气相色谱质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留

（c）N-亚硝基吗啉图1　3种N-亚硝胺类化合物MRM图　基质效应分析受离子化效应作用，待测成分可能发生变化，影响检测结果准确度。

利用空白试样进行标准溶液稀释，确保标准溶液和样品溶液产生接近的离子效应。

通过分析可以发现，香肠和熏肉的ME数值均超出规定范围，分别为56%，达到了70%以下，而牛肉干的ME值达到了91%表1　加标回收试验结果化合物类型添加量/（μg/kg）熏肉/（%）回收率RSDNDMA 0.511710.01.0109 6.5 3.0106 4.2NDPhA 0.51068.61.011215.1 3.0103 6.5NMOR 0.511212.81.010511.3 3.0115 3.0　样品测定结果对3种肉质品样品进行测定，结果如表2所示。

香肠中NDMA含量较高，其他两类肉制品的含量不高。

在肉制品中，NDPhA含量较低，并且均不含有Nmor。

按照国家《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762 2017/XG1—2021）标准规定，NDMA的量应小于3 μg/kg由此可见，检测的香肠存在N-亚硝胺化合物超标问题，属于不合格产品，其他两种肉制品均符合要求。

表2　样品检测结果（单位：μg/kg）化合物类型熏肉香肠牛肉干NDMA0.5220.740.24NDPhA ND0.230.52Nmor ND ND ND注：ND指“未检出”。

　结论通过对肉制品中3种N-亚硝胺化合物进行测定，采用气相色谱-串联质谱法检测，不仅可以快速完成样品前处理，同时能够达到较高准确度、灵敏度，保持良好线性关系，提食品安全导刊 2021年8月。

36项农兽药残留检测国家推荐性标准1. GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法2. GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法3. GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法4. GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法5. GB/T 20769-2006水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法6.GB/T 20770-2006粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法7.GB/T 20771-2006蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法8.GB/T 20772-2006动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法9.GB/T 20741-2006畜禽肉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法10.GB/T 20742-2006牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法11.GB/T 20743-2006猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法12.GB/T 20745-2006畜禽肉中癸氧喹酯残留量的测定液相色谱-荧光检测法13.GB/T 20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法14.GB/T 20747-2006牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定液相色谱-紫外检测法与液相色谱-串联质谱法15.GB/T 20748-2006牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法16.GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇残留量的测定气相色谱-负化学电离质谱法17.GB/T 20750-2006牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定液相色谱-紫外检测法18.GB/T 20751-2006鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法19.GB/T 20752-2006猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法20.GB/T 20753-2006牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定液相色谱-紫外检测法21.GB/T 20754-2006畜禽肉中保泰松残留量的测定液相色谱-紫外检测法22. GB/T 20755-2006畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法23.GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法24.GB/T 20758-2006牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法25.GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法26.GB/T 20760-2006牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法27.GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法28.GB/T 20762-2006畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法29.GB/T 20763-2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法30.GB/T 20764-2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法31.GB/T 20765-2006猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素M1 残留量的测定液相色谱-串联质谱法32.GB/T 20766-2006牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法33.GB/T 20767-2006牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法34.GB/T 20744-2006蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法35.GB/T 20757-2006蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法36. GB/T 20768-2006鱼和虾中有毒生物胺的测定液相色谱-紫外检测法。

摘要吩噻嗪类药物有促进畜禽生长和增重催肥的作用，但是在体内代谢缓慢，易产生药物残留，有副作用，多国规定畜禽产品在入市场前不得检出吩噻嗪类药物。

笔者通过查阅文献资料，梳理吩噻嗪药物残留测定方法发现：液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、气相及联用技术和酶联免疫法是目前在吩噻嗪类药物残留测定的主流研究方法，但是仍存在灵敏度低、过程复杂、耗时长等缺点。

在今后的研究中，应开发绿色环保的前处理技术和高通量的快速筛查方法。

背景吩噻嗪类药物（phenothiazines）是一类以硫氮硫杂蒽的三环状结构的镇静安定类药物，按侧链结构的不同分为脂肪族类、哌啶类和哌嗪类。

临床上常用氯丙嗪（Chlorpromazine，CPZ）、异丙嗪（Promethazine，PTZ）、乙酰丙嗪（Acepromazine，APZ）、氟奋乃静（Fluphenazine，FPZ）、奋乃静（Perphenazine，PPZ）、甲硫哒嗪（Trifluonerazine，TDZ）等十几种药物，结构式见图1。

该类药物通过抑制中枢神经系统的多巴胺受体和D2受体发挥催眠镇静作用，同时它也会造成过敏性毒性，引起口干、便秘、体位性低血压等副作用。

在畜禽、渔业饲养过程中添加吩噻嗪类药物可起到限制动物运动、减少营养素消耗，以达到促进生长和增重催肥的作用。

同时，它还可作为抗应激药物应用于食品动物的运输，减少途中失重、死亡率。

吩噻嗪类药物在体内代谢缓慢，易蓄积于脂肪，在动物体内产生药物残留，并且经食物链进入人体后，能造成白细胞减少、粒细胞缺乏症、肝功能障碍和皮疹等副作用。

因此，日本、美国和欧盟等多个国家规定噻吩嗪类镇静剂及其代谢物不得在动物源食品中检出。

GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，氯丙嗪仅允许治疗使用，但进入市场前不得检出。

图1 常见吩噻嗪类药物化学结构国内外对吩噻嗪类药物残留检测方法的研究较少，主要检测方法有酶联免疫（ELISA）法、高效液相色谱（HPLC）法、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法等。

第27卷第12期2008年12月 分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO (J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 127No 1121298~1302收稿日期:2008-05-30;修回日期:2008-06-25基金项目:福建出入境检验检疫局科技计划项目(FK2008-14)作者简介:苏建峰(1979-),男,福建福州人,工程师,硕士,T e:l 0591-********,E -m ai:lsuji an f eng @f a i rreach 1co m猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法苏建峰(福建华日食品安全检测有限公司,福建 福州 350015)摘 要:建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。

样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C 18柱和PSA 柱净化后供GC 和G C-M S 分析。

气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD ),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SI M ),外标法定量。

该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S /N =10)为01001~01043mg /kg ,在加标水平为0116mg /kg 时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为411%~1319%。

关键词:气相色谱-质谱法;固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;前处理;多残留;有机磷农药;猪肉中图分类号:O 657171;S48118 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2008)12-1298-05D eter m i nati on of 63O rganophosphrous Pestici des R esi dues i n Pork byG as Chro m atography and G as Chro m atography-M ass Spectro m etryS U Jian -feng(Fu jian Fa irreach Food Sa f e ty T esti ng Co 1,L td 1,Fuzhou 350015,Ch i na)Abstr ac:t A m ethod for deter m inati o n o f 63organophosphrous pesticides residues in pork sa m p le w asdescribed by so li d phase ex tracti o n (SPE )/gas chro m atog raphy w ith fla m e photo m etric detecti o n (FPD)and gas chro m atog raphy -m ass spectro m etry(GC -M S).The resi d ues w ere ex tracted fro m ho m ogen ized tissue w it h aceton itrile-w ater assisted by n -hexane ,and separated w it h liqu id-liquid partition.The supernatant liquid w as cleaned up by SPE (C 18and PSA co l u m ns).The separati o n and deter m i n ation o f ana l y tes w ere perfor m ed by usi n g GC and GC -M S w ith se lected i o n m onitori n g (SI M )m ode and ex terna l standar d m ethod .The conditi o ns o f pretreat m ent and deter m inati o n w ere i n vesti g ated .The m et h od w as conven ient and rap i d .Under the opti m al cond itions ,the detecti o n li m -its(S /N =10)o f pestic i d esw ere in the range of 01001-01043m g /kg w ith the relati v e standard dev-i ations o f 411%-1319%.The recoveries o f pesticides fr o m pork sa mp le sp i k ed w ith m ixed standards at 0116m g /kg ranged fro m 70%to 121%.Key wor ds :gas chro m atography -m ass spectro m etry (GC -M S );solid phase ex tracti o n (SPE );gas chro m atog raphy ;fla m e photo m etric de tecti o n(FPD );pretreat m en;t mu ltiresidue ;organophos -phrous pestic i d e ;pork有机磷农药多数属剧毒和高毒类,对人体有极大的危害。

学术论坛科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald187氯丙嗪(C hlor pro m a zine，CHL)又称冬眠灵，属于吩噻嗪类药物，是抗精神病类药的一种，涉及中枢神经、植物神经、心血管和内分泌系统等方面，其中主要被用作镇静药。

一些养殖户因经济利益的驱使，在饲料中违规添加氯丙嗪抑制动物的运动，从①作者简介：女，检验士，硕士研究生毕业，主要从事食品理化检验工作。

超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪①刘淳(北京市东城区疾病预防控制中心 北京 100009)摘 要：目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。

方法：采用乙腈前处理，超声波法提取，超高效液相色谱-紫外检测器测定。

色谱柱BEH C 18 1.7 μm×50 mm×2.1 mm，流速：0.4 mL/min，流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40，柱温40 ℃，检测波长254 nm，进样量：5 μL。

结果：氯丙嗪方法检出限7.5 μg/kg，在0 mg/L～1.00 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数=0.9998。

方法平均回收率为87.7%～101.0%，RSD为1.2%～2.6%。

结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。

关键词：超高效液相色谱 氯丙嗪 残留量 猪肉中图分类号：R155.5 文献标识码：A文章编号：1674-098X(2014)10(c)-0187-03Determination of chlorpromazine residues in meat products by ultra high performance liquidchromatographyLIU Chun(Dongcheng district Center for Diseases Prevention and Control，Beijing，100009，China）Abstract：Ob jective: Ultra High Performance Liquid Chromatography(UPLC) method was determination of chlorpromazine residue in pork. Method: The target analyte was extracted form sample with acetonitrile and determined by UPLA. Chromatographic column: BEH C 18 1.7 μm× 50 mm×2.1 mm, flow rate: 0.4 mL/min, mobile phase: acetonitrile ∶ammonium acetate=60∶40, column temperature: 40℃, detection wavelength: 254 nm, in jection volume:10μL.Result:The detection limit was 15.0μg/kg.The linearity ranged form 0 to 1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.9998. The recovery was 87.7% to 101.0%, RSD was 1.2% to 2.6%. Conclusion: The method was suitable for determination of chlorpromazine residue in pork.Key word：UPLC；chlorpromazine；residues；pork图1 氯丙嗪（CHL）标准品色谱图(1.00 μg/mL)图2 氯丙嗪（CHL）标准物质扫描光谱图Copyright©博看网 . All Rights Reserved.学术论坛科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald188而间接起到催肥作用。

猪肉中氯丙嗪残留量测定国家标准方法的优化目的针对猪肉中氯丙嗪残留量测定的国家标准方法回收率较低的情况，对国标方法进行优化。

方法对萃取步骤中水相的pH和反萃取步骤中有机相的用量进行考察，选择合适的条件，建立氯丙嗪残留量测定方法。

结果萃取步骤中水相的最适pH为-0.3，即用2mol/L的盐酸替代pH=3的磷酸二氢钾缓冲液。

反萃取步骤中甲基叔丁基醚的最适用量为3mL，省去氮气浓缩步骤，减少操作步骤和实验时间，可保证反萃取率高和可操作性强。

该方法的检出限为0.15μg/kg，回收率在85.57%～95.97%之间（RSD=4.7%，n=6）。

结论该方法可提高国标方法的灵敏度和回收率，可操作性强，适用于猪肉中氯丙嗪残留量的检测。

标签：猪肉；氯丙嗪；兽药残留；国家标准氯丙嗪（Chlorpromazine），又名冬眠灵，是第一个抗精神病药，临床上主要用于治疗精神分裂症、躁狂症和其他精神病性障碍。

近年来，一些不法商人常常在畜禽长途运输过程中使用大量的氯丙嗪，以减轻畜禽的应激性，降低死亡率[1]。

氯丙嗪进入人体后会产生许多不良反应，危害人体的健康[2-3]。

现行国家标准（以下简称国标）中测定猪肉中氯丙嗪残留量的标准为GB/T 20763-2006。

笔者实际应用中发现，按国标方法测得的氯丙嗪回收率较低（在10%左右）。

本实验对该国标方法进行优化，以提高方法回收率，兼顾其可操作性和准确性。

1仪器与设备Agilent 1100-API3000液质联用仪（美国Agilent；美国Applied Biosystems）；XS205电子天平（十万分之一）（瑞士Mettler Toledo）；BSA2202S电子天平（百分之一）（德国Sartorius）；PB-10 pH计（德国Sartorius）；TW20恒温水浴箱（德国Julabo）；HY-2往复振荡器（常州澳华仪器有限公司）；LG10-2.4A高速离心机（北京京立离心机有限公司）；MS3 digital漩涡混合器（德国IKA）。

动物组织中氯丙嗪残留的检测-HPLC法
动物组织中氯丙嗪残留的检测-HPLC法
氯丙嗪是吩噻嗪类代表药物,为中枢多巴胺受体的阻断剂,作用于中枢神经系统,常被用作催眠、镇静剂,在运输过程中使用可以明显减少动物的死亡率.这种药主要在肝脏代谢,易产生药物残留,对人们的身体健康造成很大影响.
作者：董小海胡京枝赵光华作者单位：河南省农科院农业质量标准与检测技术研究中心,郑州,450002 刊名：农业质量标准英文刊名：AGRICULTURAL QUALITY & STANDARDS 年，卷(期)：2009 ""(1) 分类号：Q95 关键词：。

科技文苑Jun 2020 CHINA FOOD SAFETY 63氯丙嗪属于吩噻嗪类药物，可作用于中枢神经系统，故被作为中枢多巴胺受体的阻断剂，具有镇静、催眠、镇吐、抗晕眩等功效[1-3]。

当前，氯丙嗪常被一些养殖户违规添加至家畜饲料中，目的是通过抑制家畜运动来达到“短期育肥”的效果，或在家畜长途运输过程中减少其应激反应，进而降低死亡率[4-5]。

氯丙嗪的药物滥用造成其在动物体内大量残留，并通过食物链进入人体，长期蓄积会引发人体食物中毒、肝脏和肾脏病变等，直接危害人体健康[6-7]。

目前，欧盟及我国相关部门均明令规定“不得在动物源性食品中检出氯丙嗪”[8-9]。

当前，我国对氯丙嗪药物在食品中的残留检测方法主要采用《猪肾和肌肉组织中氯丙嗪残留量的测定》（GB/T 20763-2006）。

经过实验发现，该检测方法前处理过程中的提取和净化操作是通过调节pH 值控制目标物在有机相和水相两相间重复萃取，处理过程繁琐，特丁基甲醚用量大、次数多，且目标物随特丁基甲醚使用量的增加而不断损失，导致回收率偏低。

因此，本文对该方法的前处理方法进行改进，优化步骤，建立了操作便捷、准确度高、重现性好的前处理方法，希望为提高氯丙嗪的日常检验效率和标准更新提供参考依据。

1 材料与方法1.1 主要仪器及试剂1.1.1 主要仪器及设备Thermo TSQ QUANTUM ULTRA 超高效液相色谱-质谱联用仪，美国Thermo Fisher 科技公司；台式冷冻离心机，盐城市安信实验设备有限公司。

1.1.2 试剂及样品1.1.2.1 试剂盐酸氯丙嗪标准品，购自北京北方伟业计量技术研究院；供试试剂试药：乙腈、甲酸均为色谱级，氢氧化钠、特丁基甲醚为优级纯，实验用水为屈臣氏蒸馏水；氢氧化钠溶液：5mol/L；甲酸水溶液：0.2%（体积分数）；盐酸氯丙嗪标准溶液：100μg /mL。

1.1.2.2 样品将市售猪肉搅碎拌匀，密封，待用。

猪肉中氯丙嗪残留UPLC-MS/MS 检测法的优化研究□ 王婷 锡林郭勒盟食品药品检验检测中心摘　要：本文在《猪肾和肌肉组织中氯丙嗪残留量的测定》（GB/T 20763-2006）的基础上优化了样品的提取净化方式，增加了定性离子，建立了操作便捷、准确度高、重现性好的猪肉中氯丙嗪残留量液质检测的新方法。

猪肉中氯丙嗪GC/MS残留检测方法的研究的开题报
告
研究背景：
氯丙嗪是一种广泛用于人类和家畜的止呕、抗组胺等药物。

然而，
剂量过高或长期使用氯丙嗪会导致多种副作用，如肝脏和肾脏损伤。

因此，欧盟、加拿大、澳大利亚等国家在家畜中限制了氯丙嗪的使用量。

然而在国内仍有极少数禽畜养殖场会越过规定的剂量限制使用，导致猪
肉中氯丙嗪残留问题的存在。

研究目的：
本研究旨在开发一种高灵敏度的氯丙嗪残留检测方法，并通过
GC/MS技术对猪肉中氯丙嗪残留情况进行检测，为保障公众食品安全提
供技术保障。

研究内容：
1.通过文献调研获取氯丙嗪检测的基本原理及已有的检测方法，为
方法的选择提供参考。

2.初步确定研究方法，如样品处理、提取、GC/MS参数的选择。

3.进行样品预处理，包括样品的剪切、深冷保存、样品提取等步骤。

4.建立猪肉中氯丙嗪GC/MS残留检测方法，优化检测参数并验证检
测方法的可靠性、准确性和灵敏度。

研究意义：
开发一种灵敏度高、准确度高的氯丙嗪检测方法，可为监测肉食品
中的氯丙嗪残留提供技术支持，保障公众食品安全。

本研究还为发掘其
他药物残留情况提供了一定的参考。

气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留赵海香;邱月明;汪丽萍;邱静;仲维科;唐英章;王大宁;周志强【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2005(33)6【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法.对猪肉样品的乙腈提取、C18 固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化.采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m/z 126,169,183,184;异戊巴比妥m/z 169、170、184、226;苯巴比妥m/z 175、232、245、260;dwell time 80 s),外标法定量(定量离子m/z分别为169、169和232).3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0.99以上;线性范围2.5～50 μg/kg,回收率为65%～112%,相对标准偏差5.4%～17.2%,检出限均为1 μg/kg.【总页数】4页(P777-780)【作者】赵海香;邱月明;汪丽萍;邱静;仲维科;唐英章;王大宁;周志强【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学应用化学系,北京,100094;河北北方学院,张家口,075131;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学应用化学系,北京,100094;中国农业大学应用化学系,北京,100094;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学应用化学系,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留[J], 赵海香;杨素萍;刘海萍;曲平化2.固相萃取/气相色谱-质谱同时测定猪肉中4种β-激动剂类药物残留量 [J], 孔莹;邱月明;李鹏;沈建忠3.通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留 [J], 李艳明;王坤;朱富强;高会兰4.液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定 [J], 闫顺华;王亚丽;夏依拉·艾尼5.超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留 [J], 刘学芝;赵英莲;马跃;董诗诗;王彬;张洋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱／质谱法测定猪肉中莱克多巴胺回收率低的原因分析张琛;孙桂森;秦健【摘要】农业部958号公告－4－2007中给出了检测猪肉中莱克多巴胺残留量的气相色谱－质谱法，但在做加标回收实验时（向5 g样品中添加200 ng莱克多巴胺标准物质），其平均回收率仅为50％左右，回收率较低。

在本实验室技术水平基础上，对影响回收率的关键步骤进行分析，找出回收率低的原因。

%The method of determination of ractopamine residues in pork by gas chromatography-mass spectrometry was given in the 958-4-2007 announcement of Ministry of Agriculture.The average recovery was only 50%when spiked 200 ng ractopamine in 5 g samples.Based on the technical lever in our laboratory , the reason of low recovery was found by analysis of the key step of impact on recovery.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】3页(P130-131,168)【关键词】莱克多巴胺;气相色谱-质谱;回收率【作者】张琛;孙桂森;秦健【作者单位】深圳市南山区农产品监督检验站，广东深圳 518054;深圳市南山区农产品监督检验站，广东深圳 518054;深圳出入境检验检疫局，广东深圳 518067【正文语种】中文【中图分类】O658莱克多巴胺是苯乙醇胺类β－肾上腺素兴奋剂，它能促进动物体蛋白质沉积、抑制脂肪沉积，具有营养“再分配效应”。

但其会在动物组织中蓄积，人食用了这种动物产品后会引发中毒甚至死亡［1－2］。

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。

二、原理：气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。

在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。

三、试剂与仪器：1、试剂(1)丙酮重蒸(2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常．(3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。

(4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。

(5)农药的标准溶液：λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。

B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1 000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)，c、配制几种不同浓度应用的标准C液。

分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到10 0毫升为C液。

2、仪器103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。

色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。

猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留检测方法的建立范盛先;黄玲利;袁宗辉;陈品【期刊名称】《中国兽医学报》【年(卷),期】2005(25)4【摘要】建立了猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留量检测的高效液相色谱法。

猪肾脏中残留的氯丙嗪和异丙嗪,用乙腈提取,再依次用酸化乙腈和正己烷净化,氮气吹干,甲醇溶解后,用Waters高效液相色谱系统,HypersilC18柱,UV检测器,用V(乙腈)∶V(水)∶V(0.5mol·L-1乙酸铵)(50∶49∶1)为流动相,流速1.2mL/min,波长254nm测定,内标法定量。

结果表明,氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的最低检测限均为10μg/kg,组织中添加量为10μg/kg时,氯丙嗪和异丙嗪的回收率分别为83%和84%,批间变异系数均小于20%。

该方法样品处理简单,可同时检测氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的残留量。

【总页数】3页(P412-413)【关键词】氯丙嗪;异丙嗪;猪肾脏;残留【作者】范盛先;黄玲利;袁宗辉;陈品【作者单位】华中农业大学兽药研究所,农业部兽药残留检测基准实验室,农业部食品安全评价重点开放实验室【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.液质联用法测定猪肉产品中违禁添加物氯丙嗪、异丙嗪和万古霉素残留研究 [J], 梁玉禧;李益珍;郭小敏;李如一;高琳;王九菊;付桂明;万茵2.猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除 [J], 申屠芬琴;强致懿;张素霞;丁双阳;江海洋;沈建忠3.猪小肠组织中那西肽残留高效液相色谱检测方法的建立 [J], 翟卫红;沈建忠;江海洋4.鸡皮脂和肾脏中替米考星残留HPLC检测方法的建立 [J], 刘联盟; 梁军; 吕凤霞; 李灵娟; 冯文丽5.猪可食性组织中氟尼辛残留量的UPLC-MS/MS检测方法的建立 [J], 罗小清;张珍瑞;郭凡溪;郭洋洋;吴峰;余祖功因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。