红外光谱测试条件
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红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。
吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。
采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。
红外光谱制样方法:
1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解;
2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合;
3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖;
4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮;
5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。
注意事项:
1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解;
2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可;
3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效;
4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败;
5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。红外光谱测试方法:
测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1
点测量快捷键,改文件名和保存路径;
改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置)
OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数)
Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可)
Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品)
Background→Save Background
装样品,点Sample Signal Channel
选中点,可变换颜色,点---校准峰
保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径
Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)