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三草酸合铁酸钾的制备与测定
一、实验目的
1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、
减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；
4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理
（1）三草酸合铁酸钾的制备
首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：
(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
+ 2H
2
O＋H
2
C
2
O
4
= FeC
2
O
4
·2H
2
O↓＋(NH
4
)
2
SO
4
＋ H
2
SO
4
然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸
钾，同时有氢氧化铁生成：
6FeC
2O
4
·2H
2
O＋3H
2
O
2
＋6K
2
C
2
O
4
= 4K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]＋ 2Fe(OH)
3
↓＋12H
2
O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：
2Fe(OH)
3＋3H
2
C
2
O
4
＋3K
2
C
2
O
4
= 2K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]+ 6H
2
O
（2）三草酸合铁酸钾的测定
用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?
2MnO
4-+5C
2
O
4
2-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O
5Fe2++MnO
4
-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
四、实验步骤
1.草酸亚铁的制备
称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次
现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成
2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加
10mL 6% H
2O
2
溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H
2
C
2
O
4
溶液后，逐
滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体
3.标定KMnO
4
溶液
准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定
4.草酸根含量的测定
准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸
根的含量，滴定完的试液保留待用
5.铁含量的测定
在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至
80℃，用KMnO
4
溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量
五、数据处理与结果讨论
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：
原料：(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
5g 产品： K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
] 理论产量7.69g
实际产量：5.8288g
产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％
2. KMnO4溶液浓度
经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L 3.草酸根含量的测定
经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为
η1 =0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η
2
= 0.001386*88/0.2307 = 0.5289
