硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

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标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

1目的:建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程,以使检验操作规范化。

2适用范围:适用于硝酸银滴定液配制、标定。

3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。

4内容

4.1.名称 硝酸银滴定液

4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3

16.99g →1000ml

4.3.配制浓度:0.1mol/L

4.4 所用仪器

电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(1000ml )、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml )、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶

4.5试药

硝酸银、基准氯化钠

糊精

碳酸钙

荧光黄

4.6配制

取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

4.7标定

4.4.1.操作过程

取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化

钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释

制成。

4.4.2. 计算方法

m

c(mol/L)=

V×5.844

式中 m为基准氯化钠的称取量(mg); V为本液滴定的消耗量(ml);

5.844为每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。

4.5 允许误差

滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得

的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。

4.6 复标规定

滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。

其标定份数也不得少于3份。

4.7.注意事项

4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以

利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在加入的基准氯化钠

溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml,以形成保护胶体。

4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直

接照射。

4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

5.附页:无

6.历史

版本号修订主要内容描述生效日期

0.0 新制定文件2015年12月1日