色谱类仪器分析
一、填空题
1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统
组成。
3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤
代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较
强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。
8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性
从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。
10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。
11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相
的作用越显著，对组分的分离_有利__。
13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。
15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__
程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测
定液相样中的组分。
二、单项选择题
1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好。
A.沸点
B.熔点
C.极性
D.密度
2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质_A_.
A.己烷
B.二氯甲烷
C.乙酸乙酯
D.甲醇
3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中
加入1mL__C_来消除干扰。
A.乙腈
B.硫酸
C.淋洗储备液
D.淋洗使用液
4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用_D_洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶
备用。
A.甲醇
B.氯仿
C.丙酮
D.苯
5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定
的数值大于前部_D_时，样品应重新采样。
A.10%
B.15%
C.20%
D.25%
6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先_B_。
A.提纯
B.检验有无干扰物
C.不提纯就可使用
D.蒸馏处理后使用后
7、在含量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为C__。
A.2.5mm
B.0.32um
C.0.53mm
D.1.5mm
8、在标准GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是_B。
A.GC-MS
B.顶空-GC-ECD
C.吹扫捕集-GC-FID
D.溶液萃取-GC-ECD
9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为_C_。
A.TCD
B.ECD
C.FID
D.FPD
10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为_B_。
A.TCD
B.ECD
C.FID
D.FPD
11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两
峰尖间距为2.48mm，问该柱的分离度为_C_。
A.1.0
B.0.8
C.1.6
D.0.5
12、FID在使用时，空气和氢气流量之比为_A__。
A (10~15):1 B.1:1 C.1:5 D.1: (10~15)
13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为_B_。
A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大
B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小
C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大
D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小
14、使用TCD检测器，应注意_B__。
A.先接通桥电流，再通载气
B.先通载气，再通桥电流
C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求
15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好_B_。
A.氢火焰离子化检测器
B.电子捕获检测器
C. 火焰光度检测器
D.热导检测器
16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是_C_。
A.环己烷、乙腈、四氢呋喃
B.乙腈、四氢呋喃、环己烷
C.环己烷、四氢呋喃、乙腈
D.四氢呋喃、乙腈、环己烷
17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是___B_。
A.正己烷、正己醇、苯
B.正己烷、苯、正己醇
C.正己醇、苯、正己烷
D.正己醇、正己烷、苯
18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_B_。
A.灵敏度
B.分离度
C.不纯度
D.保留时间
19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为_D。
A.TCD
B.ECD
C.FPD
D.FID
20、色谱检测器的“线性范围”是指_B_。
A.标准曲线呈直线的范围
B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差
D.最小进样量和最大进样量之比
21、气相色谱法中，当分离度为_C_时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。
A.1
B.1.2
C.1.5
D.2
22、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是_A_
A.F-，Cl-，Br-，I-
B.I- ，Br-，Cl-，F-
C.F-，Cl-，I-，Br-
D.Cl-，I-，Br-，F-
23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min，选用__C__流动相时，
可减少该溶质的保留时间。
l4
B.苯
C.CHCl3
D.正己烷
24、《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低
温保存一般不超过__C_天。
A.3
B.1
C.2
D.7
25、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于__A_mL/min.
A.0.4
B.0.3
C.0.2
D.0.1
三、多项选择题
1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括__ABCD____。
A.样品处理及进样方法
B.分离方法
C.检测方法
D.数据处理方法
2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有_ABCD__。
A.吹脱捕集法
B.顶空法
C.液液萃取法、
D.固相微萃取
E.离子交换法
3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有__CDE____。
A.吹脱捕集法
B.顶空法
C.液液萃取
D.固相萃取
E.固相微萃取
4、气相色谱分析条件的选择包括_ABCD_____。
A.气化温度
B.色谱柱及柱温
C.检测器
D.载气种类和流量
5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象__BC____。
A.柱温过高
B.柱温过低
C.进样口受到污染
D.载气流速过高
6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是_ACD_____。
A.氯仿
B.苯
C.溴仿
D.五氯苯
7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是_BCD_____。
A.增大流动相分子量
B.色谱柱温度升高
C.增大柱压力
D.减少固定相的量
E.增加塔板数
8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_AE_____。
A.分辨率
B.塔板高度
C.塔板数
D.保留时间
E.分离度
9、反相色谱法中常用的溶剂有_ABE_____。
A.乙腈
B.甲醇
C.环己烷
D.正己烷
E.水
10、色谱分析时分配系数随__ABD____变化。
A.柱温
B.柱压
C.柱中两相体积
D.固定相
11、氮磷检测器（NPD）时热离子发射检测器（TED）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有
很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是__BC____。
A.甲苯
B.硝基苯
C.甲基对磷硫
D.乙醇
12、在使用ECD时，不应将_BD_____作为溶剂使用。
A.正己烷
B.四氯化碳
C.石油醚
D.氯仿
13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有__BC____。
A.FID
B.ECD
C.TCD
D.FPD
14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有__AD____。
A.FID
B.ECD
C.TCD
D.FPD
15、气相色谱仪的组成有__ABCDE____。
A.气路系统
B.进样系统
C.分离系统
D.温控系统
E.检测和记录系统
16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为_BC_____。
A.空气
B.氢气
C.氦气
D.氮气
E.氧气
17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般
可以采用_ACD_____等方法。
A.加压法
B.机械填充法
C.手工填充法
D.减压法
18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是ABD______。
A.FID
B.NPD
C.PID
D.FPD
19、考察毛细管色谱柱主要包括_ACD_____等内容。
A.热稳定性
B.柱压力
C.柱活性
D.分离能力
20、气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有_ABCD_____。
A.针头在进样器中的位置
B.插入速度
C.停针时间
D.拔出的速度
21、MS真空泄露时，会有_BCD_____等空气特征峰的出现。
A.16
B.32
C.28
D.44
22、气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用_AD_____。
A.狄氏剂
B.异狄氏剂
C.pp’-DDE
D.pp’-DDT
23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有__ABD____。
A.离子电荷
B.离子半径
C.淋洗液流速
D.树脂种类
24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性_ABC_____。
A.进样的重复性
B.分流时是否有歧视效应
C.样品气化完全否
25、在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为_BD_____。
A.硝酸
B.硼氢化钠
C.硫酸锰
D.抗坏血酸
四、判断题
1、氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。
（×）
2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。
（√）
3、在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。
（ X ）
4、增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。
（ X ）
5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。
（√）
6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或
信号很弱。
（√）
7、ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检
测灵敏度越高。
（√）
8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量
的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。
（ X ）
9、气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。
（√）
10、浓度型检测器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。
（√）
11、质量型检测器，组分峰高随载气流速增加而加大，峰面积基本不变。
（√）
12、反相色谱中，极性大的组分保留值小。
（√）
13、反相色谱中，流动性极性增加，组分保留值减小。
（ X ）
14、在正相色谱中，流动性极性变小，色谱保留时间延长。
（√）
15、气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱
柱的物质的最小值。
（√）
16、称取六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。
（√）
17、在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。
（ X ）
18、分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。
（√）
19、进行酞酸酯测定时，可以使用塑料器皿。
（ X ）
20、吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。
（√）
21、对于毛细管柱的保护，柱压是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱
变得容易断裂。
（ X ）
22、气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。
（√）
23、载气中含氧量较高时，会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的
保留特性影响不大。
（ X ）
24、在质谱图中，分子离子时最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合
物的分子量。
（ X ）
25、氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气
体不用除去含碳有机物。
（ X ）
26、气相色谱中，流动相不与样品分子发生作用，仅靠选择固定相；液相色谱中的两相（固
定相、流动相）都与样品分子发生相互作用。
（√）
27、顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物，检出限低，特别适于分析强极性化合物
（X ）
28、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
（√）
29、填充柱的载体颗粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。
（ X ）
30、通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。
（√）
五、问答题
1、气相色谱仪有哪几部分组成？
2、装填充柱时需要注意哪些问题？
3、简述气相色谱检测器的作用？目前环境监测的常用的检测器有哪些？
4、气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点?
5、简述气相色谱分离原理
6、气相色谱尾吹气的作用是什么？
7、简述用于GC/MS的载气选择原则。
8、质谱图相对丰度的含义是什么?
9、根据EPA方法，用气相色谱/质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时，分别
以哪种化合物做质谱性能试验？
10、离子色谱中，对于待测离子而言，决定保留时间的主要参数是什么？各参数时如何影响
离子的保留时间的？
11、离子色谱法阴离子时，如何消除水峰的干扰？
12、理想的色谱检测器性能要求是什么？
13、相对于气相色谱，高效液相色谱的特点？
14、在进行高效液相色谱分析时，保留时间不稳定的主要原因有哪些？
15、液相色谱分析中，流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？
16、液相色谱分析中梯度洗脱技术可以起到哪些作用？
六、案例与计算题
1、表中列出了在角鲨烷固定液上，105℃下几种烷烃的分配系数K值。
根据上述分配系数值，说出在该条件下，这几种化合物的流出顺序。
出峰顺序：戊烷、环戊烷、正己烷、苯、环己烷。
2、表中列出了常用固定液的极性数据，请根据下列数值，由弱到强排列出这几种固定液的极性顺序。
极性由强到弱顺序：PEG-20M,SE-30、阿皮松、角鲨烷
3、当色谱柱初始温度为100℃（1min），然后以20℃/min升至180℃（2min）。
下面例举的
分析条件你认为合适吗？为什么？
气化室温度：150℃，检测器：170℃不合适。
4、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.3mm和1.4mm，测得两峰
尖间距为1.89mm，问组分1和组分2的分离度为多少，能否认为完全分离？组分1和组
分2的分离度为1.4，小于1.5，所以不能认为完全分离。
5、分析某废水中有机组分，取水样500mL以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00mL供色
谱分析用。
今进样5um测得峰高为75.0mm，已知标准液峰高69.0mm，空白峰高为0，标准液浓度20mg/l，试求水样中被测组分的含量（mg/l）。
1.09mg/L
6、设在某一色谱柱上分离的两个组分A和B，其保留时间分别为：t R（A）=6.35(min), t R（B）
=7.15(min),峰底宽度分别为W(A)=0.50(min),W(B)=0.55(min).试求两峰的分离度1.52和色谱柱的平均理论塔板数2642。
