硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
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标 准 操 作 规 程
STANDARD OPERATION PROCEDURE
1目的:建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容
4.1.名称 硝酸银滴定液
4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3
16.99g →1000ml
4.3.配制浓度:0.1mol/L
4.4 所用仪器
电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(1000ml )、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml )、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶
4.5试药
硝酸银、基准氯化钠
糊精
碳酸钙
荧光黄
4.6配制
取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4.7标定
4.4.1.操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化
钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释
制成。
4.4.2. 计算方法
m
c(mol/L)=
V×5.844
式中 m为基准氯化钠的称取量(mg); V为本液滴定的消耗量(ml);
5.844为每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
4.5 允许误差
滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得
的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.6 复标规定
滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
4.7.注意事项
4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以
利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在加入的基准氯化钠
溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml,以形成保护胶体。
4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直
接照射。
4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.附页:无
6.历史
版本号修订主要内容描述生效日期
0.0 新制定文件2015年12月1日