仪器分析习题解答第二版化学工业出版社

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。

括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。

答：1．仪器分析法灵敏度⾼。

2．仪器分析法多数选择性较好。

3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。

4．易于使分析⼯作⾃动化。

5．相对误差较⼤。

6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。

光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。

色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适？()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

a.沸点差，b.温度差，c.吸光度，d.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

a.沸点多寡，b.熔点多寡，c.相近相溶，d.化学稳定性。

8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的（）。

a.调整保留值之比，b.死时间之比，c.保留时间之比，d.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

a.内标法；b.外标法；c.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

a.拆分度；b.分配系数；c．保留值；d．柱的效能。

11、以下气相色谱仪的检测器中，属质量型检测器的就是（）a．热导池和氢焰离子化检测器；b．火焰光度和氢焰离子化检测器；c．热导池和电子捕捉检测器；d．火焰光度和电子捕捉检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.（a）、（b）和（c）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

a.没有变化，b.变宽，c.变窄，d.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）a.样品中沸点最低组分的沸点，b.样品中各组分沸点的平均值。

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。

括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。

区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。

吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。

⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。

⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。

第五章 习题答案1. (3)2. (4)3. (4)4. 化学指示剂法 电位法 双指示电极电流指示法5. 指数函数 趋近于零6. 负 正 不断增大7. m = (Q/nF)×M8. 答：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。

由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。

可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。

9. 答：库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。

在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。

然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量。

10. 答：在控制电位库仑分析法中，用精密库仑计、电子积分仪或作图法来测定电量。

在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量。

11. 解：根据法拉第电解定律Q m M nF=得： (1) 3711017.01 1.7610196487OH m g ---⨯=⨯=⨯⨯ (2) 37110121.7 6.3110296487Sb m g --⨯=⨯=⨯⨯ (3) 3711063.55 3.2910296487Cu m g --⨯=⨯=⨯⨯ (4) 2337110197.8 5.1310496487As O m g --⨯=⨯=⨯⨯ 12. 答：阴极反应： Cu 2+ + 2e ＝ Cu ↓阳极反应： 2H 2O ＝ O 2 ↑ + 4H + + 4e电解反应： 2Cu 2+ +2H 2O = 4H + + O 2 + 2Cu24.75284.963.55 2.320296487Cu m mg ⨯=⨯=⨯13. 解：根据法拉第电解定律：356.906020108.5810196487OHn mol ---⨯⨯⨯==⨯⨯所以：53138.58108.58101010HClc mol L----⨯==⨯⋅⨯。

现代仪器分析习题解答2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离了的活度或浓度Z间的关系來测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2.何谓电位分析中的指示电极和参比屯极？金属基电极和膜电极冇何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离了活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离了活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，11能导屯的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4.何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液屮加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。

其作用有：恒定离了强度、控制溶液pH、消除干扰离了影响、稳定液接电位。

5.25°C时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极I H+ (a=X mol.L1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在6?(HA C)=1.00X103 mol.L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(K H Ac=1.8X10t设a H+=[H+])解：•产(p 叶申孑(p(+)- (K-0. 0592pHi)E2= (p(+>-</)(-)=(p(+)- (K-0. 0592pH2)/.E2- Ei= E2-0. 814=0. 0592 (pH2- pH】)AE2=0. 814+0. 0592(-lg VKc^4. 00) =0. 806 (V)6.25°C时,用pH二5. 21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极I H~ (a=X mol.If1) |饱和甘汞电极”的电动势为0. 209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0. 329V；③0. 510V；④0. 677V，试求各试液的pH和K活度解：(1) A E F O. 064-0. 209=0. 0592 (pH-pH s)VpH s=5. 21・・・pHf2. 76 a H=l. 74X10-3 mol.L-1(2) A E2=0. 329-0. 209=0. 0592 (pH2-pH s)VpH s=5.21(3) A E3=0. 510-0. 209=0. 0592 (pH：厂pH JVpH s=5. 21・・・pll3 二10.29 a H-=5. 10X10-11 mol.L-1(4) A E F O. 677-0. 209=0. 0592 (pH 厂pH JVpH =5. 21・・・pH尸13. 12 a lf=7. 60X10-14 mol .If17.25°C时，电池：“镁离子电极I Mg2+ (a=1.8X10-3mol.L_1) |饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含\1尹试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V,试求试液屮的pMg值。

课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。

（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

第七章习题答案1. (1)2. (4)3. (4)4. (1)5. (3)6. (1)7. (4)8. (1)9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2)13. 选择性总分离效能14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温15. 速率H＝A＋B／u＋Cu16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。

进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。

检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。

19. 答：对担体的要求：(1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。

担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。

(2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。

(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。

(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。

但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。

一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。

对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。

(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。

(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。

(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。

(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

20. 答：柱温对组分分离的影响较大。