大孔树脂处理方法步骤(精)
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大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔吸附树脂操作步骤1树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇(或乙醇,下同)浸泡树脂24小时,使液面高于树脂层约1cm.(初次使用需预处理)取一定量树脂湿法装柱,加入甲醇在柱上以2BV的流速清洗,洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置,然后改用大量水洗至无醇味,且水溶液澄清即可使用。
(树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖)预处理方法:用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h 的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
2药液的上柱吸附样品应为澄清溶液(有颗粒可过滤),将树脂中的水尽量排尽,即可加入样品溶液。
一边放出原来的溶剂,一边加入样品溶液,流速应适当。
3树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后,即可开始洗脱。
先用2BV的水洗,然后用30%的甲醇洗脱,最后用90%的甲醇洗脱,收集90%的甲醇洗脱液,用HPLC检测。
4树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色,再用大量水洗去乙醇,即可再次使用。
树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。
继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,最后用纯水清洗至pH值为中性,备用。
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大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料,常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤:
1. 准备工作:将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁,并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定:将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中,并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗:使用一定体积的洗脱溶液进行预洗,去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱:将洗脱溶液通过吸附树脂床层,使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液:将洗脱液收集在合适的容器中,用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离,可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗:在洗脱过程中,树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物,可以使用冲洗液对树脂进行冲洗,从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生:当树脂吸附能力下降时,需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定,可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同,大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异,上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化,确保达到所需的分离和纯化效果。
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
作者:塔矢亮预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者:塔矢亮大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔树脂分离纯化法1 大孔树脂分离纯化法的概述大孔树脂分离纯化法是一种常用的生物制品纯化方法,通常用于分离纯化较大的分子,如蛋白质的亚单位。
大孔树脂是指孔隙直径较大的树脂,具有较高的吸附能力和高速流动的性能。
它们的优点在于可以降低蛋白质在溶液中的浓度,通过淡化,从而使蛋白质更容易被分离纯化。
2 大孔树脂的种类大孔树脂分为两类:亲水性大孔树脂和疏水性大孔树脂。
分选的大孔树脂使用亲水性或疏水性,以达到分离纯化蛋白质的目的。
亲水性大孔树脂的凝胶通常由不同程度的交联聚乙烯醇或甲基纤维素制成。
3 大孔树脂的原理大孔树脂分离纯化的原理是分子分离剂析出的原理。
进入大孔中的分子的体积把凝胶分子打开,那么分子就不可能穿过凝胶分子的孔隙,它仅可以附着在孔壁上相应的树脂颗粒越大,其吸附位置越靠近液面上减小,从而减小了溶液中蛋白质的浓度。
通过这种方式,蛋白质就可以被准确地分离出来,并得到纯化。
4 大孔树脂分离技术的应用和限制大孔树脂分离技术具有许多应用程序,例如血液制品的分离,酶和蛋白质的纯化,病毒素的制备等。
然而,该技术也有一些局限性,分子分离种类必须是与凝胶相兼容的。
大孔树脂可能对分子的生理活性造成影响,因此应该在小规模试验中确定其可接受的影响。
不能直接使用悬浮负载大孔树脂进行层析,因为这会影响凝胶颗粒的物理状态和生理活性。
5 大孔树脂层析的步骤大孔树脂纯化的标准程序是由几个步骤组成的,每个步骤都要严格控制。
5.1 前处理和加载原料在介质中使用已准备好的样品,真正的前处理是通过对样品进行离心来去除大颗粒物,过滤残留物等。
5.2 细胞破碎和淀粉样品的制备涉及到高浓度样品的制备,通常在样品中加入盐并界定pH,然后通过超声处理或疏液机进行细胞压碎。
5.3 层析操作将大孔树脂充满柱子,在其上通过加载样品进行净化。
5.4 层析后的处理在层析完成后,确定分离的分母,并分离需要的组分。
6 大孔树脂分离纯化法的未来发展大孔树脂分离纯化法目前已成为生物制剂纯化的一种基础方法,其纯化效果和稳定性已得到广泛认可。
1)树脂预处理方法:如果树脂出厂时已经过深度处理,一般可直接使用,但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染,为慎重起见,最好再行预处理。
预处理方法:树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。
然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。
再用水洗涤至乙醇含量小于1%,即可使用。
树脂前处理合格评价标准:(A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不应显浑浊。
(B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。
(2)树脂装柱后要采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在使用中由于气阻影响吸附。
同时在使用中保持液位,以免空气进入。
(3)建议操作条件步骤流速流量备注填充装柱湿法装柱,树脂装填高度3米。
逆流洗柱水洗除去小粒子有破碎树脂。
前处理1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。
水洗脱1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液吸附1-4BV/h 根据吸附量应在吸附容量以下。
PH=5-8,温度<50度。
上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量水洗2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。
解吸0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶液。
温度升高有利于解吸再生0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂水洗2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和备注:具体操作应根据工艺条件调整,BV:柱床体积(4)树脂的强化再生方法:树脂使用几个周期后,吸附能力下降,可用适量5%的NaCl溶液处理一次。
当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。
其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱,并用净水洗至接近中性;继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时,并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱,最后再用净水清洗至PH值为中性,再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱,然后用纯水洗去乙醇,即可投入使用。
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂是一种常用于生物制药和食品工业中的材料,用于分离
和纯化目标分子。
在使用大孔吸附树脂之前,需要进行预处理,以确
保其良好的性能和稳定性。
预处理的第一步是将大孔吸附树脂放入缓冲液中进行洗涤。
这个步骤
旨在去除树脂表面的杂质和未反应的试剂。
缓冲液通常是一种pH值
为7.0-8.5的缓冲溶液,例如Tris-HCl或Phosphate Buffered Saline(PBS)。
在洗涤过程中,可以使用搅拌器或振荡器来帮助混合。
接下来,需要对大孔吸附树脂进行消毒。
消毒可以通过浸泡在70%乙醇中或使用紫外线灯等方法来实现。
消毒有助于去除可能存在的微生物,并确保树脂不会被污染。
最后,在进行实验之前,需要对大孔吸附树脂进行平衡操作。
这个步
骤旨在将树脂与实验所需的缓冲液达到平衡状态。
平衡操作通常需要
将树脂放入缓冲液中,并在恒温下搅拌一段时间。
平衡时间的长短取
决于树脂的类型和实验要求。
总之,大孔吸附树脂的预处理包括洗涤、消毒和平衡三个步骤。
这些
步骤可以确保树脂表面没有杂质和微生物,并且与实验所需的缓冲液达到平衡状态,从而保证实验的准确性和稳定性。
一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能,了解其在水处理中的应用潜力,并通过对实验数据的分析,评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:- 大孔树脂(型号:D-301)- 待处理水样(含目标污染物)- 标准溶液(用于配制不同浓度的污染物溶液)- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器:- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理:将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时,去除杂质,然后用95%乙醇浸泡12小时,去除亲水性,最后用蒸馏水洗至中性。
2. 吸附实验:- 配制不同浓度的污染物溶液,用于模拟实际水样。
- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中,用蒸馏水进行预洗。
- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱,记录通过时间和流速。
- 分别收集流出液、吸附层和解析液,测定各层的污染物浓度。
3. 吸附动力学实验:- 配制一定浓度的污染物溶液,将树脂置于恒温水浴锅中,在设定温度下进行吸附实验。
- 在不同时间点取样,测定吸附层中污染物的浓度,计算吸附速率。
4. 吸附等温线实验:- 配制不同浓度的污染物溶液,将树脂置于恒温水浴锅中,在设定温度下进行吸附实验。
- 在平衡状态下,测定吸附层中污染物的浓度,绘制吸附等温线。
四、实验结果与分析1. 吸附效果分析:- 通过实验数据可知,大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好,吸附率均在90%以上。
- 随着污染物浓度的增加,吸附率呈上升趋势,但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。
2. 吸附速率分析:- 吸附速率实验结果表明,大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快,在实验时间内即可达到吸附平衡。
- 吸附速率与温度呈正相关,温度越高,吸附速率越快。
3. 吸附等温线分析:- 吸附等温线实验结果表明,大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型,说明吸附过程为单分子层吸附。
大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中,储存温度一般在2-8左右。
2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中,并根据所需脱附的物质特性,选用相应的洗脱溶液进行洗脱。
洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物,并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。
3. 冲洗
在洗脱后,先用相应的冲洗液将残留物冲除,然后再用去离子水进行冲洗,使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。
4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时,需要进行再生。
具体方式包括:冲洗、消毒和再生。
冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净;消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭,从而引起感染;
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。
5. 储存
再生后,需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中,以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。
同时,还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素,尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。
1、大孔树脂处理方法步骤:将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验)精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按吸附率:E%E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度吸附量Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。
按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂预处理
具体操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/小时的流苏冲洗树脂,洗至流出物中无白色混浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样流速,用蒸馏水洗至中性。
(4)减洗:用2BV体积的2%氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必再进行预处理。
若经过预处理的树脂长期放置不用,在使用时,应重新进行预处理,具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:(1)乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,
然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
(2)水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液不在出现白色混浊液为止。
并以水以同样的流速通过乙醇。
(3)酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/H,而后用水以同样的流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分进行解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔树脂纯化工艺、皂苷大孔树脂是由高分子材料制成的,具有空心的网状结构。
它的特点是孔径大,易于与目标分子结合并分离,具有高选择性和高分离效率。
因此,大孔树脂被广泛应用于药物分离、蛋白质纯化和酶工程等领域。
大孔树脂纯化工艺是一种高效、快速、精确的分离技术。
其主要优点是:高选择性、高分离效率、快速性、可重复性、适用于低浓度体系、适用于多种负载状态。
大孔树脂纯化工艺的具体步骤如下:1. 树脂载入将预处理好的大孔树脂装入柱体中,使树脂均匀分布于柱底。
2. 样品进样根据实验的需要定量加入样品。
3. 洗脱剂进样洗脱剂也需要定量加入,控制洗脱剂用量和流速。
通过改变洗脱剂的性质、浓度、pH等,使目标物质与大孔树脂之间的相互作用力发生改变,从而使其脱离大孔树脂表面。
5. 重复操作根据需要,可反复进行洗脱操作,使得目标物质得到更好的分离和纯化。
以上就是大孔树脂纯化工艺的主要步骤,其优点在于对于大分子化合物的分离选择性高,处理速度快,操作简单。
二、皂苷皂苷(Saponin)是一类糖苷化合物,由醇基和糖基组成,可在水中形成泡沫,具有广泛的生物活性作用,如抗炎、抗氧化、抗菌、降血脂、降血糖等作用。
目前已发现超过3000种皂苷,其中约有200种已应用于医药和化妆品等领域。
皂苷的香味与苦味导致了其广泛应用于食品添加剂和香料。
皂苷的提取方式有多种,主要包括:水浸法、酸浸法、碱浸法、超声波法、微波法等。
其中,酸浸法和碱浸法是应用率较高的方法。
皂苷提取的主要步骤是:1.研磨将原材料加入球磨机中进行细磨,以加快皂苷的提取速度。
2.溶解选择适当的溶剂(如80%酒精),将磨好的材料加入溶剂中,摇匀均匀。
3.提取将材料溶液过滤后加入酸浸液或碱浸液中,通过提取的方式获取皂苷。
4.浓缩将皂苷所在的提取液加热浓缩,使其脱水后达到浓缩的效果。
以上就是皂苷提取的主要步骤,其具体步骤还需要根据具体原料和提取方式而定。
大孔型树脂预处理及反复清洗方式延长英国漂莱特水处理树脂生命,以确保树脂工作稳定可靠,并正确合理使用离子交换树脂。
具有十分重要的意义。
使用树脂和剩下的包括以下三个方面:预处理、阴阳离子交换树脂混合树脂外观和空白和低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)聚合物单体材料,因为在合成树脂的过程。
和孔剂,树脂在投入运行之前,必须去除这些杂质,或在使用过程中会污染树脂的各种方式。
尤其应该指出,含铬废水,铬酸是一种氧化剂,如树脂对铜、铁、催化氧化,以加快树脂氧化。
预处置方法如下:1热水洗涤阴树脂(特别是强碱阴树脂)耐热性较差,准备使用的新树脂先用热水反复清洗。
阳树脂可用7080℃的热水。
可用5060℃的热水。
开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水45次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水78次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
2酸、碱处理再用酸、碱处理。
阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层,树脂用热水洗涤后装填进柱。
用量约为树脂体积的23倍,约2小时流完,用水稍淋洗后,再用1mol/1NaOH流过树脂层,用量和流速同前。
碱流完后,用水淋洗至出水ph9左右,再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H 型,用量为树脂体积的34倍,流速与前同。
酸流完后,用水淋洗至出水ph6以上时,即可投入运行。
二、树脂的颐养同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。
因此,树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染。
酸性氧化废水进入阴树脂前应去除重金属离子,以防止重金属对树脂的催化作用。
每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池,代之以自来水或净化水浸泡。
树脂饱和后要及时再生,再生后不宜长期在原液中浸泡停放,应及时淋洗干净。
三、树脂活化当使用若干周期后,无论是阳树脂或阴树脂。
都会发生交换容量下降的现象。
容量下降的原因,一方面是由于采用不完全再生,树脂上有一定量的未被再生下来的离子逐渐累积,影响交换的正常进行;另一方面,例如含铬废水中的H2CrO4及H2Cr2O7等对树脂都有氧化作用,使树脂中Cr3 越来越多,影响树脂的正常工作。
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。
经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、大孔树脂处理方法步骤:将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验)精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按吸附率:E%E% =C0 —Ce / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml Ce —吸附后溶液浓度吸附量Q=( C0 —Ce)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。
按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)
2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)
3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡
4、蒸馏水冲至流出液pH=7
5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡
6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱
------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4
小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时
------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项
①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法
①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理
④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的再生
每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。
其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。
大孔树脂的分离
举个例子:
4kg药材提取液,平行分成4份,每份溶液相当于1kg药材,分别在相同的条件下浓缩至0.5g生药材/ml、1.0g生药材/ml、1.5g生药材/ml、2.0g生药材/ml,再取4份相同的处理好的树脂(树脂的量要先饱和吸附量的实验,确定树脂与药材的比例关系),将上述溶液分别倒入其中,吸附相同的时间,过滤,测定滤液中的指标成分的含量,含量高则表明吸附效果差。
作者:caidzh
应该具体问题具体分析,但总的原则是,让大孔吸附树脂能够将要纯化的物质完全吸附而不过载。
除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。
不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。
用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。
用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。
用D-101
型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。
用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。
将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。
江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。
另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
作者:hailaguai
黄酮类的粗提物是水溶上柱好,还是醇溶后上柱好?
作者:a83875785
接楼上的问题:
由于黄酮类物质的溶解性质千差万别,有的极性很大,有的极性却很小。
但是一般情况下,黄酮类物质的粗提物是水溶上柱好,因为大孔树脂的上柱顺序是从极性由大到小,洗脱溶剂一般依次为水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90乙醇等。
然后再依照实际情况上其他柱进行继续分离过程。