成不溶的高碘酸盐化合物，在膜中沉积下来，随着时间的迁移对膜造成不可逆的损害，降低电流效率，最终缩短膜的使用寿命，造成巨大的经济损失。
因此，必须控制I-的质量分数在1×10-6以下。
在相关的国家和行业标准中，尚未规定盐水中I-的测定方法。
本文中研究了采用分光光度法对盐水中微量碘进行测定的具体步骤和条件，通过酸度和反应时间的控制，建立了简便的操作程序，结果稳定可靠。
1.1 方法原理过量溴水使盐水中的I-氧化形成用甲酸钠除去过量的溴，加入过量碘化钾还原生成；析出的单质碘与淀粉形成蓝色吸附物，在一定的条件下其吸光度与盐水中的碘含量成正比。
据此，通过标准曲线方程进行定量计算[1]，反应方程式如下：1.2 试剂及材料(1)乙酸钠溶液：pH值为4.6。
(2)磷酸。
(3)甲酸钠溶液：质量浓度为100 g/L。
(3)碘化钾溶液：质量浓度为50 g/L。
(4)饱和溴水：在市售质量分数为3%的溴水中加入少量溴素(可在瓶底见到深色溴素)，保存在深色玻璃瓶中。
(5)淀粉指示剂溶液：质量浓度为5 g/L。
(6)碘标准储备溶液：ρ(I-)= 1 mg/mL。
制备方法：将基准碘酸钾置于(110±2)℃的烘箱内干燥2 h至质量恒定，准确称取0.843 2 g，溶解于水后移至500 mL容量瓶中，定容，摇匀。
氨基黑10B退色分光光度法测定水中溴酸根离子摘要：在盐酸介质中，依据溴酸根离子氧化氨基黑10B退色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法，研究了测定的最佳条件。
最大吸收波长为690 nm，BrO3-浓度在0.5～4.5 μg/mL内其浓度与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.153 33 C+0.026 56，相关系数为0.995 3，表观摩尔吸光系数为1.27×104 L/（cm·mol）。
该法适用于水中微量溴酸根离子测定。
关键词：氨基黑10B；溴酸根；退色；分光光度法随着人们对饮用水水质要求的提高，消毒效果较好的臭氧消毒技术在饮用水处理中的应用日益广泛。
但采用臭氧氧化处理含溴离子（Br-）水时，会产生以BrO3-为主的臭氧化副产物，而溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物[1]。
因此，研究矿泉水中痕量BrO3-的测定方法对可饮用水的卫生监督和安全性评价具有重要意义。
水中BrO3-的测定方法较多，主要有分光光度法、荧光猝灭法、气相色谱法、高效液相色谱法等[2-8]。
氨基黑10B是一种色谱分析试剂、氧化还原指示剂和生物染色剂，其分子中的偶氮结构能与溴酸根发生氧化还原反应而使氨基黑10B发生退色反应，吸光度的降低与溴酸根加入量呈正比。
该法操作简单易懂，仪器成本较低，耗时短，是企业理想的测定水中BrO3-的方法。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器岛津2550双光束紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；pHS-25型pH计（上海精科雷磁公司）。
氨基黑10B（AR，上海试剂二厂）；盐酸（AR，天津市福晨化学试剂公司）；溴酸钠（AR，国药集团上海试剂化学公司）。
氨基黑10B溶液：准确称取0.154 1 g的氨基黑10B固体置于100 mL烧杯中，用少量的二次蒸馏水溶解后，转入500 mL的容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度线，得到5×10-4 mol/L的氨基黑10B溶液。
分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定作者：杨运琼，徐丽来源：《湖北农业科学》 2014年第9期杨运琼，徐丽（淮海工学院化工学院，江苏连云港２２２００５）摘要：在硫酸介质中，ＢｒＯ３－氧化Ｉ－形成Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与结晶紫阳离子形成离子缔合物，在聚乙烯醇存在下，缔合物呈清亮的浅棕红色溶液，以试剂空白为参比，最大吸收波长为５４２ｎｍ，吸光度与ＢｒＯ３－浓度呈线性关系，线性范围为０．５～３．５μｇ／１０ｍＬ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ，样品回收率为９５．２％～１０１．４％，ＲＳＤ为２．６９％。
将该方法用于面粉中微量溴酸钾测定，结果令人满意。
关键词：面粉；溴酸钾；结晶紫；离子缔合物；分光光度法中图分类号：O６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０14）09－2143-03溴酸钾作为一种面粉添加剂，能有效增强面团的韧性和弹性，改善口感。
然而，近年来研究证明溴酸钾对中枢神经有麻痹作用，具有较强毒性的致癌物，我国虽已于２００５年禁止在面粉中添加溴酸钾，但仍有面粉生产商添加溴酸钾来改良品质。
因此，对面粉中溴酸钾的质量控制具有十分重要的意义。
目前，测定溴酸钾的方法有反滴定分析法［１］、电化学分析法［２，３］、离子色谱法［４，５］、荧光光度法［６］和分光光度法［７］等。
其中分光光度法因其仪器廉价、操作简便等特点而被广泛应用。
目前报道的分光光度法测定溴酸钾的文献中以褪色光度法居多［８－１１］，利用生成离子缔合物显色光度法测定溴酸根离子未见报道。
本试验提出在硫酸介质中，在过量碘化钾及聚乙烯醇存在下，ＢｒＯ３-氧化Ｉ-形成Ｉ３-络阴离子，Ｉ３- 络阴离子可进一步结晶紫阳离子形成离子缔合物，将水相中直接测定痕量溴酸根离子的光度分析法用于面粉中微量ＢｒＯ３-的测定，结果令人满意。
１材料与方法１．１材料、仪器和试剂ＵＶ２５０１－ＰＣ型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），ＨＨ－２型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；ＢＳＡ１２４Ｓ－ＣＷ型电子天平（德国赛多利斯有限公司）。
ABTS分光光度法测定水中微量二溴海因中的有效溴盛平;蒲韵竹;黄鑫;高乃云【摘要】为检测水中低浓度二溴海因(DBDMH),基于有效溴与2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)在pH=2条件下产生绿色稳定存在的ABTS·+自由基的原理,使用ABTS显色分光光度法在405 nm测定二溴海因中的有效溴.该方法在0.08～1.61 mg/L有效溴范围内线性良好,最低检测限为0.02 mg/L.二溴海因水解产生的氨氮对测定影响很小.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2010(029)006【总页数】4页(P72-75)【关键词】二溴海因;2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS);有效溴;水处理【作者】盛平;蒲韵竹;黄鑫;高乃云【作者单位】第二军医大学长征医院,上海,200003;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092【正文语种】中文【中图分类】X830.21,3-二溴-5,5-二甲基海因简称二溴海因（1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin，DBDMH）是广谱、高效的缓释消毒剂，其杀菌效率是常规含氯消毒剂的40倍以上[1]。
在冷却水处理、游泳池用水净化、医院用品消毒等方面均获得了广泛的应用。
由于海因类消毒剂本身的不稳定性，直接检测的报道较少。
陈强等[2]通过检测消毒剂中的二甲基海因进而换算得到消毒剂含量。
也有用化学发光法直接测定海因类消毒剂，检测限较低[3]。
而且化学发光法对仪器要求较高，同时消毒剂水解产生的有效氯和有效溴都会引起化学发光，对体系有一定的干扰。
另一种方法是以碘量法为代表的检测消毒剂水解产生的有效溴或有效氯浓度。
本文中有效溴包括游离溴HBrO，以及游离溴与少量NH3反应形成的溴胺（以＋1价溴计）。
溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）附件4:化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本标准规定了离子色谱?电化学检测器串联电导检测器测定化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的方法。
本标准适用于水剂、膏霜乳液和粉类化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的测定。
本方法中各离子的检出限、定量下限和取样品0.5g,定容体积为100mL 时的检出浓度、定量浓度见表1。
表1 各离子的检出限、定量下限、检出浓度和定量浓度离子检出限mg/L 定量下限mg/L 检出浓度mg/kg 定量浓度mg/kg氟离子0.010 0.030 2.0 6.0溴酸根0.050 0.150 10.0 30.0碘离子0.050 0.150 10.0 30.0氰根0.005 0.015 1.0 3.02 方法提要样品经曲那通X-100破乳后采用氢氧化钠水溶液超声提取,经脱脂柱和钠柱净化后导入离子色谱仪,通过电化学检测器串联电导检测器检测,外标法定量。
3 试剂与材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为一级实验室用水。
3.1 甲醇,分析纯。
3.2 氢氧化钠,色谱纯。
3.3 碘化钾,纯度≥99 %。
3.4 曲那通X-100,化学纯,C34H62O11,相对分子质量646.86,。
3.54.0mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.16g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。
3.6 10mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1000mL。
3.7 60mmol/L氢氧化钠溶液:称取2.40g氢氧化钠(3.2)用水(不含二氧化碳)定容至1 000mL。
3.8 1%曲那通X-100溶液(w/w):称取1.0g曲那通X-100(3.4)溶于99g水中。
3.9 氟离子(F-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。
3.10 溴酸根(BrO3-)标准溶液(1000mg/L):国家标准物质。
