工业循环水水质分析讲述

离子色谱法是1975年由Small等人建立的新 测试技术。该法简便、快速、灵敏,可直接和同 时测定其它方法难于测定的微量阴离子、有机
酸根等混合物,受到广泛重视。也适用于循环冷 却水中阳或阴离子的同时测定。
目前离子色谱方法采用的是“洗脱 液抑制”的特殊技术,该技术可使洗脱 液的电导降至最低,干扰也降至最低,使 得电导仪作为离子色谱的检测器成为 可能。离子色谱仪的结构、流
工业循环水水质分析的主要项目有：
物理性质检测：温度、浊度、悬浮物、 溶解物、电导率。
化学性质检测：pH、溶解氧(DO) 、阳离子 (Ca2+、 Mg2+、Fe2+、Fe3+ 、Zn2+ 、Al3+、K+、
NH4+ 、 Cu2+) 、阴离子(Cl-、碱度、SO42-、
PO43-、NO2- 、 NO3-)
若水样进行了上述处理,水样中溶解氧的 含量
X1= [V/(V－V2)] X 式中：V为预处理的水样体积,mL； V2为 硫酸钾铝溶液和氨水体积之和,mL；X为按2.4 计算的结果。
四、离子色谱法介绍
离子色谱法可以同时测定体系中的阳离子
Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+或者同时测定 体系中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、 PO43-。 4.1 离子色谱法原理
Mn+＋nR－SO3-H+ = M(R－SO3)n＋nH+ 分析阴离子时, 分离柱的固定相为碳酸季 铵盐型强碱性阴离子交换树脂：R4N+HCO3-。 当水样由泵输入并流过分离柱时,阴离子就 被滞留在树脂上,其它非阴离子组分全部通过。 Xn-＋n R4N+HCO3- = (R4N)nX＋n HCO3-
工业循环水 水质分析
南京工业大学 俞斌
一、工业循环水水质分析的必要性
工业循环水水质分析的目的是了解和掌 握水质的真实状况,掌握循环水在运行过程中, 随着环境(包括气侯、工艺)条件的变化而引起 的水质的变化。以便采取相应的措施,对症下 药,保证循环水运行正常。从而确保大生产的 工艺条件的稳定。
二、工业循环水水质分析的主要内容
Na2S2O3标准溶液体积,mL； VA0、VB0分别为A、B瓶 的容积,mL；V为加入的碱性碘化钾、硫酸锰、(1+1) 硫酸、高锰酸钾的体积之和,mL；C为Na2S2O3标准溶 液的准确浓度,mol/L。
3.5 注意事项
若水样中还有其它能固氧或消耗氧的悬 浮物,可用硫酸钾铝溶液进行絮凝。
在1000mL水样中加入20mL硫酸钾铝溶液 和4mL氨水,加塞、混匀、静置沉淀,将上层清 液作为分析样进行测定。
4.1.3 抑制柱 分析阳离子时, 抑制柱的固定相为碳酸季
铵盐型强碱性阴离子交换树脂：R4N+HCO3-。 分析阴离子时, 抑制柱的固定相为氢型强
酸性阳离子交换树脂：R－SO3-H+。恰与分离 柱的பைடு நூலகம்定相相反。
4.1.4 洗脱液（淋洗液）与洗脱分离过程 分析阳离子时, 洗脱液为强酸,如HCl。由
于HCl的浓度较高,HCl流过分离柱时,阳离子与 树脂结合力从弱到强地被HCl依次从树脂上洗 脱下来。
I2 + 2S2O32-= 2I-+ S4O62根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算溶 解氧的量。
若水样中有氧化性物质,造成正误差。若水 样 可中加有叠还氮原钠性Na物N3质消,造除成其负干误扰差。。NO2-干扰测定,
3.3.3 酸化氧化碘离子
在A瓶中加入5mL(1+1)的硫酸,使溶液呈酸性,在 酸性条件下,三价或四价氢氧化锰将KI氧化成I2。盖 紧瓶塞,取出A瓶,摇匀。
3.3.4 滴定
将A、B两瓶水样分别倒入大烧杯中,用Na2S2O3标 准溶液滴定,滴至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液作指 示剂,再用Na2S2O3标准溶液滴至溶液由蓝色突变至无 色为滴定终点。消耗的体积分别为VA、VB。 3.4 计算
水样中溶解氧的含量
X=[VAC/(VA0－V)－VBC/(VB0－V)]×8.000×103 (mg/L) 式中：VA、VB分别为滴定A、B瓶水样消耗的
程如下所示意：
洗脱液——泵——样品注入阀——分 离 柱 —— 抑 制 柱 —— 电 导 监 测 器 —— 记录仪
4.1.2 分离柱 分析阳离子时, 分离柱的固定相为氢型强酸
性阳离子交换树脂：R－SO3-H+。当水样由泵 输入并流过分离柱时,阳离子(Mn+)就被滞留在树 脂上,其它非阳离子组分全部通过；
水处理剂的检测：含P的阻垢剂、苯骈三 氮唑(BTA) 、氧化性杀生剂(余氯) 、非氧化性 杀生剂(季铵盐,如1227等) 。
沉积物的检测。
三、溶解氧(DO)的测定
3.1 浊度测定的意义
循环水中的溶解氧是造成设备腐蚀的因素之一。 测定溶解氧可帮助我们分析腐蚀原因,采取相应措施 的前题条件。溶解氧也是水质优劣的一个重要指标。 溶解氧过少的水的水质是很差的,它将导致厌氧菌大 量繁殖,造成严重的生物腐蚀。
M(R－SO3)n＋nHCl = MCln＋nR－SO3-H+
HCl流过抑制柱时,HCl中的Cl-与R4N+HCO3-中的 HCO3-发生交换,生成H2CO3。H2CO3是弱电解质,电 离常数很小,产生的电导也很微弱。
3.2 溶解氧(DO)的(碘量法)测定原理
测定溶解氧的方法主要有碘量法(测定溶解氧量较 大的水样) 、电化学探头法和靛蓝二磺酸钠分光光度 法(测定微量μg/L级的溶解氧) 。循环水中溶解氧属于 常量,可用碘量法测定。
样。将M固n2氧+与剂氧碱生性成K三I和价M或n四SO价4溶锰液沉分淀别。加入水
2 Mn2+ + 4OH- + O 2= 2H2MnO3↓ 然后加硫酸,在酸性下三价锰或四价锰将KI 氧化成I2： H2MnO3↓+ 4H+ + 2I- = Mn2+ + I2 + 3H2O 用滴定剂硫代硫酸钠标准溶液滴定I2：
3.3.4 空白实验
按照3.3.2、3.3.3的方法,在B瓶中先加入5mL(1+1) 的硫酸,其他试剂再依次加入,高锰酸钾溶液体积必须 准确加入。如此,氧气在酸性条件下就不可能氧化硫 酸锰,也不会生成相应的碘。盖紧瓶塞,取出B瓶,摇匀。
由于测定必须同时取两瓶水样,所以〝碘量法〞 有时又称为〝两瓶法〞。