乙酸乙酯的合成实验报告

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乙酸乙酯的合成实验报

WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

实验报告课程名称:有机化学

实验名称:

实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告

学生姓名:学号:

年级专业层次:

学习中心:

提交时间: 2018 年 4 月 24 日

二、实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠?与卤乙烷反应来合成等。?其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。?常用浓?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其?用量是醇的%即可。其反应为:

酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长?的分馏柱进行分馏

三、仪器与试剂

仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,?铁架台,胶管等

四、实验步骤

安装反应装置,圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml?95%乙醇,在摇动中慢慢加入?浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有?无色液体回流,沸腾回流,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸?腾,收集馏出液至无液体蒸出。?停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,?蒸出液体为无色透明有香味液体,?向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有?机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏?斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙?洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清?透亮,MgSO 4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水?浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏