实验36 黏度的测定及应用

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25-33℃的黏度,按关系式������
=
������
·
������������������
������∗ ,取对数ln
������������
������
=
������∗ ������������
+
������处理
数据,求乙醇的流动活化能 E*(流体流动时必须克服的能垒)。
图 36-1 奥氏黏度计 36.3 仪器和药品 恒温槽 1 套;奥氏黏度计 1 支;移液管(5mL,2 支);洗耳球 1 个;秒表 1 块。 无水乙醇。 36.4 实验步骤 1、开启恒温槽调节控温至 25℃,搅拌速度适中。 2、将乳胶管接到黏度计 1 管上。将铁架台上的十字头和烧瓶夹抬高一定高度。先将黏度计 2 管套上橡皮垫,(注意:橡皮垫的开口方向对着 1 管)再将黏度计 2 管由烧瓶夹下面插入, 旋转烧瓶夹螺丝将黏度计固定。松开铁架台上十字头的螺丝,将黏度计侵入恒温槽水里再调 节黏度计垂直和水面高度,使水面高出黏度计上刻度线(a 线)2cm 以上。 3、用移液管准确量取 5ml 去离子水移入到黏度计中,恒温 5 分钟后测其流出时间。 4、一手捏瘪洗耳球,另一只手把住乳胶管头部,将洗耳球插在乳胶管上慢慢松开洗耳球, 将待测液体吸到上刻度线 2cm 时捏住乳胶管头部,拔出洗耳球,松开乳胶管,待测液体的 液面缓缓下降,用秒表记录 a 到 b 的流出时间,测 3 到 5 次,取 3 次误差不超过 0.3 秒计算 平均值。 5、将水浴温度再提高 2℃,重复步骤 4 的操作。每隔 2℃测得一组数据,共测 5 组。 6、取出黏度计,将水浴槽里的水全部移出,再重新加入凉水,再次调至 25℃。将黏度计里 的水到掉,再用待测液乙醇润冲两遍(毛细管要用洗耳球抽吸润冲),甩干后再加入 5mL 无 水乙醇,按着步骤 1 到 5 测出乙醇在对应温度下的流出时间。 36.5 注意事项 1、实验过程中,恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定,因为液体的 黏度与温度有关,一般温度变化不超过±0.1℃。 2 黏度计要垂直浸入恒温槽中,实验中不要振动黏度计,因为倾斜会造成液位差变化,引起 测量误差,同时会使液体流经时间 t 变大。
着与管壁平行的直线方向前进,最靠近管壁的液体实际上是静止的,与管壁距离越远流动的
速度也越大。
流层之间的切向力 f 与两层间的接触面积 A 和速度差△υ 成正比,而与两层间的距离
△x 成反比:
������ = ������ · ������ · ������������
������������
(36-1)
m 为毛细管末端校正的参数(一般在 r/L ≪ 1)时,可以取 m = 1)。
对于某一支指定的黏度计而言,式(36-8)中许多参数是一定的,因此可以改写成:
ηρ=A·t
-B
t
(36-9)
式中,B<1,当流出的时间 t 在 2min 左右(大于 100 s)时,该项(亦称动能校正项) 可以忽略,即 η=A·ρ·t。 又因为通常测定是在稀溶液中进行(c<1×10-2 g.mL-1 ),溶液的密度和溶剂的密度近似相 等,因此可将 ηr 写成:
图 36-3 外推法测[η]
在一定温度和溶剂条件下,特性黏度[η]和高聚物摩尔质量M̅ 之间的关系通常用带有两
个参数的 Hark-Houwink 经验公式来表示:
[η] = KM̅ α
(36-7)
式中,M̅ 为黏均摩尔质量;K 为比例常数;α 是与分子形状有关的经验参数。K 和 α
值与温度、高聚物、溶剂性质有关,也和摩尔质量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而
�����=
η η0
=t
t0
(36-10)
式中,t 为测定溶液黏度时液面从 a 刻度流至 b 刻度的时间;t0 为纯溶剂流过的时间。 所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从式(36-10)求得η������ ,再由图 36-2 求得 [η]。
3、黏度计必须洁净。 4、每次测定过程中黏度计里的样品的体积要相同,所以用洗耳球往上吸液体时注意不要把 液体吸到乳胶管里。 36.6 数据处理 1、将实验数据列表。
液体黏度测定数据表 温度 t/℃ 温度 T/K 1/T×103
t 水/s
t 乙醇/s ρ 水×103/ Kg.m-3
0.99701 0.99641 0.99592 0.99532 0.99463 0.99394
3、作ln ������乙醇-���1��� 图,由图计算乙醇的流动活化能 E* 。
36.7 思考题 1、影响毛细管法测定黏度的因素是什么? 2、为什么黏度计要垂直地置于恒温槽中? 3、为什么用奥氏黏度计时,加入标准物和被测物的体积要相同?为什么测定黏度时要保持 温度恒定? 36.8 讨论 1、用乌氏黏度计可以测定高聚物的分子量。高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物, 所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。用该法测得的摩尔质量称为黏均摩尔质 量。
图 36-2 乌氏黏度计 黏度法测高聚物溶液摩尔质量时,常用名词的物理意义是:η0 为纯溶剂的黏度;η 为溶 液的黏度;η������为相对黏度,η������=������⁄������0,溶液黏度对溶剂黏度的相对值;η������������ 增比黏度,η������������=
(η﹣η0)/η0
乌氏黏度计如图 36-3 所示,当液体在重力作用下流径毛细管时,其流动遵守泊肃叶(Poiseuille)
定律:
η = πhgr4 − m V
ρ 8VL
8πLt
(36-8)
式中,η 为液体的黏度;ρ 为液体的密度;L 为毛细管的长度;r 为毛细管的半径;t 为
V 体积液体的流出时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V 为流径毛细管的液体体积;
(36-2)
式中,V 为在时间 t 内流过毛细管的液体体积;P 为管两端的压力差;r 为管半径;L 为
管长。按式(36-2)由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的,但测定液体对标准液体(如
水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时,即可算出被测液体的绝对黏
度。设两种液体在本身重力作用下分别流径同一毛细管,且流出的体积相等,则
实验 三十六 黏度的测定及应用
36.1 实验目的及要求
1.掌握用奥氏黏度计测量液体黏度的方法。
2.了解黏度的物理意义、测定原理和方法。
3.求算乙醇的流动活化能。
36.2 实验原理
当流体受外力作用产生流动时,在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果
要使液体通过管子,必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿
α 值主要取决于高聚物分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于 0.5~1 之间。
K 和 α 的数值可通过其他绝对方法测定,例如渗透压法、光散射法等,由黏度法只能测定
[η] 。
可以看出高聚物摩尔质量的测定最后归结为特性黏度[η]的测定。实验采用毛细管法测
定黏度,通过测定一定体积的液体流径一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。而使用的
c
(36-5)
ln ������������ = [η]﹢β[η]2c
c
(36-6)
式中,κ 和 β 分别称为 Huggins 和 Kramer 常数。这是两个直线方程,因此我们获得[η] 的方法如图 36-3 所示。一种方法是以η������������/c 对 c 作图,外推到 c →0 的截距值;另一种是以 ln ������������⁄������对 c 作图,也外推到 c → 0 的截距值,两条线应会合于一点。
果每次所取试样的体积一定,则可保持 h 在实验中的情况相同,因此可得:
������1 = ������1������1
������2 ������2������2
(36-4)
若已知标准液体的黏度和密度,则可得到被测液体的黏wenku.baidu.com。本实验是以纯水为标准液体,
利用奥氏黏度计测定指定温度下乙醇的黏度。
测定乙醇在
ρ 乙醇×103/ Kg.m-3
0.78506 0.78334 0.78164 0.77988 0.77815 0.77614
η 水×103/ Pa·s
0.8937 0.8545 0.8180 0.7840 0.7523 0.7225
η 乙醇×103/ Pa·s
ln ������乙醇
2、计算乙醇在不同温度下的黏度η乙醇 。
式中,η 是比例系数,称为液体的黏度系数,简称黏度。黏度系数的单位在国际单位
制(SI)中用 Pa.s 表示。液体的黏度可以用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体
流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式:
������ = ������������������4������
8������������
������1
=
������������4������1������1 8������������
������2
=
������������4������2������2 8������������
(36-3)
������1 = ������1������1
������2 ������2������2 式中,P=hgρ,其中 h 为推动液体流动的液位差;ρ 为液体的密度;g 为重力加速度。如
=η/η0-1=η������﹣1;η������������/c
为比浓黏度;[η]为特性黏度,lim
c→0
ηsp c
=[η] 。
在足够稀的高聚物溶液里,������������������/c 与 c 和 ln ������������⁄������ 与 c 之间分别符合下述经验公式:
ηSP = [η] ﹢κ[η]2c