蒸馏工业乙醇

一、实验目的
1．学习蒸馏的基本原理。 2．掌握简单蒸馏的实验操作方法。 3.了解常用蒸馏装置的拆装原则
二、实验原理
蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常 用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不 挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃） 以及有色的杂质分离。
为馏尾。
Fra Baidu bibliotek
常压蒸馏装置的仪器介绍
铁夹
双顶丝 加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
温度计 接液管 及套管
圆底烧瓶
标准磨口玻璃仪器
常用冷凝管
用于蒸馏
用于回流
直
空
形
气
冷
冷
凝
凝
管
管
液体的沸点低于 130 oC时
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
常压蒸馏装置的安装及要求
样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3。
五、实验结果处理
收集的馏液记入下表：
温度 收集的馏液体积（mL）或质量（g） 77℃以下 77～79℃ 79℃以上
沸石可防止加热液体“过热”及“暴沸”现象的发生。
蒸馏过程一般分为三个阶段，常用的术语有：
馏头 在达到欲收集物的沸点之前，常 有沸点较低的液
体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分；
馏份 馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即
流出欲收集之物，即为馏份；
馏尾 从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称
温度计的读数何时变化？
水浴加热，先大火，到瓶内液体沸 腾，将火力调小，控制馏出液速度1 －2d/s
何时停止加热？
液体回收
停止加热、切断电源、停止 通水、拆除仪器（拆除仪器 顺序与仪器装配顺序相反）
观察记录实验现象、沸程； 收集前馏分、馏分
量体积
拆除仪器
本次实验注意事项：
加热时不要过快过猛，以免发生过热; 蒸馏时切记不要忘记加沸石，另外实验结束后将烧瓶 中的沸石倒入垃圾桶内，不许倒入水槽，以免堵塞; 蒸馏速度应控制在1－2滴/秒; 实验结束后，打扫自己台面的卫生，值日生需经老师 同意后才能离开。
温度计水 银球位置
冷凝水出口
➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密 ➢ 敞开体系
十字架 开口朝
上
通大气 接收瓶 冷凝水进口
常
➢ 从右到左
压
➢ 自上而下
蒸
馏
装
置
的
拆
卸
实验步骤
水浴液面高于烧瓶内液面 1cm以上
50ml烧瓶
30m工业酒精 2粒左右沸石
装好装置，通水(开始蒸馏前给老师检查一遍， 检查无误方可开始蒸馏）
要使蒸馏很好地进行，首先要使液体在加热沸腾时能较平
稳和连续不断地产生气泡。
加热时，溶解在液体内部或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空
气溶解度降低、体积膨胀，往往会在瓶底生成小气泡，这 种小气泡称为气化中心（即可作为大的蒸气泡的核心）。 在沸腾时，液体变成蒸气的过程常围绕着气化中心进行。 小气泡积累蒸气成为大气泡，待大气泡中的总压力增加到 超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的净压力时，气 泡就上升逸出液面。因此，如果液体中含有许多微小的空 气泡或其它气化中心时，液体就可平稳地沸腾。
蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让 蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝 液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合 物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是 纯物质。
气化中心（沸石的作用）
如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑，
形成气泡就很困难。加热时，液体的温度可能上升到超 过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。若过热 的液体中一旦有一个小气泡形成，由于液体在此温度下 的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此它附 近的液体一下子变成了蒸气，使小气泡迅速变成大气泡 并逸出液面，甚至将液体冲出瓶外，造成了不正常的沸 腾——“暴沸”。