化验员基础知识
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1.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:•将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.2.酸式滴定管如何试漏?答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,•然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油3.碱式滴定管如何试漏?答:•装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便.4.酸式滴定管如何装溶液?答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少崐量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,•如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上.5.碱式滴定管如何赶气泡?答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,崐必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,•••赶尽后再调节液面至崐0.00mL处,或记下初读数.6.滴定的正确方法?答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1--2cm处,•滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,•边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样崐会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止.7.滴定管读数应遵守下列规则?答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数崐(2)•滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相崐切,初读和终读应用同一标准.8.滴定管使用注意事项?答:•(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,•用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否崐则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存.9.移液管和吸量管的洗涤方法?答:•移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净.10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?答:•右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中.11.用吸量管吸取溶液的方法?答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,•插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.12.使用吸量管和滴定管注意事项?答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱崐中烘干.•(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的崐相对体积的校准.•(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取崐多少体积.13.容量瓶试漏方法?答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察崐瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再崐倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上.14.使用容量瓶注意事项?答:•(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱崐中烘干或加热(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长崐期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开.15.化学试剂按其用途分为哪几种?答:分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机崐试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等.16.做为基准物应具备哪些条件?答:(1)纯度高,在99.9%以上(2)组成和化学式完全相符(3)稳崐定性好,•不易吸水,不易被空气氧化等(4)摩尔质量较大,称量多,崐称量误差可减小17.一般溶液的浓度表示方法有哪几种?答:质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度.18.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化?答:•一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水崐分子之间扩散,即物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子崐相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化.19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化?答:•会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离崐子吸附玻璃表面,使溶液中该离子的浓度降低.20.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?答:首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时崐间,•以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧崐塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口.51.移液管或吸量管如何调节液面?答:将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立崐即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
化验员基础知识手册医械行业交流本文将是史上最全的实验室基础知识哦!分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述、实验室安全知识等。
逆水行舟不进则退,快来学习进步吧~一.实验室基础知识(一)化学试剂:1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1)一般试剂:GB/T15346-2012化学试剂包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1:化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GR AR CP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/IndpH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
化验员基础知识培训讲义化验员是化学分析实验室的核心岗位,主要负责检测样品的质量、成分和性质。
为了做好这个工作,化验员需要具备一定的基础知识和操作技能。
一、化学基础知识1. 有机化学有机化学是研究含碳化合物的化学性质和反应机理的学科。
化验员需要了解有机化合物的命名规则、结构、性质和反应机理,能够正确理解和解释有机化学反应过程中涉及到的化学方程式和化合物式的含义,以便正确地进行化学反应和分析。
2. 焦化学焦(煤焦、焦炭等)是由固体燃料经过热解反应产生的一种燃料和工业原料,化验员需要了解焦化学的基本概念、反应机理、性质和应用,能够正确识别和操作与焦化学相关的实验设备。
3. 无机化学无机化学是研究无机化合物的构成、结构、性质和反应机理的学科,化验员需要熟悉无机化学中的基本概念、元素周期表、化学键、晶体结构、化学平衡及氧化还原反应的理论知识,能够正确解释和分析涉及到无机化学的实验数据。
二、分析基础知识1. 定量分析定量分析是研究样品中某种化合物的含量的分析方法。
化验员需要了解定量分析的原理、方法、优缺点、应用范围和注意事项等,能够根据实际情况选择合适的分析方法,准确地测定样品中的化合物含量。
2. 色谱分析色谱分析是一种分离和分析物质的方法,其原理是根据化合物分子间的相互作用力不同,将混合物分离成单一化合物或多种组分的混合物。
化验员需要了解色谱分析的原理、种类、操作要点、优缺点和应用范围等,能够合理选择适用的色谱分析方法。
3. 光谱分析光谱分析是将光与物质相互作用后发生的物理化学现象研究为内容的学科。
主要包括质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等领域。
化验员需要了解各种光谱分析原理、方法、优缺点和应用范围等,能够正确解释和解读光谱图谱数据。
三、安全基础知识1. 化学实验室安全知识化验员需要了解化学反应实验的一些基本知识,如火焰的种类、反应温度的影响、容器的选择等,掌握实验装置的操作技能,熟悉危险品的存放和交接,正确使用和管理实验室设备和器材。
化验基础内容入门必备知识摘要:1.化验基础概念2.化验室安全规范3.常用化验仪器和设备4.化验基本操作技术5.化验数据处理与分析6.化验在科学和生活中的应用正文:化验基础内容入门必备知识化验是化学实验技术的简称,是研究物质组成、性质、变化规律的科学。
化验在科研、生产、生活中具有广泛应用。
本文将介绍化验基础内容,帮助初学者入门。
1.化验基础概念化验主要包括定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是确定物质种类,定量分析是确定物质的数量。
化验方法有物理方法、化学方法和生物方法等。
2.化验室安全规范化验室安全至关重要。
化验员应熟悉实验室安全规定,遵守操作规程。
在实验过程中,要佩戴实验服、手套、口罩和眼镜等防护用品。
实验室应配备消防器材,定期检查安全设施。
3.常用化验仪器和设备化验仪器和设备种类繁多,包括天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、移液器等。
了解常用仪器的性能、用途和操作方法,对化验工作至关重要。
4.化验基本操作技术化验基本操作技术包括称量、溶解、过滤、蒸发、结晶、滴定等。
掌握这些操作技术,是进行化验工作的基础。
5.化验数据处理与分析化验数据处理与分析是化验工作的关键环节。
正确处理和分析数据,可以得到准确的化验结果。
数据处理与分析的方法有质量分数计算、滴定分析计算等。
6.化验在科学和生活中的应用化验在科学和生活中具有广泛应用。
在医学、农业、工业、环保等领域,化验技术都发挥着重要作用。
了解化验的应用领域,有助于更好地理解和掌握化验技术。
总之,化验基础内容入门必备知识包括化验基础概念、化验室安全规范、常用化验仪器和设备、化验基本操作技术、化验数据处理与分析以及化验在科学和生活中的应用。
化验员基础知识化验员基础知识化验员是实验室中进行化学分析和检测工作的专业人员。
他们负责按照实验室质量管理体系的要求,运用各种分析仪器和方法进行样品的分析,以获取有关物质组成、性质及其它相关信息的结果。
以下是化验员需要掌握的基础知识。
1.化学基础知识:化验员需要熟悉常见化学元素、化合物的命名和性质,了解元素周期表的结构和周期性规律,掌握化学反应的基本原理和公式计算方法。
2.仪器设备知识:化验员需要掌握实验室常用的仪器设备的操作原理和使用方法,例如pH计、电泳仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
熟悉仪器设备的维护和保养方法,能够根据实际需求选择合适的仪器设备进行分析操作。
3.实验操作技能:化验员需要掌握常见的实验操作技能,如称量溶液、配置标准溶液、提取、萃取、干燥、结晶、过滤、测定pH值等。
熟悉实验室的安全操作规范,能够正确使用化学试剂和实验器具,避免事故的发生。
4.质量管理知识:化验员需要了解ISO 9001质量管理体系的原理和要求,掌握实验室的质量控制方法和检测标准,能够进行质量控制样品的准备和分析操作,确保分析结果的可靠性和准确性。
5.化学分析方法:化验员需要掌握常见的化学分析方法,如重量法、容量法、滴定法、光度法、电导法等。
熟悉各种分析方法的原理和操作步骤,能够根据需要选择合适的分析方法进行样品分析。
6.数据处理和分析:化验员需要具备基本的数据处理和分析能力,能够正确处理和分析实验数据,准确计算出分析结果。
熟练掌握电子表格软件和统计分析软件的使用,能够绘制图表和生成报告,对实验结果进行科学、客观的解释。
7.职业道德和责任心:化验员需要具备严谨的工作态度和认真负责的精神,遵守实验室的规章制度和操作规程,保持实验室的整洁和安全。
对工作中可能遇到的困难和问题,要有耐心和责任心,积极主动地解决并提出改进建议。
化验员是实验室中不可或缺的重要角色,他们的工作直接关系到实验室的质量和成果。
通过学习和掌握上述基础知识,化验员能够更好地进行实验操作和数据分析,提高工作效率和质量,为实验室的发展和科研工作做出积极的贡献。
化验员基础理论考点要素1、化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可贵的性质, 它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。
2、一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃,其热稳定性及耐腐蚀性稍差。
玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀。
3、用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”。
4、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。
5、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。
储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。
因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。
6、玻璃仪器的洗涤方法:水刷洗、用合成洗涤剂或肥皂液洗、用铬酸洗液洗、其他洗涤液洗。
洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。
7、常用的洗涤液:铬酸洗液、工业盐酸、纯酸洗液、碱性洗液、氢氧化钠-乙醇洗液。
8、洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不应腐蚀器皿。
强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20分钟,以免腐蚀玻璃。
9、各种洗涤液的使用:针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。
在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。
10、铬酸洗液因毒性较大尽可能不用。
11、吸收池(比色皿)的洗涤:吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。
12、玻璃仪器的干燥:晾干、烘干、吹干。
13、玻璃量器的烘干温度不得超过150℃,以免引起容积变化。
14、打开粘住的磨口塞:当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用以下方法:用木器敲击固着的磨口部件的一方,使固着部位因受展动而渐渐松动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击。
15、当活塞打不开时针对不同的情况可采取以下相应的措施:1 ) 、凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开;2 ) 、活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可打开;3 )、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子来打开。
化验员基础知识化验员是在化学实验室中从事物质分析的专业人员。
他们主要负责对物质进行化学测定、分析和鉴定,从而得出各种定量或定性数据,为科学研究和生产提供可靠的依据。
作为化验员,掌握一定的基础知识是必不可少的。
本文将介绍化验员所需的基础知识,包括实验室安全、常用实验仪器、常用试剂以及常见的化学分析方法。
一、实验室安全实验室安全是化验员工作中的第一要素。
化学实验室中存在着各种化学品和实验仪器,因此必须严格遵守实验室安全规定,采取正确的操作措施来保证自身安全。
1. 穿戴防护装备:化验员在进行实验时,应穿戴好实验服、实验手套、防护眼镜等个人防护装备,以防止化学品溅泼或其他意外伤害。
2. 注意通风:化学实验室中经常会产生有害气体或蒸汽,因此必须保证实验室有良好的通风条件,确保空气流通,避免有害物质在室内积聚。
3. 安全操作:化验员必须严格按照实验方法进行操作,避免任何不必要的操作失误。
在处理有毒、易燃或易爆物质时,必须采取相应的防护措施。
二、常用实验仪器化验员在日常工作中会经常使用各种实验仪器来进行化学分析。
以下是一些常用的实验仪器介绍:1. 分光光度计:用于测定物质的吸光度,从而确定物质的浓度或反应程度。
2. 电子天平:用于准确称量样品或试剂,具有高精度和灵敏度。
3. 恒温槽:用于控制实验中的温度,保证实验条件的稳定性。
4. 干燥箱:用于将潮湿的试剂或样品去除水分,以防止水分对实验结果的影响。
5.pH计:用于测定溶液的酸碱性,可以用来调节溶液的pH值。
三、常用试剂化验员在实验中会使用各种试剂,以下是一些常用的试剂介绍:。
化验员基础知识文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]1.酸式滴定管涂油的方法是什么2.答:•将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.3.4.5.2.酸式滴定管如何试漏6.答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,•然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油7.8.9.3.碱式滴定管如何试漏10.答:•装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便.11.12.13.4.酸式滴定管如何装溶液14.答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少崐量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,•如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上.15.16.17.5.碱式滴定管如何赶气泡18.答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,崐必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,•••赶尽后再调节液面至崐0.00mL处,或记下初读数.19.20.21.6.滴定的正确方法22.答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1--2cm处,•滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,•边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样崐会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准23.确到达终点为止.24.7.滴定管读数应遵守下列规则25.答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数崐(2)•滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相崐切,初读和终读应用同一标准.26.27.28.8.滴定管使用注意事项29.答:•(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,•用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否崐则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存.30.31.32.9.移液管和吸量管的洗涤方法33.答:•移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净.34.35.36.10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么37.答:•右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中.38.39.40.11.用吸量管吸取溶液的方法41.答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,•插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.42.43.44.12.使用吸量管和滴定管注意事项45.答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱崐中烘干.•(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的崐相对体积的校准.•(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取崐多少体积.46.47.48.13.容量瓶试漏方法49.答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察崐瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再崐倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上.50.51.52.14.使用容量瓶注意事项53.答:•(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱崐中烘干或加热(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长崐期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开.54.55.56.15.化学试剂按其用途分为哪几种57.答:分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机崐试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等.58.59.60.16.做为基准物应具备哪些条件61.答:(1)纯度高,在99.9%以上(2)组成和化学式完全相符(3)稳崐定性好,•不易吸水,不易被空气氧化等(4)摩尔质量较大,称量多,崐称量误差可减小62.63.64.17.一般溶液的浓度表示方法有哪几种65.答:质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度.66.67.68.18.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化69.答:•一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水崐分子之间扩散,即物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子崐相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化.70.71.72.19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化73.答:•会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离崐子吸附玻璃表面,使溶液中该离子的浓度降低.74.75.76.20.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作77.答:首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时崐间,•以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧崐塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口.78.51.移液管或吸量管如何调节液面79.答:将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立崐即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
化验员基础知识培训1.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:•将活塞取下,用洁净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两端涂上薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐偏向扭转活塞几回,使凡士林分布平均呈透亮状况,然后用橡皮骗局住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.2.酸式滴定管若何试漏?答:封闭活塞,装入蒸馏水至必定刻线,竖立滴定管约2min,细心不雅察刻线上的液面是否降低,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,•然后将活塞迁移转变180°等待2min 再不雅察,如有漏水现象应从新擦干涂油3.碱式滴定管若何试漏?答:•装蒸馏水至必定刻线,竖立滴定管约2min,细心不雅察刻线崐上的液面是否降低,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应改换胶管中玻璃珠,选择一个大年夜小合适比较油滑的配上再试,玻璃珠太小或不油滑都可能漏水,太大年夜操作不便利.4.酸式滴定管若何装溶液?答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝集在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少崐量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分,应封闭活塞横持滴定管并慢慢迁移转变,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都冲要刷尖嘴部分,•如斯洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上.5.碱式滴定管若何赶气泡?答:碱式滴定管应将胶管向上曲折,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以清除气泡.碱式滴定管的气泡一样是藏在玻璃珠邻近,崐必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,•••赶尽后再调剂液面至崐0.00mL处,或记下初读数.6.滴定的精确方法?答:滴准时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1--2cm处,•滴定速度不克不及太快,以每秒3--4滴为宜,切弗成成液柱流下,•边滴边摇.向同一偏向作圆周扭转而不该前后振动,因那样崐会溅出溶液.邻近终点时,应1滴或半滴地参加,并用洗瓶吹入少量冲刷锥形瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后坚决锥形瓶,不雅察终点是否已达到.如终点未到,连续滴定,直至精确达到终点为止.7.滴定管读数应遵守下列规矩?答1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数崐(2)•滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)关于无色溶液或淡色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,关于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相崐切,初读和终读应用同一标准.8.滴定管应用留意事项?答:•(1)用毕滴定管后,倒去管内残剩溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,•用大年夜试管套在管口上,如许,下次应用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管经久不消时,活塞部分应垫上纸.否崐则,时刻一久,塞子不易打开,碱式滴定管不消时胶管应拔下,蘸些滑石粉储存.9.移液管和吸量管的洗涤方法?答:•移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净.10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?答:•右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以崐上部分,等待少焉后,将洗液放回原瓶中.11.用吸量管汲取溶液的方法?答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,•插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.12.应用吸量管和滴定管留意事项?答1)在周详分析中应用的移液管和吸量管都不许可在烘箱崐中烘干.•(2)移液管与容量瓶常合营应用,是以应用前常作两者的崐相对体积的校准.•(3)为了削减测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为肇端点,往下放出所需体积,而不是放出若干体积就汲取崐若干体积.13.容量瓶试漏方法?答:应用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线邻近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,不雅察崐瓶口是否有水渗出,假如不漏,把瓶竖立后,迁移转变瓶塞约180°后再崐倒立试一次,为使塞子不损掉不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上.14.应用容量瓶留意事项?答:•(1)在周详要求高的分析工作中,容量瓶不许可放在烘箱崐中烘干或加热(2)不要用容量瓶经久存放配好的溶液(3)容量瓶长崐期不消时,应当洗净,把塞子用纸垫上,以防时刻久后,塞子打不开.15.化学试剂按其用处分为哪几种?答:分为以下几种,一样试剂,基准试剂,无机离子分析用有机崐试剂,色谱试剂与制剂,指导剂与试纸等.16.做为基准物应具备哪些前提?答1)纯度高,在99.9%以上(2)构成和化学式完全相符(3)稳崐定性好,•不易吸水,不易被空气氧化等(4)摩尔质量较大年夜,称量多,崐称量误差可减小17.一样溶液的浓度表示方法有哪几种?答:质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度.18.简述物质在消融过程中产生哪两个变更?答:•一个是溶质分子(或离子)克服它们互相间的吸引力向水崐分子之间扩散,即物理变更,另一个是溶质分子(或离子)与水分子崐互相吸引,结合成水合分子,即为化学变更.19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会产生若何变更?答:•会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离崐子吸附玻璃别处,使溶液中该离子的浓度降低.20.在夏季若何打开易挥发的试剂瓶,应若何操作?答:起首弗成将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时崐间,•以幸免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧崐塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口.21.进步分析精确度的方法有那些?答:选择合适的分析方法,增长平行测定的次数,清除测定中的体系误差22.有时误差的特点及清除方法?答:特点:在必定前提下,有限次测量值中其误差的绝对值,可不能跨过必定界线,同样大年夜小的正负有时误差,几乎有相等的显现机会,小误差显现机会多,大年夜误差显现机会少.清除方法:增长测定次数,反复多次做平行实验,取其平均值,如许能够正负有时误差互相抵消,在清除体系误差的前提下,平均值可能接近真实值.23.体系误差的特点及清除方法?答: 缘故:A 仪器误差B 方法误差C 试剂误差D 操作误差清除方法:做空白实验、校订仪器、对比实验24.精确度与周详度两者之间关系?答:欲使精确度高,起首必须要求周详度也高,但周详度高,并不说明其精确度也高,因为可能在测定中存在体系误差,能够说,周详度是包管精确度的先决前提。
化验员基础知识化学分析法第一章1.洗涤玻璃仪器的方法与要求1一般的玻璃仪器如烧瓶、烧杯等:先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果;计量玻璃仪器如滴定管、移液管、量瓶等:也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗;2精密或难洗的玻璃仪器滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等:先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间一般放置过夜,然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次;3洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难;4一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠;2、玻璃仪器的干燥1晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥;2急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥温度在60~70℃为宜;3计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤;3、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面;需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住;第二章分析天平与称量一、天平室规章制度1.操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净;2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件;3.所用分析天平,其感量应达到或,其精度级别不应低于四级或三级;每年由市计量部门定期校正计量一次;任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度;如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录;4.与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平;二、操作程序1.使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平和零点是否合适,砝码是否齐全;2.称量的质量不得超过天平的最大载荷;称量物应放在一定的容器如称量瓶内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量;3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同,否则会造成上升或下降的气流,推动天平盘,使称得的质量不准确;4.取放称量物或砝码不能用前门,只能用侧门,关闭天平门时应轻缓;拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取;5.启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码,一定要先关闭升降枢,将天平梁托起,以免损伤刀口;6.称量时应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止;7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时,务必要轻缓,不要过快转动指数盘,致使圈砝码跳落或变位;半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时,一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用;8.物体及大砝码要放在天平盘的中央,小砝码应依顺序放在大砝码周围;9.每架天平固定一副砝码,不得换用;砝码只允许放在砝码盒内规定位置上,绝不允许放在天平底座或操作台上;对同一样品测定的数次称量,应用同一架天平和砝码,以抵消由于天平和砝码造成的误差;10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数;对于半机械加码天平,克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看天平盘内的平衡砝码值;对微量天平,100mg以下的重量,可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg 的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较;11.记录平衡砝码值时,先关闭天平,根据砝码盒中的空位记下砝码的质量,取回砝码时,再核对一遍;将称量结果记录到记录本上;12.称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位;拔掉电源插头,检查天平箱内盘上是否干净,然后罩好天平防尘罩;13.天平发生故障,不得擅自修理,应立即报告质量保证部;14.罩好防尘罩,填写操作记录;三、维护与保养1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方;2.安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜;对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内;3.天平室应保持清洁干燥;天平箱内应用毛刷刷净,天平箱内应放置变色硅胶干燥剂;如发现部分硅胶由变色为粉红色,应立即更换,天平箱应加防尘罩;天平室应注意随手关门;4.天平放妥后不宜经常搬动;必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下;5移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后,方可使用;第三章重量法一、定义根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量;按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法;三、沉淀重量法一原理被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量;二计算公式称量形式质量g×换算因素供试品含量%=——————————————×100%供试品质量g被测成分的相对原子量或相对分子量式中:换算因素=————————————————称量形式的相对分子量三举例测定某供试品中硫S的含量1.原理把供试品中的硫S氧化成硫酸根SO42-,再把硫酸根沉淀为硫酸钡BaSO4,如果灼烧后硫酸钡的质量为Ag;设称取供试品的质量为Bg;2.计算S的相对原子量32换算因素=—————————=———=BaSO4的相对分子量233.43A×供试品含量%=————-×100%B四、注意事项1.沉淀法测定,取供试品应适量;取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低;2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜;过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度;3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒;4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法;倾注时应沿玻璃棒进行;沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤;5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量;干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥;灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好;置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧;灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量;五、适用范围重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量;在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等;六、允许差本法的相对偏差不得超过%干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%;第四章滴定分析法容量分析法概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量;这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液;将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定;当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点;在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点;滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差;适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:1反应必须按方程式定量地完成,通常要求在%以上,这是定量计算的基础;2反应能够迅速地完成有时可加热或用催化剂以加速反应;3共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰;4有比较简便的方法确定计量点指示滴定终点;2.滴定分析的种类1直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点;2间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:a置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物;铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点┗————————————————————→b回滴定法剩余滴定法用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液;二、滴定液滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的;滴定液的浓度用“XXX滴定液YYYmol/L”表示;一配制1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量;准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积;如配制滴定液的物质很纯基准物质,且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的;2.间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度;有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度;二标定标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定;三标定份数标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数;不得少于3份;四复标复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定;其标定份数也不得少于3份;五误差限度1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过%;2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过%;否则应重新标定;3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果;六使用期限滴定液必须规定使用期;除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标;出现异常情况必须重新标定;七范围滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间;八有关基本概念及公式物质的质量mg1.物质的量nmol=————————————物质的摩尔质量Mg/mol物质的量nmol2.物质的摩尔浓度Cmol/L=————————-溶液的体积VL3.在容量分析中,从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元,使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应;亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量;就有:m被C标V标=C被V被C标V标=——-M被九配制滴定液时的计算举例:例1配制高锰酸钾滴定液L2000ml,应取KMnO4多少克解:m=CKMnO4VKMnO4MKMnO4=×2000/1000×=6.321g例2:称取纯K2Cr2O70.1275g,标化Na2S2O3滴定液,用去,试计算Na2S2O3的浓度;解:根据化学反应计量式,其计量关系为:1molNa2S2O3=1mol1/2I2=1mol1/6K2Cr2O7CNa2S2O3×1000=——————CNa2S2O3=L1/6×例3:配制盐酸液1mol/L1000ml,应取相对密度为,含%g/g的盐酸多少毫升已知MHCl=36.46g/mol解:×1000×%CHCl=—————————=L×V=1×1000V=例4:称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液,用去,试计算该HCl液的浓度;解:化学计量反应式为:Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2O+CO2↑1/2Na2CO3+HCl→NaCl+1/2H2O+1/2CO2↑CHCl=——————=——————————-=LVHCl×M1/1000×2例5:加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液L中,才能得到氢氧化钠液L设X为所加水的ml数×1000/1000=×1000/1000+XX=0.056L=例6:称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定碘液约L,试计算消耗本液多少毫升解:化学计量反应式为:As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+I2+H2O→Na3AsO4+H++2I-选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元,则:M1/4As2O3=4=49.45g/molmAs2O3=C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3V1/2I2=—————=0.032L=32ml ×三、滴定度T1.含义每1ml滴定液所相当被测物质的质量,常以TA/B表示,A为滴定液,B为被测物质的化学式,单位为g/ml;2.计算公式由公式3得mB=CAVAMB∵VA=1,∴mB=CAMB由此得TA/B=CA×MB式中mB为被测物质的质量;VA为滴定液的体积;CA为滴定液的浓度;MB被测物质特定基本单元的摩尔质量;3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液×××mol/L相当于×××mg的×××”的描述就是滴定度;4.举例试计算用硫酸滴定液L滴定氢氧化钠时的滴定度;2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O2:1NaOH+1/2H2SO4→1/2Na2SO4+H2O1:1选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元;×2T1/2H2SO4/NaOH=C1/2H2SO4×MNaOH=×————-=g/ml=ml四、校正因子F1.含义校正因子是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍;由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合;所以在计算含量时,必须用校正因子F将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度;2.计算公式滴定液的实测浓度mol/LF=————————————滴定液的规定浓度mol/L五、含量计算公式1.直接滴定法V×F×T供试品%=————×100%msV样-V空×F×T供试品%=—————————-×100%ms2.剩余滴定法V空-V样×F×T供试品%=—————————-×100%V1F1-V2F2×T或供试品%=————————×100%ms六、标示量及标示量%的计算测得的含量标示量%=——————-×100%标示量规格1.片剂标示量%计算V×F×T×平均片重标示量%=———————————————×100%供试品的重量/稀释倍数×标示量2.针剂标示量%的计算V×F×T标示量%=———————————————————×100%供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量3.片重及胶囊装量的确定V×F×T半成品含量%=——————————-×100%供试品的重量/稀释倍数标示量规格×100%片重装量=——————————含量%七、化学试剂等级1.一级品即优级纯,又称保证试剂符号.,我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用;2.二级品即分析纯,又称分析试剂符号.,我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等;3.三级品即化学纯,符号.,我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析;4.四级品即实验试剂符号.,杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂如发生或吸收气体,配制洗液等;5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质;称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正;6.光谱纯试剂符号.杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中;7.色谱纯试剂用于色谱分析;8.生物试剂用于某些生物实验中;9.超纯试剂又称高纯试剂;八、容量仪器的使用方法一滴定管的使用方法1.滴定管的构造及其准确度1构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成;滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积;2准确度a常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至,读数可估计到,一般有±的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大;例如:所用体积为10ml,读数误差为±,则其相对误差达±10×100%=±%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±%;b10ml滴定管一般刻度可以区分为、;用于半微量分析区分小至,可以估计读到;c在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至,可估计读到;d在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管;以减少滴定时体积测量的误差;一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管;2.滴定管的种类1酸式滴定管玻塞滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换;要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂或真空活塞油脂,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀几乎透明即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定;注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞;在使用前应试漏;一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管;但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管;2碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定;其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动;具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管;在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用;3使用前的准备a在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干内壁应不挂水珠,先用少量滴定液荡洗三次,每次约5~10ml,除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释;b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差;如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除;c最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定;4操作注意事项a滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温在夏季影响尤大;手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温尤其在冬季而使溶液的体积膨胀特别是在非水溶液滴定时,造成读数误差;b使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作;在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出;c每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差;d在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定;滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入在计量点前可适当加快些滴定;滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次;e滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差;读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准;f为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点;滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”;若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度;g滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等,需用棕色滴定管;二量瓶的使用方法1.量瓶具有细长的颈和磨口玻塞亦有塑料塞的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免条错,在瓶颈上有环状刻度;量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的;2.向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确;量瓶有无色、棕色两种,应注意选用;3.量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液;量瓶不能在烘箱中烘烤;三移液管的使用方法移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度;移液管为精密转移一定体积溶液时用的;1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次;2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空;这时,左手拿橡皮吸球一般用60ml洗耳球轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液;3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出;4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出;四刻度吸管的使用方法1.刻度吸管是由上而下或由下而上刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管;用于量取体积不需要十分准确的溶液;2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式;使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出;。
化验员实验室基础知识汇总一实验室基础知识1化学试剂1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1)一般试剂:根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1:化学试剂等级对照表表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检 验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂, 以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
化验员基础知识大全化验员是医院、实验室、化工厂等行业中不可或缺的重要岗位之一。
担任化验员需要具备扎实的基础知识和技能,以确保各项实验工作的准确性和可靠性。
本文将介绍化验员的基础知识,包括职责、技能要求、工作环境等方面的内容。
1. 职责化验员主要负责分析和检验样品,为生产、医疗诊断、科研等提供数据支持。
其主要职责包括:•样品采集:负责收集各类样品,确保样品的准确性和完整性。
•实验操作:执行化验实验,按照操作规程进行样品的分析和检测。
•数据记录:准确记录实验数据,编制实验报告并提交相关部门。
•仪器维护:负责仪器设备的维护和保养,保证实验设备的正常运转。
2. 技能要求要成为一名合格的化验员,需要具备以下技能要求:•化学知识:熟悉基本的化学理论知识、常用的化学实验方法和技术。
•实验操作能力:具备熟练的实验操作技能,能够准确地进行实验操作。
•数据分析能力:能够准确、快速地分析实验数据,并撰写相关的实验报告。
•沟通能力:具备良好的沟通能力和团队合作意识,与同事有效配合完成工作任务。
3. 工作环境化验员通常工作于实验室、医院、化工企业等单位。
其工作环境特点如下:•实验室环境:工作环境要求安全、整洁、无污染,需要穿着专业防护服装和配戴相应的防护设备。
•工作时间:通常工作时间为标准工作时间,也有可能需要在周末或节假日加班。
•工作压力:由于化验员工作的准确性和可靠性对实验结果至关重要,工作中可能会承受一定的工作压力。
4. 培训与发展为提高工作效率和质量,不少企业会为化验员提供培训课程。
常见的培训内容包括:•化学基础知识培训:巩固化学理论知识,提高实验分析技能。
•仪器操作培训:熟悉不同仪器的使用方法和维护技巧。
•安全培训:学习实验室安全操作规程,避免化学品事故发生。
对于工作经验丰富的化验员,还可以选择进修相关的进阶课程,提升自身的专业水平。
结语化验员是实验室工作中不可或缺的一环,他们的努力工作为各行各业提供了重要的数据支持。
基础知识1 样品的采样量应至少满足三次全项生复检验的需要,满足保留样品的需要,满足制样预处理的需要。
2 实验室用水的制备方法主要有蒸馏法和离子交换法,除次之外还有电渗析法。
3 用纯水洗涤玻璃器皿时,使其既干净又节约用水色方法原则是:少量多次。
4 进行滴定管检定时,每点应做2次平行,平行测定结果要求不大于被检容量允差的1/4,以其平均值报出结果。
报出结果应保留2位小数。
5 制剂是指不含某种杂质的水或溶液。
6 制品是指自制的固体试剂或特用的试纸。
7 溶液浓度的表示一律使用法定计量单位。
标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度表示,某种情况下也可以表示为质量浓度。
标准溶液的浓度均应以克每升或其分倍数表示。
8 按溶液的状态不同,溶液可分为固体溶液,液体溶液,气体溶液。
9 配制好的溶液瓶上应粘贴标签内容,应包括品名,浓度,配制日期。
标准滴定溶液和标准溶液以及一些特殊溶液应标出有效期。
10 在烧杯中溶样时,应加盖表面皿,加入溶剂时应从烧杯嘴缓缓注入,轻摇烧瓶,若反应激烈,应少量多次加入溶剂。
11 在容量瓶中稀释溶液时,当稀释到总容积的3/4处时,应平摇几次,做初步混匀,这是为了缓冲溶解过程是的物理化学变化,以保证最终体积的准确性。
12 进行滴定时,滴定速度以8~10ml/min为宜(或3~4滴/秒),切不可成直线放下。
滴定时,大幅度甩动锥形瓶或不摇锥形瓶都是不规范的。
13 Fe(OH)3是无定型沉淀,应选用快速滤纸过滤。
14 作为重量分析用的沉淀剂应是易分解,易挥发的物质,在灼烧时可自沉淀中将其除去,同时应具有特效性。
15 比色分析法可分为目视比色法,光电比色法,分光光度法,其中分光光度法可在可见光和紫外光区进行测定。
16 进行分光光度测定时,在吸收曲线的最大吸收波长处进行测定灵敏度最高。
17 原始记录错误的地方用小刀刮,橡皮擦都是不准确的,这是忽视了原始记录的原始性和真实性。
应在要改的一组数据上划一横线,要保持原来数字能明显辨认,在近旁书写正确数字,更改率每月应小于1%。
化验员基础知识化学分析法第一章1、洗涤玻璃仪器的方法与要求(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。
(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。
(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。
(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。
2、玻璃仪器的干燥(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。
(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
3、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
第二章分析天平与称量一、天平室规章制度1、操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
2、操作者应熟悉分析天平的原理、构造与正确的使用方法,避免因使用不当与保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。
3、所用分析天平,其感量应达到0、1mg(或0、01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。
每年由市计量部门定期校正计量一次。
任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。
如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。
4、与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。
二、操作程序1、使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平与零点就是否合适,砝码就是否齐全。
2、称量的质量不得超过天平的最大载荷。
称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。
3、称量物的温度必须与天平箱内的温度相同,否则会造成上升或下降的气流,推动天平盘,使称得的质量不准确。
4、取放称量物或砝码不能用前门,只能用侧门,关闭天平门时应轻缓。
拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。
5、启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码,一定要先关闭升降枢,将天平梁托起,以免损伤刀口。
6、称量时应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
7、全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时,务必要轻缓,不要过快转动指数盘,致使圈砝码跳落或变位。
半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时,一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。
8、物体及大砝码要放在天平盘的中央,小砝码应依顺序放在大砝码周围。
9、每架天平固定一副砝码,不得换用。
砝码只允许放在砝码盒内规定位置上,绝不允许放在天平底座或操作台上。
对同一样品测定的数次称量,应用同一架天平与砝码,以抵消由于天平与砝码造成的误差。
10、对于全机械加码天平由指数盘与投影屏直接读数。
对于半机械加码天平,克以下读数瞧加码旋钮指示数值与投影屏数值;克以上瞧天平盘内的平衡砝码值。
对微量天平,100mg以下的重量,可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较。
11、记录平衡砝码值时,先关闭天平,根据砝码盒中的空位记下砝码的质量,取回砝码时,再核对一遍。
将称量结果记录到记录本上。
12、称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位。
拔掉电源插头,检查天平箱内盘上就是否干净,然后罩好天平防尘罩。
13、天平发生故障,不得擅自修理,应立即报告质量保证部。
14、罩好防尘罩,填写操作记录。
三、维护与保养1、天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方。
2、安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜。
对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平与室内。
3、天平室应保持清洁干燥。
天平箱内应用毛刷刷净,天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。
如发现部分硅胶由变色为粉红色,应立即更换,天平箱应加防尘罩。
天平室应注意随手关门。
4、天平放妥后不宜经常搬动。
必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下。
5移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后,方可使用。
第三章重量法一、定义根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。
按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法与提取重量法。
三、沉淀重量法(一)原理被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。
(二)计算公式称量形式质量(g)×换算因素供试品含量(%)= ——————————————×100%供试品质量(g)被测成分的相对原子量或相对分子量式中: 换算因素 = ————————————————称量形式的相对分子量(三)举例测定某供试品中硫(S)的含量1、原理把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4),如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。
设称取供试品的质量为B(g)。
2、计算S的相对原子量32换算因素 = ————————— = ——— = 0、1374BaSO4的相对分子量233、43A×0、1374供试品含量(%)= ————- ×100%B四、注意事项1、沉淀法测定,取供试品应适量。
取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。
2、不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。
过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。
3、加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。
4、沉淀的过滤与洗涤,采用倾注法。
倾注时应沿玻璃棒进行。
沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5、沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其她挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。
干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水就是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。
灼烧这一操作就是将带有沉淀的滤纸卷好。
置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。
灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。
五、适用范围重量法可测定某些无机化合物与有机化合物的含量。
在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
六、允许差本法的相对偏差不得超过0、5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。
第四章滴定分析法(容量分析法)概述一、滴定分析法的原理与种类1、原理滴定分析法就是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度与消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99、9%以上,这就是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
2、滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。
(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液与被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知准确浓度的溶液,它就是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。
(一)配制1、直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。
准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量与溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况就是不可能的。
2、间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。
(二)标定标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。
(三)标定份数标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常与正确的分析操作下进行测定的份数。
不得少于3份。
(四)复标复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。
其标定份数也不得少于3份。
(五)误差限度1、标定与复标标定与复标的相对偏差均不得超过0、1%。
2、结果以标定计算所得平均值与复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0、15%。
否则应重新标定。
3、结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。
(六)使用期限滴定液必须规定使用期。
除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。
出现异常情况必须重新标定。
(七)范围滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
(八)有关基本概念及公式物质的质量m(g)1、物质的量n(mol)= ————————————物质的摩尔质量M(g/mol)物质的量n(mol)2、物质的摩尔浓度C(mol/L)= ————————-溶液的体积V(L)3、在容量分析中,从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元,使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。