有机碳测定及方法
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各种有机碳测定方法一、引言有机碳是地球上生命的重要组成部分,它广泛存在于土壤、水体、大气和生物体中。
准确测定有机碳的含量对于理解地球碳循环、评估环境质量、监测污染状况以及指导农业生产等方面都具有重要意义。
随着科技的发展,越来越多的有机碳测定方法被开发出来,每种方法都有其独特的优缺点。
本文将对目前常用的几种有机碳测定方法进行介绍和比较,并探讨未来可能的发展方向。
二、有机碳测定方法1.燃烧氧化-非分散红外法(Combustion Oxidation-Non-Dispersive Infrared,CO-NDIR)CO-NDIR法是测定溶解有机碳(DOC)的常用方法。
其原理是将样品中的有机碳燃烧成二氧化碳,然后用非分散红外检测器测定二氧化碳的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,但需要使用大量酸碱试剂,且操作过程较为繁琐。
2.高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)HPLC是一种分离和分析有机化合物的常用方法。
通过将样品中的有机物分离,然后用紫外-可见光检测器或荧光检测器测定各组分的浓度。
该方法适用于测定复杂有机混合物中的有机碳,但分析时间较长,且对样品的前处理要求较高。
3.元素分析仪法(Elemental Analyzer,EA)EA是一种能够同时测定样品中碳、氢、氮、硫等元素的仪器。
通过燃烧样品生成二氧化碳和水蒸气,然后分别用非分散红外检测器和热导检测器测定二氧化碳和水蒸气的浓度。
该方法具有较高的精度和灵敏度,但仪器价格昂贵,且对样品的前处理要求较高。
4.同位素分析法(Isotope Analysis)同位素分析法是通过测定有机物中碳同位素丰度来推算有机碳的来源和组成。
该方法具有很高的分辨率和精度,能够提供有机碳的生物地球化学过程信息,但仪器设备昂贵,且对样品的要求较高。
三、各种方法的比较与选择表1 各种有机碳测定方法的比较与选择方法优点缺点应用范围CO-NDIR 高灵敏度、高准确性需要大量酸碱试剂、操作繁琐溶解有机碳的测定HPLC 可分离复杂有机混合物分析时间长、样品前处理要求高有机碳组分的分离与测定EA 高精度、高灵敏度仪器价格昂贵、样品前处理要求高有机元素的同时测定同位素分析法高分辨率、提供有机碳来源信息仪器设备昂贵、样品要求高有机碳的生物地球化学过程研究根据不同的应用需求和实际情况,可以选择适合的有机碳测定方法。
沉积物中有机碳的多种测定方法紫外分光光度法:这种方法通过测定有机碳吸收紫外光的强度来测定有机碳含量。
该方法简单、快速,适用于测定大量样品的有机碳含量。
酸解法:这种方法通过将沉积物中的有机碳转化为甲烷,再测定甲烷的含量来测定有机碳含量。
该方法精度高,适用于测定低含量的有机碳。
炭化法:这种方法通过将沉积物中的有机碳炭化后测定炭的质量,来测定有机碳含量。
该方法精度较高,但操作较复杂,适用于测定低含量的有机碳。
光合作用法:这种方法通过测定沉积物中有机碳在受光照射后产生的氧气来测定有机碳含量。
该方法精度较高,但操作较复杂,适用于测定低含量的有机碳。
热解法:这种方法通过将沉积物中的有机碳热解后测定热解气体中的甲烷,来测定有机碳含量。
氧化法:这种方法通过将沉积物中的有机碳氧化成二氧化碳,再测定二氧化碳的含量来测定有机碳含量。
原子吸收光谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子吸收光谱来测定有机碳含量。
质谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的质谱来测定有机碳含量。
电感耦合等离子体质谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的电感耦合等离子体质谱来测定有机碳含量。
热力学分析法:这种方法通过测定沉积物中有机碳在受热或加热的过程中所释放的热量,来测定有机碳含量。
傅里叶变换红外光谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的傅里叶变换红外光谱来测定有机碳含量。
光谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的光谱,包括紫外-可见光谱、近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱等,来测定有机碳含量。
分子吸附法:这种方法通过测定沉积物中有机碳对分子吸附剂的吸附能力,来测定有机碳含量。
高效液相色谱法:这种方法通过将沉积物中的有机碳分离出来,再进行高效液相色谱分析,来测定其含量原子荧光光谱法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的原子荧光光谱来测定有机碳含量。
核磁共振法:这种方法通过测定沉积物中有机碳的核磁共振信号来测定有机碳含量。
内爆法:这种方法通过将沉积物中的有机碳爆炸,再测定爆炸产生的气体中的甲烷来测定有机碳含量。
1—3 土壤/植物有机碳的测定(重铬酸钾容量法)100目过筛1.原理:在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 试剂2.1重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L,称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾(K2Cr2O7),精确至0.0001g,加400mL水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL。
2.20.2mol/L FeSO4标准溶液。
准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]80g,溶解于蒸馏水中,加浓硫酸(H2SO4)5ml,然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度,可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
标定:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中,加入40mL水和10mL 硫酸,再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;C1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;V1——重铬酸钾标准溶液体积,mL;V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL。
2.3邻菲啰啉指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)和0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),溶于100mL水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
有机碳测定方法
有机碳是指在自然界和人工环境中存在的碳元素的有机化合物。
有机碳的测定对于环境监测、土壤肥力评价、水质评价等具有重要
意义。
本文将介绍几种常用的有机碳测定方法,以供参考。
首先,常用的有机碳测定方法之一是高温燃烧法。
该方法是将
样品在高温下燃烧,使有机碳转化为二氧化碳,然后通过适当的装
置将生成的二氧化碳吸收或捕集起来,最后通过化学分析确定有机
碳的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的有机
碳样品。
其次,另一种常用的有机碳测定方法是湿氧化法。
该方法是将
样品与含有氧化剂的溶液混合,在高温下进行氧化反应,将有机碳
氧化为二氧化碳,然后通过适当的分析方法确定二氧化碳的含量,
从而计算出有机碳的含量。
这种方法适用于含有机质较多的样品,
如土壤、沉积物等。
此外,还有一种常用的有机碳测定方法是光谱法。
光谱法是利
用有机碳在特定波长下的吸光特性进行测定,通过测量样品在特定
波长下的吸光度,然后通过标准曲线或计算公式确定有机碳的含量。
这种方法操作简便,无需样品的预处理,适用于大批量样品的快速测定。
最后,还有一种常用的有机碳测定方法是化学分析法。
化学分析法是利用化学反应将有机碳转化为其他化合物,然后通过适当的化学分析方法进行测定。
这种方法操作相对复杂,但可以对不同类型的有机碳进行准确测定。
综上所述,有机碳的测定方法有多种多样,选择合适的方法需要根据样品的性质和实验的要求来确定。
希望本文介绍的有机碳测定方法能够对您有所帮助。
总有机碳的测定方法机碳是指存在于有机物中的碳元素,通常被用作有机物质的定性和定量分析。
以下是几种常见的机碳的测定方法:1. 元素分析法:元素分析法是通过测定有机样品中碳的含量来确定机碳的测定方法。
使用该方法时,有机样品首先被干燥和研磨成粉末,并将样品置于燃烧器中进行燃烧。
通过测定被燃烧后产生的二氧化碳(CO2)的质量,即可计算出样品中的碳含量。
2. 光度法:光度法是通过测定有机物质在特定波长下的吸光度来确定机碳的测定方法。
该方法通常用于定量分析,通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度,与已知机碳浓度的标准曲线进行比较,从而计算出样品中的机碳含量。
3. 捕收法:捕收法是通过使用特定的吸附剂来捕集有机物质中的机碳,然后再进行定量分析。
最常用的吸附剂是甲苯磺酸锂,有机样品与吸附剂在高温和高真空条件下反应,机碳会被捕集在吸附剂上。
然后,吸附剂与有机物质分离,并通过测定吸附剂中机碳的质量来计算机碳的含量。
4. 火焰光谱法:火焰光谱法是一种快速测定机碳的方法,通常用于有机物样品的质量检测。
该方法通过将有机样品喷入火焰中,使其燃烧产生特征的光谱信号。
这些光谱信号可以用于定量分析,从而确定样品中的机碳含量。
5. 湿法氧化法:湿法氧化法是通过在酸性条件下将有机样品与高氯酸或高氧化钾溶液反应来测定机碳。
反应过程中,有机物质被氧化成水和二氧化碳,水可以通过蒸发和收集测定,而二氧化碳可以通过冷凝和适当的吸收剂捕集来测定。
综上所述,机碳的测定方法有元素分析法、光度法、捕收法、火焰光谱法和湿法氧化法等多种。
这些方法在不同情况下有其适用性和限制性,根据测定的目的和样品的特性,选择合适的机碳测定方法进行定性和定量分析。
土壤活性有机碳(1)土壤活性有机碳测定:称量处理过约含15 mg 有机碳的土样,放在塑料瓶(100 ml) 内,用333 mmol/ L KMnO4 溶液25 ml 震荡处理1 h,震荡后离心5min (4 000 r/ min) ,取上清液,用去离子水按1∶250 比例稀释,然后用分光光度计565nm 比色测定,根据KMnO4 浓度的变化计算活性有机碳含量,单位mg C/ g (即每1 g 干土中含活性有机碳量) 。
计算公式碳库指数(CPI) = 农田土壤有机碳/参考农田土壤有机碳;碳库活度(A) = 活性碳/稳态碳;碳库活度指数(AI) = 农田碳库活度/参考土壤碳库活度;碳库管理指数(CPMI) = 碳库指数×碳库活度指数×100 。
(2)土壤易氧化碳含量测定方法为称取含15~30mg 碳的土样置100mL 塑料瓶内,加入浓度为333mmol/ L的KMnO4 溶液25mL 振荡1h (同时进行空白试验) 后,以4000r/ min转速离心5min ,取其上清液用去离子水按1∶250 稀释后于565nm 波长处进行比色(其标准液浓度一定要包括1mgC) ,根据KMnO4 的消耗量求出土壤易氧化碳含量。
(在分光光度计565 nm 下测定稀释样品的吸光率, 由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差, 计算出高锰酸钾浓度的变化, 并进而计算出氧化的碳量(氧化过程中1 mmol MnO4 -消耗0.75 mmol 或9 mg 碳)。
C 库管理指数( CPMI) 计算式为:CPMI = CPI ×A I ×100 (1)式中, CPI 为C 库指数, A I 为C 库活度指数。
CPI = 样品全C/ 对照土壤全C (2)A I = 样品C 库活度/ 对照土壤C 库活度(3)A = C A / C UA (4)C T = C A + C UA (5)式中, C T 为有机碳, C A 为易氧化碳, C UA为稳态碳。
总有机碳含量测定方法分析总有机碳(TOC)是指在环境样品中含量较高的有机物质,它们包括糖类、脂类、蛋白类、核酸类、有机酸类等有机物质的综合。
总有机碳的含量对环境的污染和生物活动起着重要的控制作用,它可以用来监测和评估环境和生物污染。
总有机碳的含量对环境的污染和生物活动起着重要的控制作用,所以进行常规的的总有机碳含量测定是必要的。
总有机碳含量测定的方法大致可以分为两种:化学法和物理法。
其中化学法包括碳化学法、氧化碳法、溶剂萃取法和气相色谱法等;物理法包括紫外吸收法和光散射法等。
1.化学法碳化学法是指通过分析有机物发生化学变化,然后计算其有机碳含量,来测定总有机碳含量的方法。
该法的原理是,将样品溶于稀硝酸中,并加入过量的硝酸铵,在高温、低氧环境下,多种有机物都可以被氧化成有机碳,其残留物是氨水,最后将残留物过滤,然后用Kuldpermethionin进行校正,最终得出有机碳含量。
优点是法简单,耗费材料少,结果准确,能够准确、可靠地测定不同水溶液中的有机碳含量。
缺点是耗时多,稳定性差,只能用于测定简单的有机物。
2.相色谱法气相色谱法是利用一定的温度,把有机分子分解成电荷轻的气体(气相),通过柱式色谱仪,以电荷轻的速度分离各有机物质,再根据灵敏度检出,最终测定总有机碳含量的方法。
优点是性能稳定,分离出的有机物能够很好地被探测和计量出来,能够准确测定复合样品中有机物的含量;缺点是仪器及消耗品费用较高。
3.外吸收法紫外吸收法是一种以有机物对紫外线的吸收率来测定有机物质含量的方法。
该法可以检测出有机物质在水溶液中的溶解度,也可以用来测定有机物的总含量,并能够区分有机物的种类及浓度。
优点是快速,准确,量程大,可以同时测定多种有机物;缺点是受限于有机物对紫外线的特性,只能检测一定范围的有机物;另外,需要一定的校正和修正,才能得出准确的结果。
综上所述,总有机碳含量测定方法有碳化学法、气相色谱法、紫外吸收法三种,各有优缺点,在具体应用过程中,要根据实际情况,综合考虑各方面因素,选择合适的总有机碳含量测定方法,以保证测定的准确性和准确性。
总有机碳检测操作方法机碳检测是一项重要的实验技术,用于测定有机化合物中的总有机碳含量。
总有机碳检测的原理是将有机化合物中的碳矿化为CO2,然后通过气体分析仪测定CO2的含量,从而间接计算出有机化合物中的总碳含量。
本文将详细介绍总有机碳检测的操作方法。
一、试剂和仪器设备1. 圆底烧瓶:用于反应和加热试样的容器。
2. 水浴锅:用于提供恒温条件,将试样加热至适宜的温度。
3. 熟水:必须是煮沸几个小时的去离子水。
4. 蒸发皿:用于蒸干样品。
5. 碎氧化剂:常用的有K2Cr2O7和K2S2O8等,用于氧化有机物。
6. 1mol/L HCl:用于中和反应产生的酸性物质。
7. 高纯二氧化碳:用于校准气体分析仪。
8. 硫酸:用于脱水反应。
9. CO2气体分析仪:用于测定反应生成的CO2气体的含量。
二、操作步骤1. 取适量的样品称重并记录质量,通常样品质量在1-10g之间。
2. 将样品加入圆底烧瓶中,并加入适量的碎氧化剂,用熟水将烧瓶洗涤至底部的空间为止。
3. 在一较高的温度下,例如120C的水浴中使样品蒸发,直到烧瓶中没有水分为止。
4. 将蒸发好的样品烧干,可以使用蒸发皿加热或放入烘箱中干燥。
5. 将烧干的样品冷却至室温,并用硫酸进行干燥处理,使样品中的含水量几乎消除。
6. 在密闭器中加入一定量的硫酸,与样品中的水反应生成硫酸酸性物质。
7. 加入与前一步形成的硫酸酸性物质近似等量的HCl进行中和,使溶液中的酸刚好中和,产生的H2SO4量要大于总碳的量。
8. 将一根气体导管插入瓶中,将另一端连接到CO2气体分析仪。
9. 打开气体分析仪,将其暖机至恒定温度,并进行零点校准。
10. 打开瓶盖,将气体分析仪的探头插入瓶中。
11. 开始进行反应,观察CO2的含量变化。
由于反应生成的CO2逐渐释放,分析仪的示数会逐渐升高。
12. 当分析仪示数不再上升时,表示反应结束。
记录CO2含量示数。
13. 用所测得的CO2含量计算样品中的总有机碳含量。
重铬酸钾外加热法(鲍士旦. 土壤农化分析[M ] . 北京: 中国农业出版社, 1999)一、原理在外加热条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min,)用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。
校正系数为1.1,计算有机碳量。
二、试剂1、0.8000mo l L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),39.2245g溶于水中,定容至1L。
2、H2SO4,浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)3、0.2 mol L-1 Fe2SO4溶液,称取硫酸亚铁(Fe2SO 4 ·7H2O,GB664-77,化学纯)56g溶于水,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
4、指示剂2-羧基代二苯胺(邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N),称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒在100mL小烧杯中,加入0.1 mol L-1NaOH溶液12mL,并用少量水清洗研钵残留试剂于100mL烧杯,水浴加热至溶解,冷却后稀释定容至250mL,放置澄清或过滤,用其清夜。
5、Ag2SO4,硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
6、SiO2,二氧化硅(Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
三、步骤1、称取100目的风干土样,(有机质高于50g/kg,称取0.1g,20~30g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上),精确到0.0001。
放入干燥的硬质试管,用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL(若含氯化物,加入Ag2S O40.1g),,再用注射器注入5mL硫酸,小心旋转摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。
2、将试管放置在自动控温的铝块管坐中,维持温度170-180,液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出。
TOC测定在环境水样中有机碳的分析方法导言:环境水样中有机碳(TOC)的测定是环境监测和水质评价中非常重要的一项分析方法。
有机碳是水体中有机物的一个重要指标,能够提供水体中有机化合物的总含量信息,对于评估水体的有机污染情况具有重要意义。
本文将介绍TOC测定在环境水样中的分析方法,包括采样、预处理、样品消解和TOC测定等内容。
一、采样和预处理:1. 采样:在进行TOC测定之前,首先需要正确采集水样。
采样时要注意避免样品受到空气中的有机物污染,同时还要保证采样容器和采样工具的洁净。
在采样过程中要避免直接接触样品,最好使用无机玻璃或塑料采样容器。
2. 预处理:预处理是TOC测定的重要环节,目的是去除水样中的无机碳和颗粒物。
预处理方法可以选择过滤、酸化、加热等。
过滤是常用的预处理方法,可以使用0.45μm的微孔滤膜过滤水样,去除颗粒物和悬浮物。
酸化可以将水样中的无机碳转化为二氧化碳,可以通过加入硫酸或盐酸等酸性试剂实现。
加热预处理则能够使水样中的有机物分解为更易于测定的形式。
二、样品处理和消解:1. 样品处理:经过预处理后的水样需要进行一定的处理和消除干扰物的操作。
可以用高纯水冲洗过滤膜,将被滤下的颗粒物从滤膜上洗下,以充分回收目标有机物。
此外,还可以根据需要使用正己烷等溶剂进行提取,将水样中的有机物浓缩到有限的体积中,方便进一步测定。
2. 消解:TOC测定需要将有机物转化为二氧化碳。
常用的消解方法包括强氧化和热焚烧。
强氧化是将水样中的有机物在高温下与一氧化氮或氯化氢等氧化试剂反应,将有机物氧化为二氧化碳。
热焚烧是将样品在高温条件下燃烧,使有机物完全分解为二氧化碳和水。
三、TOC测定:TOC测定是通过测定样品中产生的二氧化碳来确定有机碳的浓度。
TOC测定仪器一般采用高温燃烧法或湿氧化法。
高温燃烧法是将样品在高温下燃烧,将有机碳转化为二氧化碳,然后通过红外探测器对二氧化碳进行测定。
湿氧化法是将样品在强碱条件下氧化,将有机碳氧化为二氧化碳,然后使用红外分析仪或化学计量法测定二氧化碳的浓度。
土壤有机碳含量测定方法
土壤有机碳含量测定方法主要有以下三种:
1. 测定CO2法:将土样中有机碳高温氧化后,测定释放出的CO2的量。
2. 湿烧法:土壤样品中的有机质(碳)与铬酸、磷酸溶液在160℃下进行消煮,氧化有机碳所产生的二氧化碳,被连接在烧瓶上的截流装置中的氢氧化钾所吸收,形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之,过量的标准氢氧化钾,以酚酞为指示剂,用标准酸回滴,即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。
3. 高温灼烧法:风干土壤样品在燃烧炉中加热至900℃以上,样品中有机碳
被氧化为二氧化碳,产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀,反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定,由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生,根据二氧化碳产生量计算
土壤中的有机碳含量。
以上信息仅供参考,具体方法需要根据实际情况选择。
重铬酸钾外加热法(鲍士旦. 土壤农化分析[M ] . 北京: 中国农业出版社, 1999)一、原理在外加热条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min,)用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。
校正系数为1.1,计算有机碳量。
二、试剂1、0.8000mol L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),39.2245g溶于水中,定容至1L。
2、H2SO4,浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)3、0.2 mol L-1 Fe2SO4溶液,称取硫酸亚铁(Fe2SO4 ·7H2O,GB664-77,化学纯)56g溶于水,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
4、指示剂2-羧基代二苯胺(邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N),称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒在100mL小烧杯中,加入0.1 mol L-1NaOH溶液12mL,并用少量水清洗研钵残留试剂于100mL烧杯,水浴加热至溶解,冷却后稀释定容至250mL,放置澄清或过滤,用其清夜。
5、Ag2SO4,硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
6、SiO2,二氧化硅(Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
三、步骤1、称取100目的风干土样,(有机质高于50g/kg,称取0.1g,20~30g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上),精确到0.0001。
放入干燥的硬质试管,用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL(若含氯化物,加入Ag2SO40.1g),,再用注射器注入5mL硫酸,小心旋转摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。
2、将试管放置在自动控温的铝块管坐中,维持温度170-180,液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出。
(注意时间)3、冷却后,将试管内容物倾倒至250mL的三角瓶,用水清洗试管内部及小漏斗,三角瓶中液体约为60-70mL,保持混合液中硫酸浓度为2-3 mol L-1,加入12~15滴指示剂,用硫酸亚铁标定,颜色由棕红色-紫色-暗绿(灰蓝绿色)。
总有机碳含量测定方法分析总有机碳(TOC)是描述放射性污染物的重要参数,其含量直接反映了土壤、地下水、水体中的有机物的种类及比例。
准确的总有机碳测定方法对于环境监测及其他相关领域都有重要的意义和重要性。
一、总有机碳测定方法1.学漂白法:化学漂白法是一种常用的总有机碳测定方法,主要通过化学方法产生C-H键的破坏,将有机物质漂白为水。
然后通过计算漂出物的量以及漂出物的恢复数量来测定总有机碳的含量。
2.氧化氢法:过氧化氢法通过过氧化氢将有机物质氧化,产生甲醛、甲醇、水及其他有机物质。
然后通过测定水分质量,并将总有机碳计算出来。
3.外-可见分光光度法:利用紫外-可见分光光度法可以准确测量总有机碳的含量,该方法主要是将溶液中有机物质分子暴露在激发源处,利用几种激发源造成分子激发,然后将发出的光利用探测器放大,换算为实际的有机碳含量。
二、总有机碳的利用1.态系统监测:总有机碳含量可以反映其是否受到有害污染物的影响,因此,总有机碳测定方法对环境监测、土壤污染物的调查、水体污染的控制和防治等具有重要的作用。
2.质评价:总有机碳含量是水质评价的重要指标,可以用来直接反映水体中有机物质的含量,以此来评估水质是否符合国家或地方环境标准。
3.药测定:由于农药残留量的监测对确保人体健康及环境安全至关重要,所以农药残留量的测定也一直是环境监测的重要内容之一,而总有机碳测定方法在农药残留量的测定上也被广泛应用。
三、总有机碳测试设备1.有机碳计:总有机碳计是一台专用于总有机碳含量测定的仪器,它能够在十几分钟内完成总有机碳测定。
总有机碳计主要由恒温恒流泵、采样循环管线、高压回收管线等组成,能够满足各类环境中的总有机碳测定要求。
2.相色谱仪:气相色谱仪在总有机碳测定中的应用也是比较多的,它将含有有机物质的溶液进行混合并热处理,将有机物质气化,然后通过气相色谱仪的检测,结合回收因子的计算,来测量总有机碳的含量。
四、总有机碳测定方法的优缺点总有机碳含量测定方法具有精确度高、测定速度快、操作简便、范围广等优点,但也存在一定的缺点,如化学漂白法和过氧化氢法所耗费液体较大,而且有害物质也会有残留。
有机碳重铬酸钾外加热法(鲍士旦. 土壤农化分析)一、原理在外加热条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min,)用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。
校正系数为1.1,计算有机碳量。
二、试剂1、0.8000mol L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),39.2245g溶于水中,定容至1L。
2、H2SO4,浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)3、0.2 mol L-1 Fe2SO4溶液,称取硫酸亚铁(Fe2SO4 ·7H2O,GB664-77,化学纯)56g溶于水,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
4、指示剂2-羧基代二苯胺(邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N),称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒在100mL小烧杯中,加入0.1 mol L-1NaOH溶液12mL,并用少量水清洗研钵残留试剂于100mL烧杯,水浴加热至溶解,冷却后稀释定容至250mL,放置澄清或过滤,用其清夜。
5、Ag2SO4,硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
6、SiO2,二氧化硅(Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
三、步骤1、称取100目的风干土样,(有机质高于50g/kg,称取0.1g,20~30g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上),精确到0.0001。
放入干燥的硬质试管,用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL(若含氯化物,加入Ag2SO40.1g),,再用注射器注入5mL硫酸,小心旋转摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。
2、将试管放置在自动控温的铝块管坐中,维持温度170-180,液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出。
(注意时间)3、冷却后,将试管内容物倾倒至250mL的三角瓶,用水清洗试管内部及小漏斗,三角瓶中液体约为60-70mL,保持混合液中硫酸浓度为2-3 mol L-1,加入12~15滴指示剂,用硫酸亚铁标定,颜色由棕红色-紫色-暗绿(灰蓝绿色)。
有机碳测定方法有机碳是指含有碳元素的化合物,是土壤、水体和大气中的重要组分之一。
有机碳的测定是环境科学和土壤科学领域的重要研究内容,对于了解土壤和水体的碳循环过程、生物地球化学循环以及环境质量评价具有重要意义。
因此,有机碳的准确测定方法对于环境保护和可持续发展具有重要意义。
本文将介绍几种常用的有机碳测定方法。
一、干燥燃烧法。
干燥燃烧法是一种较为常用的有机碳测定方法。
其原理是将样品进行干燥处理后,放入高温炉中进行燃烧,使有机物氧化成CO2和H2O,然后通过吸收剂或者传感器对产生的CO2和H2O进行测定,从而计算出样品中的有机碳含量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于土壤、水体等样品的有机碳测定。
二、酸碱滴定法。
酸碱滴定法是利用酸碱滴定的原理测定有机碳含量。
首先将样品中的有机碳转化为CO2,然后用酸或碱溶液滴定,根据滴定液的消耗量计算出有机碳含量。
这种方法操作简便,适用于水体样品的有机碳测定。
三、光谱法。
光谱法是利用样品中有机物质对特定波长的光的吸收或发射特性进行测定的方法。
常见的有机碳光谱法有紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法。
这种方法操作简单,无需样品处理,且对样品的破坏性小,适用于各种环境样品的有机碳测定。
四、质谱法。
质谱法是利用样品中有机物质的分子离子进行检测和测定的方法。
通过质谱仪对样品进行分析,可以准确测定样品中的有机碳含量。
这种方法操作复杂,但具有高灵敏度和高准确性,适用于有机碳含量较低的样品。
在进行有机碳测定时,需要根据样品的性质和要求选择合适的测定方法,确保测定结果的准确性和可靠性。
此外,还需要注意样品的采集、保存和处理过程,避免外界因素对测定结果的影响。
有机碳的测定方法的选择和操作对于环境科学和土壤科学研究具有重要意义,希望本文介绍的几种方法能够为相关领域的研究工作提供一定的参考和帮助。
总有机碳测试标准
一、测试方法
本标准采用燃烧氧化-非分散红外法测定总有机碳。
二、样品处理
样品应预先进行干燥、破碎和研磨,以便更好地进行燃烧氧化反应。
三、仪器设备
1.燃烧氧化装置:由燃烧炉、氧化剂和气体管道组成。
2.非分散红外光谱仪:用于测定样品中生成的二氧化碳和水蒸气的浓度。
3.气体采样器:用于采集样品燃烧后的气体。
4.干燥器:用于干燥样品和收集气体。
5.研磨器:用于将样品研磨成细粉。
6.天平:用于称量样品。
四、试剂与材料
1.高纯氧气:用于燃烧氧化反应。
2.纯碳酸钠:用于吸收燃烧后产生的二氧化碳。
3.纯硅胶:用于干燥气体和吸收水分。
4.滤膜:用于过滤样品中的杂质。
5.采样瓶:用于收集气体样品。
6.实验室纯水:用于制备标准溶液和清洗仪器。
五、实验条件
1.测试环境:室内温度和湿度应保持稳定,以减少误差。
2.气体流量:燃烧炉中的氧气流量应保持稳定,以控制燃烧程度。
3.采样时间:每次采样时间应保持一致,以便准确测定气体浓度。
4.校准仪器:非分散红外光谱仪应定期进行校准,以确保准确测量气体浓度。
5.安全措施:实验过程中应注意安全,避免高温和有毒气体的危害。
6.实验记录:实验过程中应记录所有数据,包括样品名称、采样时间、气体流量等参数,以便后续数据分析。
7.标准物质:使用已知总有机碳含量的标准物质进行测试,以评估方法的准确性和精密度。
8.数据处理:通过软件计算总有机碳含量,并生成相应的图表和报告。
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有机碳检定规程有机碳检定规程(以下简称规程)是针对环境中有机碳含量检定的一部分标准。
该规程被广泛应用于各种行业,如环境监测、土壤检测等。
本文将介绍有机碳检定规程的步骤及其操作方法。
第一步:制定检定方案在执行有机碳检定流程之前,首先需要根据不同的样品类型和特性,制定相应的检定方案。
其中需要注明检定的样品种类、检定时间、检定地点、检定方法和检定机构等信息,以确保检定结果的准确性和可靠性。
第二步:收集样品将待检定的样品进行收集,并注意:避免使用不干净或受污染的容器收集样品;应根据不同样品的特性选择不同的容器进行收集;避免收集过多或者过少的样品,保证检测的样品数量合适;尽快将收集好的样品送往检定机构。
第三步:样品前处理有机碳样品前处理的目的是去除可能会干扰检定结果的杂质,以保证检定结果的准确性。
样品前处理的方法通常包括去除杂质、过滤、浸泡、研磨等方法。
特别需要注意的是,在处理样品前,应该遵循相应的操作规程,避免对样品造成二次污染。
第四步:检测样品有机碳样品检测可以采用不同的方法,包括直接碳化法、元素分析法等。
其中,直接碳化法是一种比较常见的测定有机碳的方法。
操作方法是:称取少许处理后的样品,加入已知体积的强氧化剂,使其被氧化分解,然后收集气体,在高温下进行碳化反应,生成甲烷,最后通过气相色谱法进行分析。
第五步:数据处理与结果分析在完成样品检测之后,可以得到相应的检定数据。
这些数据要进行质量控制,包括重复测定、质量比对、误差分析等步骤。
综合考虑检定结果的准确性和可靠性,得出最终的检测结果和判定标准。
综上所述,有机碳检定规程是一个相对复杂的过程,需要细心的操作和科学的实验设计,才能保证检定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的样品类型和检测方法,需要有相应的操作流程和规范,才能有效地进行检定。
为此,进行有机碳检定时,应遵循相应的规程和流程,以确保检定结果的准确性,为环境保护和科学研究提供可靠依据。
1.活性有机碳(CL)
土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。
土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏,能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。
土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征,作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。
(1)活性有机碳(CL):高锰酸钾氧化法。
秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中,加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml(易氧化态碳),振荡1小时,离心5分钟(转速2000次/min),取上清液用去离子水按1:250稀释,然后将稀释液在565nm比色。
根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。
(2)总有机碳:重铬酸钾氧化法。
(3)非活性有机碳(CNL):总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL)
(4)碳库活度(L):土壤碳的不稳定性,即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。
(5)碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) (6)活度指数(LI):碳损失及其对稳定性的影响,LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L)
(7)基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100
2.水溶性碳水化合物
碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。
而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源,碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。
按Grandy 等的方法测定,操作过程为:称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ,在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤,将虑液按1:4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中,再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。
Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725~727.
3. 土壤总糖
土壤中的糖类物质是土壤碳水化合物的重要组成部分,主要包括单糖和多糖两部分,是土壤微生物活动的能量来源之一。
土壤多糖是与土壤结构性联系在一起,可以作为土壤团聚体的胶结剂,有效地团聚土壤颗粒,促进土壤团聚体的形成和加强其稳定性,以形成良好的土壤结构。
土壤多糖可能决定土壤中团聚体的稳定性,尤其对微团聚体( < 45 μm)的稳定性起着关键作用。
用蒽酮比色法(许光辉)测定。
许光辉,郑洪元. 土壤微生物分析方法手册[M] . 北京:农业出版社,1986.
4.土壤可溶性有机碳(DOC)
称过2mm筛的风干土样10g,按水土比2:1添加蒸馏水,在25℃下恒温振荡30min后,用0.45μm滤膜抽滤,滤液直接在TOC-1020A有机碳分析仪测定。
5.轻质有机质
利用密度分组技术可将土壤有机质分成腐殖化程度较高的重质有机质和处于半分解状态的轻质有机质。
前者虽然所占比例较高, 但由于性质稳定而不能反映土壤有机成分的短期变化。
后者主要由部分分解的植物残体组成, 碳和氮含量高, 周转时间短, 代表着土壤易变有机质的主要部分, 具有很强的生物学活性, 是土壤养分的重要来源, 对土地利用变化和管理措施改变非常敏感。
这部分碳氮虽然在有机碳氮中所占的比例较小, 但因其容易矿化而与土壤供氮能力有密切关系。
轻质有机碳氮的提取与测定[7]:土样在室温25 下风干后, 去除根茬, 研磨并过2 mm 筛。
称取25.00 g土样, 置于离心管( 100mL)中, 加入比重1.70 g /mL的NaI 溶液50mL,于200 r/m in转速下振荡1 h,然后在1000 * g下离心20m in,将浮在NaI表面的轻质有机质倾倒于装有0. 45mm 纤维滤膜的容器过滤器中进行抽滤, 依次用总量100mL的0. 01mo l/L CaC l2和100mL的蒸馏水冲洗纤维滤膜上的轻质有机质至少3次。
再向离心管中加入50mL比重为1. 70g /mL的NaI溶液进行第2次浸提,步骤同上。
将2次浸提的轻质有机质转移至烧杯, 在60℃下烘干、称质量。
烘干的轻质有机质用玛瑙研钵研细, 过0.15 mm 筛后,用浓硫酸消煮-凯式定氮仪法测定轻质有机氮;用岛津SSM-5000A有机碳分析仪测定轻质有机碳。