红外光谱测试条件
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红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试,得出样品的红外光谱图谱,从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象,来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后,会产生红外光谱图谱,不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰,通过比对标准谱图,可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试,观察样品的红外光谱图谱,并记录相关数据。
3. 根据记录的数据,对谱图进行分析,得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜,确保个人安全。
2. 在操作过程中,需注意样品的处理和测试,避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法,并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图,分析得出样品的成分和结构,并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果,得出样品的成分和结构,并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容,希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
红外光谱测试步骤步骤一:准备样品首先,需要准备好要测试的样品。
样品通常以固态、液态或气态存在。
根据样品的形态和测试要求,可以采用不同的方法和设备。
步骤二:选择适当的红外光源红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质,如钨丝、石英或硅。
这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。
选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。
步骤三:选择适当的检测器常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。
选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。
步骤四:进行样品预处理样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。
常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。
步骤五:选择适当的红外光谱仪根据测试要求和所测样品的特性,选择适当的红外光谱仪。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和色散式红外光谱仪等。
根据测试的需求选择合适的设备。
步骤六:准备和校准仪器在进行红外光谱测试之前,需要准备和校准仪器。
包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等,以确保仪器的正常工作和准确性。
步骤七:测量样品光谱将样品放入样品室或配置适当的光学装置。
根据测试要求和仪器的操作方法,选择适当的测量模式和参数,如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。
开始测量样品的红外光谱。
步骤八:处理和分析光谱数据测量完样品的红外光谱后,需要对数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正(如能量修正或强度修正)等。
对光谱数据进行解释和分析,以识别光谱中的谱带和功能基团。
步骤九:数据解读和结论根据光谱数据的解释和分析结果,可以得出结论。
通过与数据库或文献对比,确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。
步骤十:记录实验结果与清理仪器最后,将实验结果记录下来,并及时清理仪器,确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结以上所述,红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。
红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件,除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外,还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。
因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ,比转动能级差(0.0001~0.05 eV )大,因此分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O–H 、N–H 、C–H )伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。
此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类,红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术,一种样品往往有几种制样方法可供选择,因此需要根据具体情况(如样品状态、分析目的等)选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品,颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品:常规气体池长光程气体池液体和溶液试样:液体池液膜法固体样品:KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式:镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式:气红联用液红联用热重-红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。
红外光谱发射率测试一、样品准备1.1 样品选择与制备在进行红外光谱发射率测试前,需要选择具有代表性的样品。
样品的性质(如化学成分、粒度、形态等)应符合测试要求。
根据不同的测试目的,可以选择天然样品或人工合成样品。
1.2 样品处理对于某些需要特殊处理的样品(如易潮解、具有强烈气味等),应进行适当处理以避免对测试结果产生干扰。
例如,可以烘干、研磨或使用密封容器储存。
二、光谱采集2.1 仪器准备在进行红外光谱发射率测试前,应确保仪器处于良好状态,包括光路调整、仪器校准、检测器清洁等。
2.2 测试条件设定根据样品性质和测试目的设定测试条件,如扫描范围、扫描次数、分辨率等。
此外,还需设定适当的测试环境参数(如温度、湿度等)。
2.3 光谱采集将制备好的样品放置在样品台上,按照设定的测试条件进行光谱采集。
在采集过程中,应保持样品表面平整、无气泡,并避免外界干扰(如振动、电磁场等)。
三、数据处理与分析3.1 数据处理对采集到的红外光谱数据进行预处理,如去噪、基线校正、归一化等,以增强光谱信号的质量和可靠性。
3.2 数据分析利用专业软件对处理后的数据进行解析,识别出样品的主要化学成分和官能团。
通过对光谱峰位置、峰强度、峰形等参数进行分析,可以获得样品的化学结构信息。
四、结果解释4.1 官能团识别与确认通过对红外光谱的分析,可以识别出样品中存在的官能团,如碳氢键、羰基、羟基等。
这些官能团的存在和分布对于理解样品的化学性质和结构具有重要意义。
4.2 发射率计算根据采集到的红外光谱数据,可以计算样品的发射率。
发射率是衡量物体辐射能力的重要参数,对于研究材料的热学性能、光学性能等具有重要意义。
五、应用扩展5.1 材料研究红外光谱发射率测试在材料研究领域具有广泛的应用,如新型功能材料的开发、材料性能表征等。
通过对材料进行红外光谱发射率测试,可以深入了解材料的化学结构和物理性质。
5.2 环境监测红外光谱发射率测试也可应用于环境监测领域,如大气污染物的检测、水体中污染物的识别等。
红外光谱对样品的要求
红外光谱是一种常用的化学分析方法,可用于分析样品的结构和成分。
然而,为了获得准确的结果,样品必须满足一些要求。
以下是红外光谱对样品的要求:
1. 纯度高:样品应该是纯度高的化学物质,以避免来自杂质的干扰。
2. 干燥:样品应该在测试前充分干燥,以避免水分和挥发性物质对测试结果的影响。
3. 透明度高:样品应该是透明的或者是非常薄的样品,以确保红外光线可以穿过并被样品吸收。
4. 样品状态一致:样品应该是一致的状态,无论是固体、液体还是气体,以确保测试结果的可重复性。
5. 样品量适当:样品量应该足够多,以确保测试结果的准确性,但又不应该过多,以避免测试时的浪费。
通过遵守这些要求,可以获得可靠的红外光谱测试结果,从而更好地理解样品的结构和成分。
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使用红外光谱仪的实验条件选择要点红外光谱仪是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、材料、环境等领域。
在进行红外光谱测试的过程中,实验条件的选择十分关键,直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
本文将针对红外光谱仪实验条件的选择要点,从光源、样品制备、光程等多个方面进行探讨。
一、光源选择光源是红外光谱仪的重要组成部分,常见的光源类型有热辐射源和光源阵列。
对于大多数应用而言,热辐射源是首选。
在选择光源时,需考虑其发射强度、频率范围、稳定性等因素。
较优质的光源能够提供稳定、连续的辐射谱,保证实验结果的准确性。
二、样品制备样品制备是红外光谱实验的重要环节,直接影响样品的检测效果。
首先,需要保证样品的纯度和完整性,避免杂质对谱线产生影响。
其次,在样品制备过程中,需要选择适当的制备方法,例如光谱盐基片、压片法等。
同时,还应注意样品制备的均匀性和稳定性,以提高光谱仪的信号质量。
三、光程选择光程是指光线通过样品与光谱仪相互作用的距离,是红外光谱仪实验中的重要参数。
在选择光程时,需根据实验需要和样品性质进行合理的选择。
对于高吸光度的样品,需采用较短的光程,以避免过高的吸光度导致信号过饱和。
而对于低浓度样品,可选择较长的光程,提高信号的强度。
四、环境条件控制红外光谱实验对环境条件的要求比较严格。
首先,要保证实验室的温度和湿度稳定,防止环境变化对实验结果的影响。
其次,需要控制实验室内的干扰物质,避免其对红外光谱测试的干扰。
最后,还需保持实验装置的清洁,避免灰尘、污物等对实验结果的污染。
五、光谱图的解释在进行红外光谱实验时,光谱图的解释也是非常重要的。
光谱图能够直观地反映样品中存在的官能团或化学键的信息。
因此,在解释光谱图时,需要对光谱的峰位、峰形、强度等进行仔细分析和推断。
同时,还需要结合样品的性质和实验目的,合理解释样品所展现的特征峰。
综上所述,使用红外光谱仪进行实验时,光源的选择、样品制备、光程选择以及环境条件控制是需要重点关注的要点。
红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。
吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。
将吡啶引入真空系统中。
吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。
采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。
红外光谱制样方法:1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解;2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合;3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。
套上空心圈及顶盖;4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮;5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。
注意事项:1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解;2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可;3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效;4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败;5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。
红外光谱测试方法:测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1点测量快捷键,改文件名和保存路径;改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置)OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数)Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可)Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品)Background→Save Background装样品,点Sample Signal Channel选中点,可变换颜色,点---校准峰保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)。
红外光谱仪测试方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊红外光谱仪测试方法。
这红外光谱仪啊,就像是一个神奇的眼睛,能帮我们看清物质的“真面目”。
你想想看,这世界上的各种物质都有自己独特的“指纹”,而红外光谱仪就能捕捉到这些“指纹”。
那它是怎么做到的呢?其实很简单,就是让光线照在物质上,然后分析反射回来的光。
就好像你照镜子,镜子能映出你的模样,红外光谱仪也能“映出”物质的特征。
在使用红外光谱仪测试之前,咱得先做好准备工作呀。
就跟你出门得先收拾整齐一样,得把仪器调试好,确保它能正常工作。
然后呢,选取合适的样品,这可不能马虎,样品要是不合适,那得出的结果能准吗?接下来就是关键步骤啦!把样品放好,让红外光照射上去。
这时候,物质就会和光产生奇妙的反应,就像一场小小的“舞会”。
光和物质相互作用,产生出独特的光谱信号。
然后呢,这些信号就会被仪器捕捉到,经过一系列复杂的处理和分析,我们就能得到物质的红外光谱啦。
这红外光谱可有意思了,它就像一幅画,每一条线、每一个峰都有它的意义。
我们就像是解读这幅画的专家,通过仔细观察和分析这些线条和峰,就能了解物质的结构、成分等信息。
比如说,某个峰的位置、强度发生了变化,那很可能就意味着物质发生了什么变化呢。
哎呀,这红外光谱仪测试方法真的是太重要啦!它在化学、材料科学、生物学等好多领域都发挥着巨大的作用。
就好比是一个得力的助手,帮科学家们解开物质世界的秘密。
你说,要是没有红外光谱仪,我们怎么能知道那些复杂的物质到底是由什么组成的呢?怎么能研究新材料的特性呢?所以啊,可别小瞧了这小小的仪器和它的测试方法。
总之呢,红外光谱仪测试方法就是这么神奇又实用。
它就像是一把钥匙,能打开物质世界的大门,让我们看到里面的精彩。
大家以后要是有机会接触到红外光谱仪,可一定要好好了解一下它的测试方法哦,说不定你也能成为解读物质“密码”的高手呢!怎么样,是不是觉得很有意思呀?哈哈!。
显微红外光谱仪测试方法嘿,朋友们!今天咱就来讲讲这显微红外光谱仪测试方法。
你说这玩意儿啊,就像是一个超级侦探,能帮咱找出各种物质的小秘密呢!先说说准备工作吧,那可得仔细咯!就好比你要去参加一场重要比赛,得把装备都准备齐全吧。
咱得确保仪器干净整洁,没有啥灰尘杂质来捣乱。
然后呢,把要测试的样品准备好,就像给侦探准备好案件线索一样。
接着就是正式测试啦!把样品放在那显微镜下,就好像把宝贝放在聚光灯下似的。
然后通过红外光去照射它,这光就像是侦探的敏锐目光,一点点去扫描、去探索。
这时候你就想啊,那红外光在和样品亲密接触呢,试图从它身上找到独特的标识。
在这个过程中啊,咱可得有耐心。
就跟你解一道特别难的数学题似的,不能着急,得慢慢琢磨。
有时候可能一次测试还不够,得多来几次,才能把那隐藏的信息都给挖出来。
你说这像不像挖宝藏?而且啊,操作的时候可得小心谨慎。
这仪器可金贵着呢,要是不小心弄伤了它,那可不得了。
就好像你精心养的花,可不能随便乱碰。
测试完了,可别以为就大功告成咯!还得好好分析那得到的数据呢。
这数据就像是侦探找到的证据,得仔细研究,看看能不能从中发现关键线索。
你得去思考,这个峰代表啥,那个峰又说明了什么。
咱再打个比方,这就好比你听一首很复杂的音乐,你得仔细去分辨每个音符,每个旋律,才能真正理解那音乐表达的情感。
分析数据也是一样的道理呀!总之呢,用显微红外光谱仪测试可不是一件简单的事儿,但只要咱认真对待,像对待宝贝一样去呵护它,去仔细研究它,咱就能从中学到好多好多有趣的东西呢!它能帮咱解开物质世界的神秘面纱,让咱看到那些平时看不到的精彩。
所以啊,朋友们,可别小瞧了这显微红外光谱仪测试哦!好好去探索吧,说不定会有意外的惊喜等着咱呢!。
碳纤维红外光谱一、引言随着科技的不断进步,碳纤维作为一种重要的新型材料在各个领域得到了广泛的应用。
为了更好地了解碳纤维的结构和性能,红外光谱技术被广泛应用于材料的表征和分析。
本文主要对碳纤维的红外光谱进行了深入研究。
二、实验部分1.样品制备:选用市售的碳纤维样品,将其切割成小片并研磨至粉末状。
2.仪器与试剂:使用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行测试,同时配备KBr压片法附件;所用试剂为分析纯。
3.测试条件:室温下进行测试,扫描范围为400-4000cm-1,分辨率设定为8cm-1。
三、结果与讨论1.红外光谱图谱:碳纤维的红外光谱图显示出多个特征峰,如C-H键振动吸收峰位于3000-2800cm-1区间,C=C伸缩振动峰位于1650-1700cm-1区间等。
这些峰的位置和强度可以反映碳纤维的结构特点。
2.结构解析:通过对红外光谱图的详细分析,我们可以推断出碳纤维的主要组成成分及各组分间的相互作用。
例如,C-H键的存在表明了有机物前驱体的残留;而C=C 键的出现则暗示了石墨层结构的保留。
3.差异比较:不同来源或工艺制备的碳纤维可能在红外光谱上表现出一定的差异性。
通过对比分析,可以进一步揭示碳纤维的结构特点和制备工艺对其性能的影响。
四、结论本研究利用红外光谱技术对碳纤维进行了深入的分析和研究,获得了丰富的数据和信息。
结果表明,碳纤维具有独特的结构和优异的性能,其组成和结构的变化对其性能有着显著影响。
此外,不同来源或工艺制备的碳纤维在红外光谱上也存在一定差异,这为我们进一步研究和开发高性能碳纤维提供了重要依据。
未来,我们可以通过更精细的控制参数和优化工艺流程来进一步提高碳纤维的性能和应用价值。
五、展望随着碳纤维在各个领域的应用不断拓展,对其性能和结构的深入研究显得尤为重要。
红外光谱作为一种灵敏且快速的分析手段,将在未来的研究中发挥更大的作用。
我们期待通过更先进的技术和方法,进一步揭示碳纤维的结构与性能之间的关系,为其在不同领域的应用提供更加科学合理的指导。
红外光谱en标准一、波长范围红外光谱的波长范围为12,500-1,000 cm-1,覆盖了丰富的化学键信息,适用于大多数有机化合物、无机化合物和高分子材料的分析。
二、分辨率为了保证红外光谱的分辨率,需要满足以下条件:1.光谱仪器的分辨能力应足够高,以区分相邻的两个峰。
2.扫描次数应足够多,以减少随机噪声的影响。
3.扫描速度应适当调整,以在给定的时间内完成扫描。
4.扫描过程中应保持仪器稳定,以避免引入额外的噪声。
三、扫描次数为提高红外光谱的可靠性和准确性,需要保证扫描次数足够多。
一般情况下,建议进行不少于16次的扫描。
四、测试条件在进行红外光谱测试时,需要满足以下条件:1.样品干燥、纯净、无杂质。
2.测试环境温度和湿度适宜,以保证仪器性能稳定。
3.使用标准物质进行仪器校准,以保证测试结果的准确性。
4.测试过程中避免振动和电磁干扰,以保证测试结果的可靠性。
五、样品处理在进行红外光谱测试前,需要对样品进行处理,以避免干扰测试结果。
一般情况下,需要使用溶剂进行溶解或研磨,以便获得均匀的样品。
同时,需要避免使用过多的样品,以免影响样品的纯净度和均匀性。
六、结果解读在进行红外光谱测试后,需要对测试结果进行解读。
需要了解不同峰的化学键归属和强度等信息,并结合样品的性质和结构进行综合分析。
同时,需要注意排除干扰峰和杂散光的影响,以保证结果的准确性。
七、仪器校准为保证红外光谱测试结果的准确性,需要对仪器进行定期校准。
校准内容包括波长准确度、波长重复性、光通量稳定性等指标。
同时,需要使用标准物质进行校准,以保证仪器的准确性和可靠性。
八、数据处理在进行红外光谱测试时,需要进行数据处理。
包括基线校正、背景消除、归一化等操作,以去除噪声和干扰因素对结果的影响。
同时,需要进行数据平滑和滤波处理,以减少随机噪声的影响。
最后需要对数据进行标准化处理,以保证不同样品之间的可比性。
九、安全防护在进行红外光谱测试时需要注意安全防护工作要防止样品燃烧爆炸等事故的发生在样品处理过程中需要使用适当的溶剂避免使用过多或浓度过高的样品以免产生危险此外还需要注意实验室通风和火警等安全设施的使用以保证实验人员的人身安全。
红外的检测方法1.目的使检验人员能够正确对原料进行红外光谱检测2.范围适用于原料规格中需要红外检验的原料3.参考文件NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》4.定义无5.职责QC负责按照本方法执行对样品的检测。
6.程序6.1 操作前准备6.1.1 检查所有电路是否正确连接,预备好清洗溶剂酒精、擦镜纸。
6.1.2 接上电源插头,打开电源开关。
6.2使用程序6.2.1 开机校准:参照NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》6.2.2 用擦镜纸蘸酒精仔细清洁光学台,自然干燥后,按“Col Bkg”采集背景光谱。
6.2.3 按“Col Smp”采集红外光谱,进入实验参数对话框,输入测试样品名称、批号及检验日期,(格式:代码-批号-日期YYYY.MM.DD)方便以后查询。
6.2.3.1 液体、胶体类样品直接滴加在光学台上,必须覆盖住光学台并且没有气泡,按“ColSmp”采集样品光谱,图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对,最强吸收峰的透光率应在10%以下,如透光率不在10%以下,则重新采集图谱,对比后按“Save”进行保存,最后用擦镜纸蘸酒精清洁光学台。
6.2.3.2 固体、粉末类样品应根据要求进行干燥,待干燥之后取少量放于光学台,并放下压物头压紧样品。
按“Col Smp”采集样品光谱,最强吸收峰的透光率应在10%以下,如透光率不在10%以下,则重新采集图谱,图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对,对比后按“Save”进行保存,然后打开压物头并用酒精清洁光学台,固体样品需用擦镜纸蘸酒精后擦净压物头,保证压物头上没有残留的样品影响下次检验的准确度。
6.2.4 需要时按“Aut Bsln”校正基线。
6.2.5 按“Find Pks”标识谱峰。
6.2.6 测试图谱结果的评定6.2.6.1 电脑比对测试图谱与标准图谱透光率比对值≥95%。
中国药典红外光谱在通则全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:中国药典红外光谱在通则红外光谱技术是一种非常重要的分析方法,它在药学研究中扮演着非常重要的角色。
中国药典作为我国重要的法定药典,对于红外光谱的使用和规范有着明确的要求。
本文将重点介绍中国药典中关于红外光谱在通则方面的内容。
一、红外光谱的基本原理红外光谱是一种通过测量物质在红外区域的吸收光谱来分析其分子结构的技术。
在药学研究中,红外光谱通常用于分析化学成分、判定材料的真伪与质量等。
通过红外光谱分析,可以快速、准确地获取物质的指纹光谱,进而识别和鉴定物质。
1. 红外光谱技术的应用范围《中国药典》规定了红外光谱在药品分析中的适用范围和应用对象。
红外光谱适用于药品的成分分析、结构鉴定、真伪鉴别等方面。
对于不同类型的药品,红外光谱的应用要求也有所不同。
2. 红外光谱仪器的选择和使用《中国药典》还规定了红外光谱仪器的选择、校准和操作要求。
仪器应该符合国家标准,并经过合格的校准和验证。
在使用过程中,还需要确保操作人员熟练掌握仪器的操作技能,保证测试结果的准确性和可靠性。
3. 红外光谱分析的方法和标准在进行红外光谱分析时,需要遵循一定的方法和标准。
《中国药典》规定了红外光谱测试的样品准备、测试条件、数据处理等方面的要求。
测试结果应该符合相关的红外光谱图谱标准,以确保分析结果的准确性和可靠性。
《中国药典》还对红外光谱分析结果的解读和评价进行了规定。
分析结果应该结合药品的实际情况和相关标准进行评价,对于合格和不合格的判断应该明确明确。
还应该注明测试的具体条件、方法和操作人员等信息,以便追溯和验证。
三、红外光谱在药学研究中的应用和意义第二篇示例:中国药典红外光谱在通则中国药典是我国药物质量控制的权威参考书,对于规范药品安全使用起着至关重要的作用。
其中的红外光谱是一种常用的分析技术,在药物质量控制中有着广泛的应用。
本文将主要讨论中国药典红外光谱在通则中的应用,介绍其在药物质量控制中的重要性和作用。
红外显微光谱仪技术指标一、技术要求(其中带*号为必须满足部分,否则作为废标。
)1. 红外主机部分:红外光谱仪的光学腔必须为密封、干燥的。
2. 光谱范围 :7,800~350cm-1。
3.波数精度:优于 0.01cm-1。
4.信噪比: 高于 40,000:1( 峰—峰值 ,1 分钟测试 ),( 测试条件:DLATGS检测器 ,4cm-1分辨率 , 范围 2100cm-1附近)。
*5. 迈克尔逊干涉仪(30°入射角),内装 Advanced Dynamic Aligment (ADA)机构,配自动除湿装置。
6. 光源:中远红外用高辉度陶瓷光源,近红外用碘钨灯。
*7. 分束器 :KBr 镀锗分束器、CsI2和 CaF2分束器。
8. 检测器 :配有温度调节功能的 DLATGS 和 InGaAs 检测器。
9. A/D 转换: 24 位 A/D 转换器。
10.标准: 满足 FDA21 CFR Part11 等标准对仪器的硬件及软件的各项要求,自动建立电子权限、电于档案,遵照日本药典/欧洲药典/ASTM 的有效性程序执行。
*11. 硬件实时在线诊断 : 连续在线监控所有光学部件 ( 激光、光源、检测器、分束器 ) 及正在使用附件的工作状态;保证仪器始终处于最佳工作状态 , 测量谱图准确可靠。
12. 中/ 英文版红外控制软件:Win 2000/XP 下的 32 位处理软件。
包括: 红外控制、谱图处理、数据转换、等操作软件;空气背景校正。
*13. 显微镜部分:敞开的自动样品工作台,最小步径 1um,自动记忆样品位置。
14. 波数范围:5,000~720cm-1。
15. 检测器: 液氮冷却型 MCT 检测器,配备玻璃杜瓦瓶,带液氮监视功能。
16. 信噪比: 高于 2,600:1( 峰—峰值,60 次扫描,50*50um )。
17. 测定模式:透射,反射(15×物镜),可选 ATR 反射物镜和只用于反射的32 倍物镜。
红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。
吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。
将吡啶引入真空系统中。
吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。
采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。
红外光谱制样方法:
1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解;
2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合;
3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。
套上空心圈及顶盖;
4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮;
5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。
注意事项:
1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解;
2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可;
3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效;
4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败;
5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。
红外光谱测试方法:
测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1
点测量快捷键,改文件名和保存路径;
改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置)
OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数)
Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可)
Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品)
Background→Save Background
装样品,点Sample Signal Channel
选中点,可变换颜色,点---校准峰
保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径
Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)。