芹菜籽中黄酮的提取工艺
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超声波提取植物总黄酮分离提取及鉴定一、实验目的为充分利用天然植物资源,避免资源的浪费,探讨植物总黄酮的提取及鉴别方法。
二、实验原理采用超声波乙醇浸提法从植物材料(银杏叶或菊花)中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量。
利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速植物材料中的有效成分进入溶剂,从而增加有效成分的提取率,缩短提取时间,并且还可避免高温对提取成分的影响。
三、实验材料原料:新鲜芹菜买自市农贸市场。
试剂:95%乙醇AR;亚硝酸钠AR;硝酸铝AR;氢氧化钠AR;三氯化铝AR;盐酸AR;氨水AR;冰醋酸AR;醋酸乙酯AR;芦丁标准品(中国药品生物制品检定所)四、实验仪器KQ5200DB型数控超声波清洗器(超声工作频率40kHz、宁波新芝超声仪器有限公司);UV 755B紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂);SHB III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
五、实验步骤(一)总黄酮成分提取取新鲜芹菜叶或干燥植物材料,烘干后粉碎。
称取粉末约6 g,加80 ml 95%乙醇,超声波提取0.5 h或不同时间,抽滤。
滤渣再加80 ml 95 %乙醇,再次超声波提取0.5 h,抽滤,合并两次滤液,减压回收乙醇至滤液仅剩5~7 ml为止,放置100 ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液。
(二)定量实验-总黄酮的含量测定以芦丁为对照品测定植物材料中总黄酮的含量,加入铝离子试剂,同时控制适宜pH值,使黄酮化合物与铝盐形成络合物,在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。
1. 波长的选择取样品液适量,在0.30 ml 5%亚硝酸钠溶液存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试剂为空白参比液在420~700 nm波长范围测定络合物的吸光度,络合物于510 nm波长处有最大吸收,故测定时选用此波长。
2. 标准曲线的绘制分别精密吸取芦丁对照液(0.13 mg/ml)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml 于10 ml容量瓶中,分别加入5%亚硝酸钠溶液0.30 ml,摇匀,静置6 min;再加10%硝酸铝溶液0.30 ml,摇匀,静置6 min;再加4%氢氧化钠溶液4.00 ml,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,静置12 min,以试剂作空白参比液,于510 nm处测定吸光度根据上表求得回归方程3. 提取物含量的测定精密吸取样品液0.50 ml,置10 ml容量瓶,按标准曲线的制备方法,测定其吸光度A=0.137,根据回归方程计算样品中总黄酮的含量(mg/mL)。
茎菜类植物中黄酮成分的提取解析本文以芹菜和花椰菜为研究对象,利用加速溶剂萃取法(ASE)及大孔吸附树脂对其所含黄酮进行提取和纯化,建立了HPLC-ESI-MSn分离鉴定黄酮的方法,并对芹菜和花椰菜中的黄酮进行了鉴定。
通过单因素和正交实验,确定了芹菜黄酮的最佳提取工艺条件:预热时间:5 min,静态萃取时间:5 min,萃取压力:10.3 MPa,萃取温度:90℃,萃取剂:80%乙醇水溶液,冲洗体积:60%,N2吹扫时间:60s,循环3次。
研究了大孔树脂纯化芹菜黄酮的工艺条件,通过比较AB-8型、D101型、D4020型和NKA-9型4种树脂对芹菜黄酮的吸附、解吸附性能,最终选择D101型大孔树脂纯化芹菜黄酮,工艺条件为:黄酮上样量与所用干树脂的比例约为1.4 mg/g,洗脱剂:80%乙醇水溶液,收集4倍柱体积(BV)的洗脱溶液。
实验优化了液相色谱部分和质谱部分的各项仪器参数,建立了黄酮的液相色谱质谱联用分离鉴定方法。
色谱柱型号为ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm Agilent);柱温为40℃;流速为0.2 mL/min:流动相为甲醇(B)和含0.1%甲酸的水(A);梯度洗脱条件如下:0-20 min 20%-30%B;20-30 min 30%-40%B;30-55 min 40%-55%B;55-65 min 55%B;65-66 min 55%-20%B;66.76 min 20%B,二极管阵列检测器(PDA)全扫描波长为230-500 nm。
离子源为ESI源;金属毛细管温度为300℃;金属毛细管电压为-15V;电喷雾电压为4.5 kV;鞘气流速为30 arb;辅助气流速为5 arb。
芹菜叶、芹菜茎和花椰菜叶黄酮的提取量分别为14.53 mg/g,1.80mg/g,6.35 mg/g。
经过D101大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为66.42%,而未经大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为25.03%。
芹菜叶中黄酮类物质提取工艺的研究摘要(5号黑体加粗):以芹菜叶为原料,,利用超声波辅助提取芹菜中的总黄酮类成分。
在单因素试验的基础上,采用正交试验法,重点考察了乙醇浓度、超声功率、超声提取温度、超声提取时间和料液比五个单因素对总黄酮提取率的影响,并最终确定最佳工艺条件为:乙醇浓度为65%,超声功率为55W,超声提取温度为50℃,料液比为1∶80,超声提取时间为10min,采用该最佳提取工艺,总黄酮的得率可达0.221%。
…(5号宋体)关键词(5号黑体加粗):芹菜叶;超声波辅助提取;总黄酮…;…(5号宋体)Abstract(5号Times New Roman,加粗): The extraction of flavonoids from celery salt with ultrasonic wave was studied. On the basis of mono factor and orthogonal experimental design, the influence of several parameters on the extraction rate of total flavonoids were investigated importantly, including the ethanol concentration, ultrasonic power, ultrasonic extracted temperature, ultrasonic extracted time, and material/extraction solution ratio. And the optimum extraction conditions were as follows: ethanol concentration 65%, ultrasonic power 55W, ultrasonic extracted temperature 50℃, material/extraction solution ratio 1∶80 and ultrasonic extracted time 15min. Under the above optimum conditions, the total flavonoids yielded 0.221%.Keywords: celery salt; ultrasonicwave assisted extraction; total flavonoids…(5号)Keywords(引言芹菜(Apium graveolens L. )是一种二年生的伞形科芹菜属的草本植物,是一种丰富的自然资源。
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的天然产物,常用的提取方法有以下几种:
1. 浸提法:将含有黄酮类化合物的植物材料浸泡在适当的溶剂中,通过浸泡时间和温度来促使黄酮类化合物溶解于溶剂中,最后采用蒸馏或浓缩方法得到提取物。
2. 水蒸气蒸馏法:将含有黄酮类化合物的植物材料放入水蒸气蒸馏器中,通过水蒸气的温度和压力作用使植物材料中的黄酮类化合物挥发出来,再通过冷凝器冷却收集得到提取物。
3. 超声波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入超声波提取器中,利用超声波作用使黄酮类化合物充分溶解于溶剂中,提高提取效率。
4. 微波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入微波提取器中,通过微波辐射加热,使黄酮类化合物迅速溶解于溶剂中,提高提取效率。
5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)具有较高的溶解能力和较低的粘度,在适当的温度和压力下将黄酮类化合物提取出来,再通过减压蒸发或蒸馏得到提取物。
这些方法可以根据不同黄酮类化合物的特性和需求进行选择和优化。
同时,需要
注意提取条件的选择,如溶剂的选择、温度和时间控制等,以达到最佳的提取效果。
黄酮提取工艺流程
《黄酮提取工艺流程》
黄酮是一类天然的多酚化合物,具有很好的生物活性和药用价值。
它可以被提取自许多植物中,如柑橘类水果、葡萄、枫树等,被广泛应用于医药、保健品和化妆品工业中。
下面介绍一种常见的黄酮提取工艺流程。
1. 原料准备:选取新鲜的植物材料,去除杂质并干燥。
2. 粉碎:将植物材料粉碎成细粉状,增加提取效率。
3. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与溶剂(如乙醚、乙醇等)混合,用加热或搅拌的方式进行提取。
溶剂提取是最常用的方法,可以有效分离目标物质。
4. 过滤:提取后的混合液通过过滤器滤除固体颗粒和不溶于溶剂中的杂质物质。
5. 浓缩:用蒸馏或挥发的方法将溶剂蒸发掉,留下目标物质。
6. 结晶:提取得到的溶液冷却后,目标物质会结晶析出,使用过滤或离心将结晶物质分离出来。
7. 干燥:将分离出来的结晶物质进行干燥,得到纯净的黄酮提取物。
总的来说,黄酮提取工艺流程主要包括原料准备、粉碎、溶剂提取、过滤、浓缩、结晶和干燥等步骤。
通过这些步骤,可以高效地提取出纯净的黄酮,为其后续的应用打下基础。
值得注意的是,提取工艺中溶剂的选择要合理,提取条件要适宜,可以根据具体的植物材料和工艺要求进行调整,以提高提取效率和产品质量。
从芹菜中提取黄酮类物质的研究芹菜作为一种常见的蔬菜,富含多种营养成分,如维生素、矿物质和膳食纤维等。
近年来,研究发现芹菜中还含有丰富的黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本文将从芹菜中提取黄酮类物质的研究入手,探讨其研究背景、方法、结果与分析以及结论与展望。
在自然界中,黄酮类物质广泛存在于植物中,扮演着重要的生物活性成分的角色。
近年来,随着人们健康意识的提高,黄酮类物质受到了越来越多的。
芹菜作为一种富含黄酮类物质的蔬菜,成为了研究人员的重点研究对象。
从芹菜中提取黄酮类物质通常采用溶剂萃取法。
选取一定量的芹菜,将其粉碎成粉末。
然后,用有机溶剂(如乙醇、甲醇或丙酮)在一定的温度和压力条件下对芹菜粉末进行萃取。
萃取液经过滤、浓缩、干燥等步骤,最终得到黄酮类物质。
通过实验,我们发现从芹菜中提取黄酮类物质的最佳条件为:以乙醇为溶剂,在60℃下萃取30分钟,料液比为1:20。
在此条件下,所得黄酮类物质的产量和纯度均较高。
我们还发现不同品种的芹菜中黄酮类物质的含量存在差异,其中西芹中的黄酮类物质含量较高。
通过本研究,我们成功地建立了从芹菜中提取黄酮类物质的方法,并得出了最佳提取条件。
实验结果表明,所得黄酮类物质的产量和纯度均较高。
这些结果不仅证实了芹菜中富含黄酮类物质的事实,也为进一步研究芹菜中其他生物活性成分奠定了基础。
然而,本研究仍存在一定的不足之处。
在实验过程中未考虑到不同产地、不同品种芹菜中黄酮类物质含量的差异,可能导致实验结果具有一定的局限性。
在提取过程中使用的有机溶剂可能会对环境造成一定的影响,需要在后续研究中加以改进。
针对以上不足,我们提出以下展望:进一步研究不同产地、不同品种芹菜中黄酮类物质的含量差异,以更全面地了解芹菜的营养价值。
尝试采用绿色环保的提取方法,如超声波辅助提取、酶辅助提取等,以降低提取过程对环境的影响。
深入研究芹菜中黄酮类物质的药理作用和生物活性,为其在食品、医药和保健品等领域的应用提供理论支持。
1 仪器与试剂1.1 仪器芦丁标准液(1mg/mL)实验室自制;山芹菜:购于章丘本地超市;亚硝酸钠(固,A.R,天津市大茂化学试剂厂);氢氧化钠颗粒(固,A.R,天津市大茂化学试剂厂);硝酸铝(固,A.R,天津市大茂化学试剂厂);无水乙醇(A.R,莱阳市康德化工有限公司)。
1.2 试剂台秤;搅拌调温电热套(DHT型);电加热鼓风干燥箱(101型);数控超声波清洗器(KQ3200DB型);玻璃仪器气流烘干器;数显恒温水浴锅(HH-4型);分光光度计(722型)。
1.3 实验方法1.3.1 实验准备选择新鲜的山芹,将芹菜叶与芹菜茎分离,于70℃干燥4 h后研磨成粉,放入干燥器中备用。
1.3.2 黄酮类化合物的提取方法称取2.0g芹菜,加入一定量有机溶剂,采用不同实验方法提取分离一段时间,过滤,采用分光光度计测定滤液中黄酮类化合物的含量。
1.4 黄酮类化合物的测定1.4.1 标准曲线的绘制准确移取10.00 mL,1 mg/mL的芦丁标准溶液定容至100 mL,稀释为0.1 mg/mL的标准溶液。
用吸量管分别移取上述芦丁标准溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于10 mL容量瓶中,用体积分数为30%的乙醇稀释至5 mL,分别加入0.30 mL浓度为1.0mol/ L的NaNO2溶液摇匀,静置6 min,再加入0.30 mL浓度为0.5mol/L的Al(NO3)3溶液,摇匀,静置6 min,最后加入4.00 mL浓度为0.025mol/L的NaOH溶液,用蒸馏水补足至10 mL摇匀,放置15 min,配制成芦丁标准系列,以芦丁加入量为0的样品作参照液。
1.4.2 黄酮类化合物的测定(1)试剂配制配制1.0mol/L的NaNO2溶液:准确称取亚硝酸钠固体粉末6.9000 g,搅拌至完全溶解,于100 mL容量瓶中进行定容。
同理,配制0.5mol/L的Al(NO3)3溶液100 mL,0.025mol/L的NaOH溶液100 mL。
吸光光度法测定芹菜中的总黄酮李水清,王冬 (长江大学化学与环境工程学院,湖北荆州434023)摘要 采用回流提取法,研究了乙醇浓度、温度、料液比、提取时间对旱芹和西芹中黄酮类物质提取效率的影响规律。
确定其最佳提取工艺为乙醇质量浓度40%、温度70~80℃、料液比1g∶15m l、提取3h。
并以芦丁为标准,测定了旱芹和西芹整株、叶及茎中总黄酮的含量。
结果表明,2种芹菜叶片黄酮类化合物的含量显著高于茎中的含量。
相比较而言,旱芹整株、叶片及茎中黄酮类化合物的含量显著高于西芹。
关键词 芹菜;总黄酮;比色法;芦丁中图分类号 Q946 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2007)09-02519-02Absorption2photom etric Determination of T otal F lavonoids in A.graveolensLI Shui2qing et al (C ollege of Chem ical and Environm ental Engineering,Y angtze University,Jingzh ou,Hubei434023)Abstract T he optimum extracting conditions of flav on oids from dry celery and west celery were studied w ith the ethan ol concentration40%(m ass con2 centration),tem perature70~80℃,s olid2liquid ratio1g∶15m l and extraction tim e3h.T he contents of total flav on oids in wh ole plant,leaf and stem of dry and west celery were tested and com pared to west celery,the contents of total flav on oids in wh ole plant,leaf and stem of dry celery were m ore abun2 dant.K ey w ords Apium graveolens;Flav on oids;C olorim etry;Rutin 黄酮类化合物是植物光合作用产生的一类天然有机物,在植物界分布非常广泛,目前已发现有5000余种植物含有黄酮类化合物。
黄酮的提取工艺流程
《黄酮的提取工艺流程》
黄酮是一类具有多种生物活性的化合物,广泛存在于植物中,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种保健作用。
为了充分利用黄酮的药用价值,科研人员开始研究黄酮的提取工艺流程。
黄酮的提取主要分为常规提取和新型提取两种方法。
常规提取方法包括溶剂提取和水提取。
溶剂提取主要是利用有机溶剂如乙酸乙酯、甲醇等与植物材料接触,将其中的黄酮提取出来,然后用蒸发法或减压浓缩法将溶剂除去,得到黄酮提取物。
水提取则是利用水作为提取剂,通过浸提、循环浸提等方法得到黄酮提取物。
新型提取方法则包括超声波提取、微波提取和离子液体提取等。
超声波提取是利用超声波的物理效应对植物材料进行破碎和渗透,加速提取过程。
微波提取则是利用微波的电磁波能量对植物材料进行加热,促进溶剂与植物材料的接触和反应。
离子液体提取则是利用离子液体的特殊性质对植物材料进行溶解和分离。
在提取过程中,还需注意对黄酮提取物的精制和纯化。
这包括采用地平式分离工艺、柱层析分离工艺和凝集层析分离工艺等手段,将提取物中的杂质除去,得到纯净的黄酮。
总的来说,黄酮的提取工艺流程主要包括植物材料的预处理、提取方法的选择、提取物的精制和纯化等步骤。
不同的提取方
法和工艺参数都会对提取效果和提取物的纯度产生影响,因此需要根据具体情况进行选择和优化。
希望随着科学技术的不断进步,黄酮的提取工艺能够得到更好的发展和应用。
从芹菜中提取黄酮类物质的研究
随着现代人的不断高涨的生活品质需求,食品安全和健康成为消费者关心的焦点,以芹菜为切入点寻找黄酮类物质具有很重要的意义。
芹菜中含有大量的类黄酮物质,其中以其独特的芹菜王矾酸(QWE)和芹菜
酚(FC)最为突出。
类黄酮物质属于一类抗氧化物质,具有抗氧化、抗衰老、降
血脂、抗肿瘤、促进血液循环等多种药理功能,极为宝贵的营养作用,在加工食品、保健品及洗护等多种领域中均有广泛应用。
而类黄酮物质主要从植物中提取,从植物中提取黄酮物质的方法通常包括体外提取法、体内发酵法、超声处理法、微波辐射法、冷冻捣碎法等。
体外提取法,即
从植物中利用有机溶剂或水等溶剂提取,优缺点是成本极低,易于操作,但制备时间较长,回收率也不高;超声波处理法,是通过超声波产生局部温度升高,将植物
组分破坏,形成胶体分散悬浮液,使水和油不能分离,这种方法既可以提取高质量的物质又具有优秀的抗氧化性能,而且反应时间短,回收率高。
因此,要从芹菜中提取黄酮类物质最好采用超声处理法,不仅可以快速提取类黄酮物质,而且类黄酮物质的抗氧化性能会得到更为充分的发挥。
总之,从芹菜中提取黄酮类物质具有重要的生物活性,能够有效抑制自由基,可以提高食品的安全性与营养价值,对于健康的养护和推进行业的发展具有十分重要的意义。
芹菜的总黄酮提取技术作者:张天歌来源:《中国科技博览》2014年第08期论文摘要目的为充分利用芹菜食物资源,避免资源的浪费,探讨芹菜总黄酮的提取及鉴别方法。
方法采用超声波乙醇浸提法从芹菜中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量。
结果测得样品中总黄酮的含量C=0.2126 mg/ml,回收率为100.3%,其纯度和产率均较高。
结论该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取芹菜黄酮类物质的有效途径。
主题词:芹菜总黄酮提取芹菜Apium graveolens L.属伞形花科一年生或二年生草本植物,异名药芹、旱芹。
芹菜味辛、甘,性凉,营养丰富。
已有研究证实,芹菜含有丰富的黄酮类化合物、多不饱和脂肪酸、矿物元素、丁基苯酞类、萜类、香豆素衍生物、叶绿素、氨基酸与维生素、膳食纤维等,其中,黄酮类化合物主要成分为水蓼素及7-甲基水蓼素,医学证明,这2种黄酮类化合物是治疗高血压的有效成分。
在药理上,芹菜还具有降压、安神、降血糖、血脂、软化血管、增强免疫力、增进食欲和健胃等药理作用。
还可作为神经衰弱、小便热涩不利、月经不调等症的食疗。
芹菜中含有大量膳食纤维素,经常食用有促进肠蠕动、防治便秘以及预防大肠癌等。
有文献报道芹菜中总黄酮的提取方法采用乙醇提取,但是,这种方法的提取效率仍然较低。
近年来,超声技术应用于提取植物中的生物碱、苷类、生物活性物质、动物组织浆的毒质等研究已有报道,表明其具有能耗低、效率高、不破坏有效成分的特点。
很多研究表明,利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速植物材料中的有效成分进入溶剂,从而增加有效成分的提取率,缩短提取时间,并且还可避免高温对提取成分的影响。
但超声技术应用于提取芹菜中黄酮类物质的研究尚未见报道,本文报道用超声波提取芹菜总黄酮及鉴别。
1 仪器与试剂1.1 仪器KQ5200DB型数控超声波清洗器(超声工作频率40kHz、昆山市超声仪器有限公司);UV755B紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂);SHBIII循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY117图1 工艺流程图1.3.2 操作要点①山芹菜的选取。
选取新鲜,无虫蛀、无损坏的山芹菜的茎叶进行研究。
②烘干。
采用电热鼓风干燥箱105 ℃干燥。
③总黄酮的提取。
取烘干后的山芹菜,用粉碎机粉碎后过100目筛,然后称取山芹菜的粉末2 g 放于烧杯内,同时加入40 mL 左右的合适浓度乙醇,进行浸提。
超声功率选择100 W ,处理一段时间,处理完成后用布氏漏斗对其进行抽滤2次,合并抽滤液,再用与浸提乙醇浓度相同的乙醇稀释至刻度15 mL ,得到样品液,备用。
1.3.3 山芹菜中总黄酮提取量的测定及得率计算(1)绘制芦丁标准曲线。
称量2 mg 芦丁放到烧杯中备用,保证芦丁干燥,加入浓度70%的乙醇对芦丁进行溶解,定容至10 mL ,得到0.2 mg/mL 的芦丁标准液。
吸取0 mL 、0.50 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 和2.50 mL 的芦丁标准液,加入0.3 mL 5%的亚硝酸钠,摇匀后放置6 min ;加入4%的氢氧化钠溶液6 mL ,静置10 min ;加入10%的硝酸铝0.3 mL ,静置6 min ,加乙醇稀释至刻度。
乙醇作为空白试剂,在510 nm 处测量吸光度,得到回归方程。
(2)总黄酮得率的计算。
取山芹菜样品稀释液照上述方法操作,对山芹菜提取液进行吸光度测试[9],代入式(1),计算得山芹菜黄酮得率[10]。
25100%1 000C VM××=××总黄酮得率 (1)式中:C 为山芹菜总黄酮提取样品的质量浓度,mg/mL ;V 为山芹菜总黄酮样液的总体积,mL ;M 为山芹菜质量,g 。
1.4 单因素实验在控制其他因素不变的前提下,分别设置乙醇浓度梯度(50%、60%、70%、80%和90%)、料液比梯度(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20和1∶25)、超声温度(40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃和80 ℃)、超声时间(40 min 、50 min 、60 min 、70 min 和80 min )进行单因素试验,测定山芹菜样液样品吸光度值,计算山芹菜总黄酮样品总黄酮得率。