端基封闭法合成聚酰胺酰亚胺_刘德辉

聚酰胺酰亚胺制作方法聚酰胺酰亚胺是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域，如电子、光学、医学、化学等。

其制备方法有很多种，本文将介绍其中的几种主要方法。

一、原位环合法该方法是通过在酰亚胺和聚酰胺中引入含有双酰亚胺和杂环末端基的二噻吩（BTDA）或蒽酐（DA）来制备聚酰胺酰亚胺。

具体步骤如下：1、在一个有机溶剂（如NMP或DMF）中将DA或BTDA 引入酰亚胺或聚酰胺中；2、在200度左右的高温环境下，通过原位聚合来产生聚酰胺酰亚胺；3、通过溶剂化或浸泡技术来去除溶液中的小分子有机物。

该方法具有工艺简单、操作方便的特点，但得到的产物中可能会存在一些不稳定的结构，且纯度相对较低，需要经过多次再结晶来提高纯度。

二、聚合过程可控法该方法利用了聚合过程中的自由基离子或离子聚合反应，可以调控聚合速度、聚合分子的结构和分子量等参数，从而得到高纯度、高分子量的聚酰胺酰亚胺。

具体步骤如下：1、在阴离子或阳离子聚合剂的作用下，选择适当的单体进行聚合；2、加入交联试剂来形成纳米颗粒；3、通过共轭有机小分子对其进行再结晶。

该方法具有产物质量高、聚合条件可调、适用于生产中大规模生产等优点，但需要使用聚合剂、交联剂等辅助试剂，生产成本相对较高。

三、原位酰化法该方法利用聚酯的羧基向聚酰胺亲核结构中的胺基发生缩合反应，在合成聚酰胺酰亚胺的同时进行原位酰化反应。

具体步骤如下：1、在酸催化剂下，将聚酯的酯基与聚酰胺亲核结构的胺基反应；2、缩合反应产物是酸的盐（如HCl），通过加入碱去除；3、继续酰化反应，直至达到需要的聚酰胺酰亚胺。

该方法具有操作简单、生产成本相对较低的特点，产物的纯度和晶型受到缩合反应的影响较大，在实际生产中需对反应条件加以控制。

四、二步法该方法需要两个步骤才能制备聚酰胺酰亚胺，首先在高温下得到完全反应的预聚合物，然后通过加入小分子有机物调节PH和增加溶解度，得到聚酰胺酰亚胺。

具体步骤如下：1、在有机溶剂（如NMP或DMF）中将聚酰胺形成亚胺化前驱体溶解，并在高温环境下进行预聚合；2、将预聚合物中的小分子剂量控制在极低的浓度下加入，如环氧乙烷或氯仿等；3、通过升温和降温的方式来形成特定的结晶相。

专利名称：一种聚酰胺酰亚胺及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：甘顺昌,曹凯凯,高敬民,姜其斌,王进申请号：CN201811513464.7
申请日：20181211
公开号：CN109824897A
公开日：
20190531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：将芳香族二胺、马来酰亚胺羧酸和有机碱类催化剂加入非质子含氮极性有机溶剂中，搅拌后升温进行回流反应，反应完成后进行干燥，得到带有酰亚胺基团的氨基酸粉末单体；将氨基酸粉末单体、次亚磷酸盐催化剂以及去离子水加入高压聚合反应釜中进行自缩聚反应，反应完成后得到聚酰胺酰亚胺预聚物的悬浮液，经干燥后，再进行真空固相增粘，即可得到不同分子量的聚酰胺酰亚胺。

该方法工艺路线简单，可有效回收有机溶剂，成本低且无需考虑单体等当量比控制问题，易于实现工业化。

本发明还提供了由该方法制得的聚酰胺酰亚胺，其具有良好的成型加工特性，具有高强度、高模量和优良的耐热性等特性。

申请人：株洲时代新材料科技股份有限公司
地址：412000 湖南省株洲市天元区海天路18号
国籍：CN
代理机构：长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：毛志杰
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专利名称：采用单羧酸封端的半芳族聚酰胺制备方法及半芳族聚酰胺和模塑组合物
专利类型：发明专利
发明人：程圣利,李雪婷,刘慧敏,田华,刘建明
申请号：CN202111520458.6
申请日：20211213
公开号：CN114058008A
公开日：
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于聚酰胺技术领域，具体涉及一种采用单羧酸封端的半芳族聚酰胺制备方法及半芳族聚酰胺和模塑组合物。

所述的采用单羧酸封端的半芳族聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将二元羧酸单体、二元胺单体、单羧酸化合物、催化剂和水在压力反应容器中聚合得到预聚物；(2)将预聚物通过固相增粘或熔融缩聚反应，得到半芳族聚酰胺。

本发明通过单羧酸化合物的加入，降低了聚合体系中游离二胺单体的浓度，从而降低了聚合过程中二胺单体的损失。

申请人：山东广垠新材料有限公司
地址：255000 山东省淄博市张店区高新区民祥路49号
国籍：CN
代理机构：青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：王晶莹
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PIPD与PPDA的合成及性能研究PIPD与PPDA的合成及性能研究引言：聚酰亚胺类材料因其卓越的热稳定性、耐化学腐蚀及机械性能，在航空航天、电子、光学等领域得到广泛应用。

在聚酰亚胺类材料中，多亚胺聚酰亚胺（PIPD）和聚对苯二酸酐（PPDA）是两种重要的代表，其优异的综合性能使其成为研究的热点。

一、PIPD与PPDA的合成方法PIPD与PPDA的合成方法多种多样，下面以其中几种常见方法进行详细介绍。

1. 聚酰胺亚胺法这是一种常用的PIPD与PPDA合成方法，其步骤包括溶解聚酰胺前体（如二乙基亚胺酰乙酯）、聚酰胺酸酐和PPDA于合适的溶剂中，搅拌混合后，制备成聚酰胺亚胺溶液。

然后将溶液倾倒在反应容器中，在惰性气氛下进行溶剂的蒸发，形成固态聚酰亚胺薄膜。

最后，进行高温热固化，得到PIPD与PPDA材料。

2. 热缩法这是一种快速而简便的PIPD与PPDA合成方法。

首先，在高温条件下将PIPD和PPDA置于真空中进行热缩，随着温度的升高，PIPD和PPDA发生热反应，生成具有高分子量的聚合物。

3. 溶液共聚法溶液共聚法是另一种常用合成PIPD与PPDA的方法。

首先将PIPD与PPDA在合适的溶剂中溶解，控制温度和时间，通过共聚反应将两种单体在分子链中交替排布，形成聚酰胺亚胺结构。

最后，通过脱溶剂和加热处理，得到纯净的PIPD与PPDA材料。

二、PIPD与PPDA的性能研究PIPD与PPDA合成的材料具有优异的性能，包括热稳定性、力学性能、电学性能等，下面对这些性能进行详细研究。

1. 热稳定性PIPD与PPDA合成的材料具有卓越的热稳定性，能够在高温环境下保持较好的性能。

通过热失重分析（TGA）、热力学分析（DSC）等测试方法可以确定材料的热分解温度、热导率等热稳定性指标。

2. 力学性能PIPD与PPDA合成的材料具有优异的力学性能，如高强度、耐磨性、耐冲击等。

通过拉伸、弯曲和压缩等力学性能测试，可以评估材料的力学特性。

基于L-氨基酸的光学活性聚酰胺酰亚胺的合成研究李娟;姚金水;糜自磊【摘要】基于氨基酸的光学活性聚酰胺酰亚胺材料不仅具有聚酰胺酰亚胺的优异性能,同时兼具光学活性,更因衍生自氨基酸而具有潜在的生物相容性和生物可降解性,从而在绝缘材料、航空航天、手性识别和对映体拆分方面得到广泛应用,并在手性催化剂、液晶、生物医药、光学开关和非线性光学等领域展现出广阔的应用前景.本文着重从酰氯法、异氰酸酯法和亚胺二碳酸法等方面综述了近年来基于L-氨基酸的光学活性聚酰胺酰亚胺的合成和研究现状,讨论了各种方法的优缺点,并对该研究领域进行了展望.【期刊名称】《山东轻工业学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(026)003【总页数】5页(P1-5)【关键词】L-氨基酸;光学活性;聚酰胺酰亚胺;合成【作者】李娟;姚金水;糜自磊【作者单位】山东轻工业学院玻璃与功能陶瓷加工与测试技术山东省重点实验室,山东济南250353;山东轻工业学院玻璃与功能陶瓷加工与测试技术山东省重点实验室,山东济南250353;山东轻工业学院玻璃与功能陶瓷加工与测试技术山东省重点实验室,山东济南250353【正文语种】中文【中图分类】O631.50 引言作为生产一些特定的高性能聚合物的关键材料，光学活性聚合物具有非常重大的意义。

近年来对于不对称反应和催化剂以及手性分离技术的改进促进了人工合成领域光学活性化合物数量的快速增长，通过将光学活性元素引入到大分子的主链或侧链上能够直接且有效地实现光学活性聚合物的人工合成。

以该途径合成的光学活性聚合物中具有代表性的一类就是以氨基酸为手性源合成的光学活性聚合物。

一方面，由于氨基酸是天然存在的化合物，基于氨基酸的聚合物理论上应是无毒，生物相容，且生物可降解的;另一方面，在主链或侧链上含有氨基酸残余物的聚合物可以被用于生物医学。

可能的应用包括牙科学，人造皮肤，蛋白质轭合物的聚合运载体，药物释放，基因治疗，组织工程，不对称催化，金属离子吸收剂，以及生物材料等等［1-3］。

新型聚酰胺酰亚胺的合成及其涂膜性能的研究段广宇;胡祖明;于俊荣;王彦;诸静【摘要】传统二元聚酰胺酰亚胺的软化点和热变形温度较低,耐热性欠佳.本研究以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,以偏苯三酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为单体,进行三元共聚反应,制得一种新型的聚酰胺酰亚胺(PAI).利用傅里叶转换红外光谱(FT-IR)对合成的PAI结构进行了表征,利用热重分析(TGA)、差示扫描量热(DSC)、紫外-可见光谱、宽频介电阻抗谱等对PAI涂层性能进行了测试.结果表明:与传统二元共聚所得的PAI相比,三元共聚型PAI的硬度、热稳定性显著提高,此外,还具有优良的光学性能和电学性能,拓宽了PAI的应用范围.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2016(046)004【总页数】6页(P34-38,57)【关键词】聚酰胺酰亚胺;三元共聚;结构和性能;涂层;热稳定性【作者】段广宇;胡祖明;于俊荣;王彦;诸静【作者单位】东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4*通信联系人聚酰胺酰亚胺(PAI)分子链上既有酰胺键又有酰亚胺键，具有优异的耐高温性、耐辐射性、阻燃性和耐化学药品性，是一种性能优异的高性能聚合物，在防护、微电子、涂料等领域有广泛的应用[1-4]。

合成PAI的方法主要有二异氰酸酯法和酰氯法[5]。

目前，国内大多采用双单体聚合得到聚酰胺酰亚胺，很少涉及到三单体聚合生成聚酰胺酰亚胺。

传统的二元共聚PAI的耐热性有待进一步提高，成膜性不好[6-11]。

本研究采用二异氰酸酯法，以偏苯三酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为单体，在一定温度、氮气氛围下进行三元共聚反应，得到PAI，并考察了聚合物及其涂膜的性能。

分散介质法合成聚酯酰亚胺
刘德辉;刘学贵;夏建峰
【期刊名称】《绝缘材料》
【年(卷),期】2001(34)3
【摘要】本文采用乙二醇为分散介质合成了二种聚酯酰亚胺。

实验证明 ,只要工艺合理、大量醇的存在对酰亚胺化反应没有影响 ;在高温下通过酯交换脱出乙二醇分散介质然后用熔融缩聚法完成酯化反应。

该方法具有工艺简单 ,不需要合成中间体 ,也不使用高价溶剂的优点。

【总页数】3页(P7-9)
【关键词】聚酯酰亚胺;合成;分散介质法;绝缘材料;耐热性
【作者】刘德辉;刘学贵;夏建峰
【作者单位】沈阳化工学院;东北制药总厂
【正文语种】中文
【中图分类】TM215.12
【相关文献】
1.一种新型环境可完全降解不饱和聚酯酰亚胺树脂的合成及力学性能研究 [J], 艾永平;杜晟连;
2.一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆工艺的研究 [J], 倪平;杜佳;袁勇
3.一种聚酯酰亚胺合成及其对PEI/TLCP复合材料力学性能的影响 [J], 胡文赞;童英;李晓敏;康明;孙蓉;黄渝鸿
4.聚酰胺酰亚胺与聚酯亚胺热固化机理的 TGA 法研究 [J], 张昌辉;周小丽;江勇;来水利
5.不对称聚酯酰亚胺的合成与性能研究 [J], 刘昱祺;潘鹤林;李盛玉;曹正国;任伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

北京航空航天大学科技成果——含茚满结构的聚酰胺-酰亚胺及其制备技术项目简介芳香类热固性聚酰亚胺（PI）树脂由于具有优异的热稳定性和高温力学性能而广泛应用于各个领域。

但亚胺化后的酰亚胺树脂在有机溶剂中的溶解度远低于工艺要求，所以在制备预浸料时多采用酰胺酸的形式高温固化成型，但树脂在热亚胺化的过程中会产生水等小分子产物，造成制件的孔隙率高等问题，使大尺寸制件的加工变得困难，这也是导致聚酰亚胺应用受限一个非常重要的原因。

因此，开发亚胺化后可溶可熔且具有优良加工性能的聚酰亚胺越来越受到关注。

聚酰胺-酰亚胺（PAI）可认为是聚酰亚胺和芳香族聚酰胺的交替共聚物，属于聚酰亚胺的改性品种。

聚酰胺-酰亚胺分子主链由酰胺与酰亚胺两种结构单元组成，因此具有与聚酰亚胺类似的耐热性能，同时其溶解性及可加工性得到提高，是一种具有良好加工性能的树脂。

本项目研发了一种含茚满结构的聚酰胺-酰亚胺及其制备技术，以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料，通过硝化、还原反应可制得，5（6）-氨基-1-（4-氨基苯基）-1,3,3-三甲基茚满（PIDA）,制得的PIDA 熔点较低且带有环状茚满结构,既降低了固化温度、缩短了固化时间,又提高了复合材料的耐热性[5]。

以5（6）-氨基-1-（4-氨基苯基）-1,3,3-三甲基茚满为单体制备出不同聚合度的热固性聚酰胺-酰亚胺，可以降低分子链间的堆积密度与相互作用，增加分子链柔性。

技术描述本技术采用如下制备方案：（1）将5（6）-氨基-1-（4-氨基苯基）-1,3,3-三甲基茚满（PIDA）溶解于有机溶剂，加入三乙胺作为缚酸剂，将得到的溶液置于气体保护下；（2）加入溶解在有机溶剂中的偏苯三酸酐酰氯（TMAC），在室温下反应。

（3）将4-苯乙炔苯酐（PEPA）加入S2所得的反应体系，继续反应，得到聚酰胺酸（重复单元数不同，具有一定黏度的浅黄色透明状产物）。

（4）加入醋酸酐和三乙胺脱水1～8h，倒入大量水中，使产物析出。

一个有机化学实验：萘酰亚胺化合物的合成白翠冰;熊文章;乔瑞;杨松;刘鹏德;魏影【摘要】The synthesis and characterization of N-butyl-4,5-dihydrazine-1,8-naphthalimide is an exploratory experiment completed by senior undergraduates. N-butyl-4,5-dihydrazine-1,8-naphthalimide was obtained by nitration, bromination, oxidation and substitution with acenaphthene as raw material. And the target compound was separated through chromatography and recrystallization. By the way of melting point, IR and 1H-NMR, the character of the compounds were confirmed. It was proposed as an Organic Chemistry experiment as it contained coupling reaction, which would be beneficial for testing theoretical level, improving the synthesis ability of students and cultivating their ability of finding and resolving problems.%介绍一个面向大学高年级本科生的综合性有机化学实验——N-丁基-4,5-二肼基-1,8-萘酰亚胺的合成与结构表征.以苊为起始原料,经过多步反应,结合层析法、重结晶等多种分离手段,最终得到目标化合物,并利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱等表征手段确定了目标化合物和中间产物的结构.该实验路线成熟可靠,涉及多种反应类型,可以检验学生理论水平和训练学生实验技能,培养学生发现问题和解决问题的能力,是一个值得推荐的有机化学实验.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)002【总页数】3页(P131-132,178)【关键词】萘酰亚胺;红外光谱:核磁共振氢谱;亲电取代;缩合反应;亲核取代【作者】白翠冰;熊文章;乔瑞;杨松;刘鹏德;魏影【作者单位】阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 236041【正文语种】中文【中图分类】G64;O6萘酰亚胺类化合物因其独特的结构特点，具有荧光量子产率高、斯托克位移大、光稳定性好和结构易于修饰等特点，因而作为荧光探针、荧光增白剂、光动力药物等，得到了广泛关注和深入研究[1-4]。

新型聚酰胺酰亚胺的合成及其热稳定性张涛;姚金水;杨志勇;王丹青;朱政【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2012(020)002【摘要】L-丙氨酸与均苯四甲酸二酐经缩合反应制得手性酰亚胺(1)；1与二苯基甲烷二异氰酸酯聚合制得新型的以L-丙氨酸为手性源的聚酰胺酰亚胺(2),其结构经1H NMR和FT-IR表征.用DSC和TGA研究了2的结晶性能和热稳定性,同时对2的溶解性能进行了探讨.结果表明,2的Tm为357.6℃,失重5％的分解温度为215℃；2在常温下溶于DMF,DMAc,DMSO和NMP.%A new chiralpoly(amide-imide)s(2) was prepared by condensation reaction of L-alanine and pyromellitic dianhydride to give chiral imine, followed by polymerization with 4,4'-diphenylmeth-ane diisocyanate. The structures were characterized by 'H NMR and FT-IR. The crystallization and thermal stability of 2 were investigated by DSC and TGA. By the same time, the dissolution properties of 2 were discussed, too. The results showed that Tm of 2 was 357. 6 t, decomposition temperature was 215 t at weight loss 5% , and soluble in DMF, DMAc, DMSO, NMP at room temperature.【总页数】3页(P214-216)【作者】张涛;姚金水;杨志勇;王丹青;朱政【作者单位】枣庄市职业学院,山东枣庄277800;山东轻工业学院材料科学与工程学院玻璃与功能陶瓷加工与测试技术山东省重点实验室,山东济南250353;山东轻工业学院材料科学与工程学院玻璃与功能陶瓷加工与测试技术山东省重点实验室,山东济南250353;枣庄市职业学院,山东枣庄277800;枣庄市商务局,山东枣庄277101【正文语种】中文【中图分类】O633.6【相关文献】1.含有二肽的新型手性聚酰胺酰亚胺的合成及表征 [J], 孔祥康;何福岩;姚金水2.含有二肽的新型手性聚酰胺酰亚胺的合成及表征 [J], 孔祥康;何福岩;姚金水;3.由Diels-Alder反应合成新型热稳定性含硅双马来酰亚胺——合成及表征 [J], 郝建军4.新型手性聚酰胺酰亚胺的合成及其热稳定性 [J], 杨志勇;姚金水;郭瑞宝;杨宁;张涛5.新型聚酰胺酰亚胺的合成及其涂膜性能的研究 [J], 段广宇;胡祖明;于俊荣;王彦;诸静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。