色谱类仪器分析

色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。

2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。

3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。

5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。

6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。

7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。

8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。

9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。

10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。

11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。

12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。

13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。

14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。

15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。

16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。

17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。

18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。

各种仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理主要涉及到不同类型仪器的工作原理和分析原理。

以下是一些常见仪器的基本原理：1.光谱仪器光谱仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等。

其基本原理是测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射。

通过样品吸收、发射或散射光的特征，可以推断样品的组成、结构和浓度等信息。

2.色谱仪器色谱仪器包括气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（HPLC）、离子色谱仪（IC）等。

其基本原理是在不同相的载体（固定相）上，利用样品分子在移动相中的不同分配、吸附、离子交换等特性，在固定相和移动相之间进行分离和分析。

3.质谱仪器质谱仪器是一种通过离子化技术对化学物质进行分析的仪器。

其基本原理是将样品中的分子或原子通过电离过程转变为带电的离子，然后通过质谱仪中不同电场、磁场等设备进行分析和检测。

4.电化学仪器电化学仪器包括电位计、电导仪、电解池等。

其基本原理是利用电化学反应来分析和测试样品中的化学物质。

常用电化学仪器有电化学分析技术、电化学平衡技术等。

5.核磁共振仪器核磁共振仪器通过检测和分析化学物质中原子核的行为来获得样品结构和性质的信息。

其基本原理是通过外加磁场和射频脉冲来激发和探测样品中的核磁共振信号，从而得到样品的谱图和数据。

6.能谱仪器能谱仪器是以能量测量为基础的一类仪器，包括γ射线仪、X射线仪、电子显微镜等。

其基本原理是通过测量材料与射线相互作用后所产生的能量变化来分析和测量样品的成分、形态和结构等。

7.热分析仪器热分析仪器主要有差示扫描量热仪（DSC）、示差热分析仪（DTA）、热重分析仪（TGA）等。

其基本原理是通过样品在不同温度下吸热、放热或失重的行为，来分析材料的性质、热稳定性和热分解特性。

8.电子显微镜电子显微镜是一种使用电子束替代可见光进行成像的仪器。

其基本原理是通过加速电子并聚焦形成电子束，然后在样品表面扫描，通过与样品相互作用所产生的信号来生成图像。

电子显微镜主要包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。

第17章HPLC法17.1 内容提要17.1.1 基本概念高效液相色谱法──在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱(GC)的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，使之发展成为高分离速率、高分离效率、高检测灵敏度的高效液相色谱法，易称为现代液相色谱法。

高效液相色谱仪──采用了高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器等装置的液相色谱仪称为高效液相色谱仪。

梯度洗脱──用两种(或多种)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续的改变流动相的浓度、配比和极性，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰的操作技术。

也称为梯度淋洗。

低压梯度──又称外梯度，特点是先混合后加压。

它是采用在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱系统，易称为泵前混合。

高压梯度──又称内梯度，特点是先加压后混合。

它有两台高压输液泵、梯度程序器(或计算机及接口板控制)、混合器等部件组成。

两台泵分别将两种极性不同的溶剂输入混合器，经充分混合后进入色谱柱系统，是一种泵后高压混合形式。

柱外效应──由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应。

柱外因素常指从进样口到检测器之间，除色谱柱以外的所有死时间，如进样器、连接管、检测器等的死体积，都会导致色谱峰形加宽、柱效下降。

液固吸附色谱法──以固体吸附剂为固定相，吸附剂表面的活性中心具有吸附能力，样品分子被流动相带入柱内，它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附性。

K值大的强极性组分易被吸附，K值小的弱极性组分难被吸附，样品组分因此被分离。

液液分配色谱法──根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同，有不同的分配，从而实现分离的方法。

分配系数较大的组分保留值也较大。

正相分配色谱法──流动相极性低而固定相极性高的称为正相分配色谱法。

反相分配色谱法──流动相极性高而固定相极性低的称为反相分配色谱法。

化学键合相──利用化学反应将有机分子键合到载体表面上，形成均一、牢固的单分子薄层而形成的各种性能的固定相。

仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种技术手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而得到样品的成分、结构和性质等信息。

仪器分析方法的发展，为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。

本文将就常见的仪器分析方法进行介绍和分析。

一、光谱分析。

光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析的一种方法。

常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。

这些方法通过测量样品对特定波长的光的吸收或散射情况，从而得到样品的成分和结构信息。

光谱分析方法具有快速、非破坏性、灵敏度高的特点，被广泛应用于化学分析领域。

二、色谱分析。

色谱分析是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和检测特性进行分析的一种方法。

常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。

这些方法通过样品在色谱柱中的分离和检测，从而得到样品中各种成分的含量和结构信息。

色谱分析方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全、环境监测等领域。

三、质谱分析。

质谱分析是利用物质在电场或磁场中的运动特性进行分析的一种方法。

常见的质谱分析包括质子磁共振质谱、质子转移反应质谱、质子撞击电离质谱等。

这些方法通过测量样品中各种离子的质荷比，从而得到样品的成分和结构信息。

质谱分析方法具有高分辨率、高灵敏度、高准确度的特点，被广泛应用于药物研发、生物分析等领域。

四、电化学分析。

电化学分析是利用物质在电极上的电化学反应特性进行分析的一种方法。

常见的电化学分析包括极谱法、循环伏安法、恒电位法等。

这些方法通过测量样品在电极上的电流和电压变化，从而得到样品的成分和性质信息。

电化学分析方法具有灵敏度高、实时性好、样品准备简单的特点，被广泛应用于环境监测、能源材料等领域。

综上所述，仪器分析方法在化学分析中具有重要的地位和作用，它为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段。

随着科技的不断发展，仪器分析方法将会不断完善和创新，为人类的健康和环境保护提供更多的支持和帮助。

高效液相色谱法(HPLC) 是在气相色谱和经典液相色谱的基础上，采用高压泵、高效固定相以及高灵敏度检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。

特点：高压、高柱效、高灵敏度2.HPLC中分离条件的选择：a.固定相与装柱方法的选择:选粒径小的、分布均匀的球形固定相(dp≤10μm)首选化学键合相，匀浆法装柱b.流动相及其流速的选择: 选粘度小、低流速的流动相c.柱温的选择:选室温25-30℃左右。

太低流动相黏度增加，太高容易产生气泡第一节液-固色谱法1.液-固色谱法是利用各组分在固定相上的吸附能力不同进行分离的，也称液-固吸附色谱。

2.分离原理.：组分分子与流动相分子竞争吸附吸附剂表面活性中心，靠组分分子的分配比不同而分离。

3.吸附剂吸附试样的能力，主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质，试样的组成和结构以及流动相的性质等。

1）组分与吸附剂的性质相似时，易被吸附;2）组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时，易于吸附。

吸附色谱是分离几何异构体的有效手段;不同的官能团具有不同的吸附能力，因此，吸附色谱可按族分离化合物4.固定相：常用的液-固色谱固定相是表面多孔和全多孔微粒型硅胶、氧化铝等。

一般采用5~10μm的全多孔型微粒。

这些吸附剂的极性都比较大，对非极性组分的保留能力较弱，与极性化合物的相互作用较强。

5.流动相：在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相，极性小的则用低极性流动相。

液-固色谱的流动相必须符合下列要求:1）能溶解样品，但不能与样品发生反应。

2）与固定相不互溶，也不发生不可逆反应。

3）粘度要尽可能小，这样才能有较高的渗透性和柱效。

4）应与所用检测器相匹配。

例如利用紫外检测器时，溶剂要不吸收紫外光。

5）容易精制、纯化、毒性小，不易着火、价格尽量便宜。

第二节化学键合相色谱法1.液液分配色谱法分离原理：根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同，在两溶液间进行不同分配而实现分离。

常见气相色谱检测器及应用范围
气相色谱检测器是用于检测气相色谱分离出的成分的设备。

以下是一些常见的气相色谱检测器及其应用范围：
1. 热导检测器（TCD）：通用性好，几乎对所有物质都有响应，常用于检测永久性气体和低沸点有机物。

2. 火焰离子化检测器（FID）：对大多数有机物有高灵敏度响应，是应用最广泛的检测器之一，适用于检测烃类、醇类、酮类等有机物。

3. 电子捕获检测器（ECD）：选择性高，对电负性物质如卤代烃、含氮化合物等有很高的灵敏度，常用于检测农药、环境污染物等。

4. 火焰光度检测器（FPD）：对含硫、含磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于检测硫化物、磷化物等。

5. 质谱检测器（MSD）：具有高灵敏度和高选择性，能够提供化合物的分子量和结构信息，广泛应用于复杂混合物的分析。

这些检测器在气相色谱分析中具有不同的特点和优势，可以根据分析的需求选择合适的检测器。

气相色谱检测器的应用范围涵盖了环境监测、食品分析、医药研究、化工等多个领域。

仪器分析习题（⾊谱）分解仪器分析习题（⾊谱）⼀、问答题1、简述⽓相⾊谱（⽓—固；⽓—液）分析法的分离原理答：⾊谱分离法是⼀种物理分析⽅法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进⾏多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微⼩差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉⼤，经过⼀定长度的⾊谱柱后，组分即按期与固定相之间作⽤强弱顺序流出⾊谱柱。

由试验看出，实现⾊谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作⽤有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表⾯上的液态薄膜，在⾊谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性⽓体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间⽆相互作⽤。

⾊谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作⽤⼒的差别。

分⼦间作⽤⼒的差异⼤⼩⽤组分在固定相与流动相之间的分配系数来表⽰。

在⼀定的温度条件下分配系数越⼤，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出⾊谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出⾊谱柱的时间越短。

⽽⽓相⾊谱的流动相为⽓体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在⾊谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱⼦所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是⾊谱法定性的基本依据，但同⼀组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此⾊谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）⾊谱峰的区域宽度是⾊谱流出曲线的重要多数之⼀，⽤于衡量柱效率及反映⾊谱操作条件的动⼒学因素。