实验四：醋酸乙烯乳液聚合
一、实验目的
1、通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法、反应特点，进一步掌握反应原理。
2、准确测得含固量，计算其转化率。
3、写出实验报告
二、实验原理
1、链的引发：
NH 4O S O O O S O O O NH
NH
4O S O O
NH 4O S O O CH 2O C=O CH 3NH 4O S O O CH 2CH O C=O
CH 3'
' 2、链的增长： NH 4O S
O CH 2O
O CH O C=O CH 3nCH 2=CH O C=O 3
.........
'NH 4O S O [CH 2O CH]n O C=O CH 3CH 2CH O
'
O=C CH 3
3、链的终止：
.........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........CH 2
CH
O C=O CH
3O
C=O
CH 3C H 2.........
.........CH 2CH O C=O CH 3'CH O C=O CH 3CH 2'..........C O C=O CH 3CH 2CH=O
C=O
CH 3CH ..........
三、实验仪器及设备
1、四口瓶 （250ml ）
2、滴液漏斗(125ml)
3、球形冷凝器（30cm ）
4、
温度计（100℃）5、搅拌封6、搅拌马达7、搅拌器（浆式）8、水浴锅
四、实验药品
1、醋酸乙烯（工业品34克）
2、聚乙烯醇（醇解度88％的10％水溶液37.5克）
3、过硫酸铵（化学纯0.085克）
4、蒸馏水（44毫升）
五、实验步骤
1、安装仪器
2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克（重量），蒸馏水44克。
3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（浆0.085克引发剂分成三份，加入一份），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃，在70±1℃反应；一小时后加入第二批引发剂；再过一小时后加入第三批引发剂，在二小时内将34克单体加完。
4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。
5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停止搅拌，出料。
6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。
干燥后样品重
含固量＝×100%
干燥前样品重
含固量×产品量－聚乙烯醇量
转化率＝×100%
单体重量
注：配制10％聚乙烯醇水溶液的方法：
将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。
六、实验注意事项
a.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块
状物，使实验失败。
b.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。
c.滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。
