苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定
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苯及其衍生物的紫外吸收光谱的绘制和溶剂效应1、实验目的1.了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。
2.观察溶剂对吸收光谱的影响。
3.掌握紫外―可见分光光度计的使用。
2、实验原理芳香族化合物的特征吸收是由于苯环结构中三个乙烯的环状共轭体系ππ*→跃迁产生的两个强吸收带,谱带分别位于1185()nm E 带和1204()nm E 带,以及由于ππ*→跃迁和苯环振动重叠而产生的较弱吸收带B (带),谱带位于230270nm ―。
当苯处在气态时有良好的精细结构;当苯环上有取代基时,会对其3个特征吸收带强烈的影响,特征吸收带位移、精细结构简单化。
例如在碱性条件下的苯酚离子3个吸收带分别移至209nm ,235nm 和286(/)nm L mol cm ⋅。
利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同条件下(溶剂、浓度、pH 、温度等)比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱,或在与标准谱图相同条件下将绘制的未知物的吸收光谱,再与标准谱图比较,若两者完全一致,基本可认为是同一化合物。
溶剂的极性对有机化合物的紫外吸收光谱有一定的影响,溶剂的极性增加会使有机化合物ππ*→跃迁产生的吸收带红移,n π*→跃迁产生的吸收带蓝移。
3、仪器和试剂1.仪器紫外―可见分光光度计;1.00cm 石英比色皿;带塞比色皿:2510mL 支;10mL 移液管3支。
2.试剂苯()AR 、苯甲酸()AR 、苯酚()AR 、环己烷()AR 、乙醇()AR 、丙酮()AR 。
4、实验操作1.苯及其衍生物的紫外吸收光谱的绘制(1)在石英吸收池,加两滴苯,加盖,放置约两分钟后,相对空石英吸收池,在200至320nm 波长范围内绘制紫外吸收光谱。
(2)在3支25mL 带塞比色管中分别加0.5()mL 两滴苯、20mg 苯酚、20mg 苯甲酸,用环己烷10mL 溶解后稀释至刻度为母液。
分别取2mL 母液于25mL 带塞比色管中,用环己烷溶液稀释至刻度,摇匀。
实验三 苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定一、实验目的1.了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法2.了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3. 了解溶剂极性及pH 对吸收光谱的影响及原理。
4. 了解紫外-可见吸收光谱的产生及不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响,。
二、实验原理作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。
尽管紫外光谱谱带数目少、无精细结构、特征性差,只能反映分子中发色团和助色团及其附近的结构特征,无法反映整个分子特性,单靠紫外光谱数据去推断未知物的结构很困难,但是紫外光谱对于判断有机物中发色团和助色团种类、位置、数目以及区别饱和与不饱和化合物,测定分子中共轭程度进而确定未知物的结构骨架等方面有独到之处。
因此紫外吸收光谱是配合红外、质谱、核磁进行有机物定性鉴定和结构分析的重要手段。
利用有机光谱定性的依据是化合物的吸收光谱特征,主要步骤是绘制纯样品的吸收光谱曲线,由光谱特征依据一般规律作出判断;用对比法比较未知物和已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物吸收光谱与标准谱图对比,当浓度和溶剂相同时,若两者谱图相同(曲线形状、吸收峰数目、λmax 及 εmax 等),说明两者是同一化合物。
为进一步确证可换溶剂进行比较测定。
常用的光谱图集是Sadtler 谱图,它收集了46000多种化合物的紫外吸收光谱图,并附有五种索引,使用方便。
最后要用其他化学、物理或物理化学等方法进行对照验证才能作出正确的结论。
溶剂的极性对溶质吸收峰的波长、强度和形状都有影响,当溶剂极性增大时Π→Π*跃迁产生的吸收带红移,而n →Π*跃迁产生的吸收带蓝移。
有些基团的紫外吸收光谱和溶液的pH 关系很大,如苯酚在酸性与中性条件下的吸收光谱和碱性时不同。
溶剂的极性还影响吸收光谱的精细结构,当物质处于蒸气状态时,图谱的吸收峰上因振动吸收而表现出锯齿状精细结构。
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R)苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液五、实验步骤1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。
苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘园艺学院茶叶与深加工09级2班潘奉 20092774一实验目的了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响;了解溶剂对紫外吸收光谱的影响;以及掌握紫外吸收分光光度计的操作方法。
二实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200-400)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图相比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
苯在230-270nm之间出现有精细结构的B带是其特征吸收峰,中心在254nm附近,其最大吸收峰常随苯及苯环上取代基的不同而发生位移。
苯在190-210nm上还有E1、E2带吸收,其摩尔吸光系数高,属强吸收。
三实验仪器与试剂仪器:UV紫外分光光度计试剂:苯(分析纯),乙醇,正己烷,苯酚。
四实验步骤1、配制溶液:取4只50ml的容量瓶,分别标号为1,2,3,4,。
在1号和2号容量瓶中分别加入6滴苯,3号和4号容量瓶中分别加入6滴苯酚。
然后在1号和3号容量瓶中再分别加入无水乙醇溶液,定容至50ml,摇匀,静置于桌面。
2号和4号容量瓶中再分别加入正己烷溶液,定容至50ml,摇匀,静置。
2、测定溶液:在带盖的石英吸收池中,相对环己烷,从220-320nm进行波长扫描,制作并得到吸收光谱。
3、分析图样:观察各吸收谱的图形,分析不同溶剂对苯的吸光度的影响,了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
五结果分析所得吸收光谱图样如下:图1:苯的吸收光谱Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300图2:苯+正己烷图3、苯+乙醇Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300图5:苯酚+正己烷 图6:苯酚+乙醇Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)图4:苯在正己烷和乙醇中的吸光度的比较 红色:苯+乙醇 蓝色:苯+正己烷-1 012345200250 300实验分析结果如下:1、由图1可得苯蒸汽的吸收光谱图样,用手心将装苯的比色皿焐热再进行测定是为了排除干扰,准确得到苯的吸收光谱。
江南大学实验报告实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量一、实验目的1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。
2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。
3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。
二、实验原理许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。
吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。
紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律,即A=κbc,式中A为吸光度,κ为摩尔吸收系数,b为液层厚度。
三、仪器和试剂1、仪器TU-1901型紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿,5ml吸量管,10ml容量瓶。
2、试剂苯(色谱纯),乙醇(AR、95%),0.1g/L苯标准溶液。
四、实验步骤1、吸收曲线的绘制将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-300nm,每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。
指出苯的B吸收带,找出B吸收带的最大吸收波长。
2、试样中苯含量的测定(1)苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
用1ml石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,苯的含量为横坐标绘制标准曲线。
(2)测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5ml于10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,用1cm石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。
3、结束工作(1)实验结束,关闭紫外工作软件、电脑电源。
(2)取出吸收池,清洗晾干放入盒内保存。
(3)清理台面,填写仪器使用记录。
五、实验结果最大吸收波长λmax=254.50nm由此可知乙醇试样中苯的实际含量为c=0.025*2=0.05mg/ml。
苯的紫外吸收三条光谱
紫外吸收光谱是一种用来测量分子结构和成分的常规技术。
最近,研究人员发
现苯的紫外吸收光谱有三个重要的特征,即214 nm处一条较宽的主应力带、ᴅ 32 ~136 nm处的γ谱和212 nm处的α谱。
首先,苯的紫外吸收光谱在214nm处有一条较宽的主应力带,其振动能量随温
度变化而发生变化,可以用来检测某种物质形成的等温状态下的振动分布。
其次,苯的紫外吸收光谱在δ 32~136 nm处有一条γ谱,其可以作为它的结构特征指示器,用于研究苯分子的分析和表征,进而反映其结构特性。
最后,苯的紫外吸收光谱在212 nm处具有α谱,这种光谱明显受到线范围振动的影响,可以清晰地检测到不同的苯的偶极矩的大小,以及其原子之间的电子能量谱。
因此,苯的紫外吸收光谱具有三条重要的特征,它们可以提供有用的信息用来
研究苯的分子重整,以及它的结构特征的变化。
通过对苯的紫外吸收光谱进行研究,并与其他测量技术如高分辨率红外光谱、核磁共振谱和 X 射线衍射等结合起来,
将有助于我们进一步了解苯分子中的实际结构。
苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响实验一、目的要求1.了解不同的溶剂对苯甲醛的紫外吸收光谱的影响。
2.观察溶剂极性对苯甲醛的吸收光谱的影响。
3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1、紫外吸收光谱的产生紫外吸收光谱法是由于物质吸收了一定波长的紫外光引起分子中价电子能级跃迁而形成的一种分析方法。
不同物质分子中电子类型、分布和结构不同,紫外光谱就不同,因此紫外光谱可用于定性和结构分析。
有机分子中有几种不同性质的价电子:形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及氧、氮等杂原子所含的未成键的n电子。
可能产生的主要电子跃迁以及所需能量大小顺序如下:σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π*其中,σ→σ*、n→σ*和孤立双键的π→π*跃迁所需能量较大,吸收带波长较短,一般出现在远紫外区(10~200 nm),在普通的紫外可见分光光度计的检测范围(200~1000 nm)之外。
共轭效应所形成的大π键各能级间距离较近,使π→π*跃迁能量下降,吸收带向长波方向移动到仪器检测范围内。
所以紫外吸收光谱研究的重点是共轭体系中π→π*和与双键相连接的杂原子(C=O、C=N、S=O等)上未成键的孤对电子的n→π*跃迁的结果。
紫外吸收光谱是带状光谱,吸收带的位置用吸收强度最大处的波长,即最大吸收波长(λmax)表示,吸收带的强度用该波长处的摩尔吸收系数(ɛmax)表示。
分子中有些吸收带已被指认,其中由共轭体系中π→π*产生的吸收带称为K带,其特点是吸收强度大,ɛmax在104 L•mol-1•cm-1左右,λmax随着共轭体系中双键数增加而增大,在217~280 nm范围内变化;n→π*产生的吸收带称为R带,是弱吸收带,ɛmax<100 L•mol-1•cm-1;在芳香族化合物中,环状共轭体系的π→π*产生E1、E2和B三个吸收带,其中E2和B带的吸收波长大于200 nm,能被仪器所检测。
实验二 苯及其衍生物的紫外光谱测定一、目的1.用紫外分光光度汁测定苯及其衍生物的紫外吸收光谱,计算跃迁能。
2.掌握TU-1900型分光光度计的使用方法。
二、基本原理原子或分子中的电子(成键电子、反键电子,孤对电子、游离基电子等)当受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级,称为跃迁。
这种跃迁所需要的能量称为跃迁能;原子或分子中电子的跃迁能级与电磁波中某一光子的能量相一致时就会发生能级跃迁,即21max cE E E hv h λ∆=-== (2-1)式中:h 为普朗克常数;c 为光速;λmax 为最大吸收波长。
因此,电子激发所对应的光子的能量,可用相对吸收的光频率或波长来表示。
如果有连续频率的辐射照射于氮原子元素的蒸气,就可得到一系列吸收光谱。
这种光谱是不连续的先行光谱。
这是由于分子的E ∆转动比E ∆振动小10~100倍,E ∆振动比E ∆电子约小10倍,当发生电子能级间的跃迁时,不可避免地要发生振动能级与转动能级间的跃迁。
因此,所得到的分子吸收光谱就不是不连续的线状光谱,而是连续的带状光谱。
跃迁的ΔE 应为其振动能、转动能和电子运动能的变化总和:++E E E E ∆=∆∆∆振动电子转动 (2-2)从分子的成键情况看,与吸收光谱有关的电子主要有三种:(1)形成单键的σ电子;(2)形成复键的π电子;(3)非键n 电子。
根据分子轨道理论,三种电子的能级高低次序一般是:**n σσ()<(π)<()<(π)<() (2-3)分子在大多数有机化合物中,电子总是填充在n 轨道以下的各个分子轨道中。
当受到外来辐射的激发时,处于较低能级的电子就跃迁到较高的能级。
由于各个分子轨道之间的能量差不同,各个不同的跃迁所需吸收的能量也不同,见图1.图1 各种电子跃迁相应的吸收峰和能量示意图1.σ-σ*跃迁;2.σ-π*跃迁;3.π-σ*跃迁;4.n-σ*跃迁;5.π-π*跃迁;6.n-π*跃迁当分子中含有σ键电子时,σ-σ*跃迁需要的能量大,吸收光谱在远紫外区,<最大150nm。
苯的紫外吸收光谱分析1 实验目的(1)了解主要光学仪器(AAS 、AFS 、UV 、F 荧光)结构及工作原理(2)学习绘制紫外吸收曲线2 实验原理分子具有特征能级,分子从外界吸收的能量后,由基态跃迁到激发态。
分子吸收能量具有量子化特征,即分子只能吸收等于两个能级只差的能量,于是有ΔE= h ν= hc λ。
紫外光谱区主要是分子中原子外层电子跃迁,在电子跃迁的同时有会伴随着振动和转动能级跃迁,因而紫外吸收光谱一般包含着若干谱带系,一个谱带系又包含着不同普带,同一普带又包含着若干谱线。
紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的,分子的价电子的分布和结合情况决定了吸收光谱。
不同的分子内部结构有差异,分子的价电子跃迁需要不同的能量,因此不同物质具有其特征吸收光谱。
3 实验步骤(1)配制好纯苯、苯乙醇溶液及苯正己烷溶液。
(2)在三个石英池中分别加入纯苯、苯乙醇溶液、本正己烷溶液,外在紫外分光光度计中从200nm 到300nm 进行扫描,在计算机中得到相应的光谱图。
(3)根据得到的紫外吸收光谱图分析实验结果。
4 实验结果及分析(1)实验结果蓝色线—纯苯 红色线—苯乙醇溶液 黑色线—苯正己烷溶液 Sample-3???(Abs)??(nm)12345 200 250 300(2)实验分析吸收带,是有苯环结构中的三个乙烯的环①苯的紫外吸收在204nm左右有一个强吸收带即E2状共轭系统的跃迁产生的,是芳香族化合物的特征吸收带;在230-27出有一个较弱的吸收带,称为精细结构吸收带,也叫B带,这是由于π→π* 跃迁和苯环的振动重叠引起的。
②纯苯溶液和苯在极性(乙醇)或非极性(正己烷)溶液中,得到紫外吸收曲线的形状大体是相同的。
说明有机物的紫外吸收曲线的形状反应了有机物的结构,不会因为溶剂的改变而改变。
③苯在有机溶剂中吸收强度比纯苯溶液的吸收强度明显大得多。
但是在非极性(正己烷)中的吸收强度稍大些。
这是因为苯在有机溶剂溶解度大,并且在非极性溶剂(正己烷)中溶解度稍大于在非极性溶液(乙醇),因此在进行有机物紫外吸收分析时,溶剂的选择性对实验的准确度有着重大的影响。
紫外光谱分析实验紫外光谱分析实验⼆、【实验⽬的要求】通过实验了解苯的B吸收带精细结构及其在不同溶剂中精细结构的变化;利⽤紫外光谱法对分析纯环已烷、正已烷进⾏纯度检验;测量样品中苯的浓度。
要求同学掌握紫外光谱仪的仪器基本构造及分析原理;利⽤所学过的紫外光谱知识,解释苯在不同形态下的B吸收带精细结构变化;对分析纯环已烷、正已烷的纯度的检验,及可能含有的杂质是什么;设计出合理的⽅法测出样品中苯的浓度。
三、【实验原理】紫外吸收光谱法是有机分析中⼀种常⽤的⽅法,具有仪器设备简单、操作⽅便、灵敏度⾼的特点,已⼴泛应⽤于有机化合物的定性、定量和结构鉴定。
由于紫外吸收光谱的吸收峰通常很宽,峰的数⽬也很少,因此在结构分析⽅⾯不具有⼗分专⼀性。
通常是根据最⼤吸收峰的位置及强度判断其共轭体系的类型及在结构相似的情况下,区分共轭⽅式不同的异构体。
1.化合物中微量杂质检查利⽤紫外光谱法可以⽅便地检查出某些化合物中的微量杂质。
例如,在环⼰烷中含有微量杂质苯,由于苯有⼀B吸收带,吸收波长在220~270nm范围,⽽环⼰烷在此处⽆明显吸收峰。
因此,根据在220~270 nm 处有苯的粗细结构吸收带,即可判断环⼰烷中是否有微量杂质苯存在。
2.未知样品的鉴定⽤紫外光谱法鉴定未知样品时,若有标准样品,则把试样和标准样品⽤相同的溶剂,配制成相同浓度的溶液,分别测量吸收光谱,如果两者为同⼀化合物,则吸收光谱应完全⼀致。
若⽆标准样品,可与⽂献上的标准谱图进⾏⽐较。
在实际测定中,我们还常常利⽤紫外吸收峰的波长和强度进⾏定性分析。
例如,烟碱(尼古丁)在0.1N硫酸中最⼤吸收峰波长λmax为260纳⽶,百分吸光系数=343。
如果某化合物在相同条下测得的λmax和与烟碱的数据⼀致,则该化合物结构与烟碱结构就基本相同。
3.定量分析应⽤紫外光谱法进⾏定量分析的⽅法很多,如:a. 标准曲线法、b. 对照法、c. 吸光系数法、d. 混和物的定量、e. 双波长分光光度法。
苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘一实验目的了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响;了解溶剂对紫外吸收光谱的影响;以及掌握紫外吸收分光光度计的操作方法。
二实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200-400)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图相比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
苯在230-270nm之间出现有精细结构的B带是其特征吸收峰,中心在254nm附近,其最大吸收峰常随苯及苯环上取代基的不同而发生位移。
苯在190-210nm上还有E1、E2带吸收,其摩尔吸光系数高,属强吸收。
三实验仪器与试剂仪器:UV紫外分光光度计试剂:苯(分析纯),乙醇,正己烷,苯酚。
四实验步骤1、配制溶液:取4只50ml的容量瓶,分别标号为1,2,3,4,。
在1号和2号容量瓶中分别加入6滴苯,3号和4号容量瓶中分别加入6滴苯酚。
然后在1号和3号容量瓶中再分别加入无水乙醇溶液,定容至50ml,摇匀,静置于桌面。
2号和4号容量瓶中再分别加入正己烷溶液,定容至50ml,摇匀,静置。
2、测定溶液:在带盖的石英吸收池中,相对环己烷,从220-320nm进行波长扫描,制作并得到吸收光谱。
3、分析图样:观察各吸收谱的图形,分析不同溶剂对苯的吸光度的影响,了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
五结果分析所得吸收光谱图样如下:图1:苯的吸收光谱Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300图2:苯+正己烷图3、苯+乙醇Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)-1012345200250300图5:苯酚+正己烷 图6:苯酚+乙醇Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)图4:苯在正己烷和乙醇中的吸光度的比较 红色:苯+乙醇 蓝色:苯+正己烷-1 012345200250 300实验分析结果如下:1、由图1可得苯蒸汽的吸收光谱图样,用手心将装苯的比色皿焐热再进行测定是为了排除干扰,准确得到苯的吸收光谱。
西昌学院仪器分析实验报告试验项目名称:苯的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱影响实验序号:02 指导教师:陶明学生姓名:封德军年级专业:化学学号:1004010026 日期:2012/6/7一、实验目的:1、了解不同极性的溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影响。
2、学习掌握TV—1901紫外—可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理:1、具有不饱和结构的有机化合物特别是芳香族化合物在紫外区(200—400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供有效信息。
2、改变溶剂的极性,会对紫外—可见光谱产生影响,引起吸收带形状和吸收峰伴随苯环上取代基的不同而发生位移。
三、实验步骤:1、苯的吸收光谱的绘制:①在1cm的石英比色皿中加入2滴苯加盖用手温热底部;②在紫外可见分光光度计上用石英空白比色皿做参照,从220—360nm范围内扫描的光谱图③将光谱图保存2、溶剂性质对紫外吸收光谱的影响:①在三支25mL的容量瓶中各加入一滴丁酮,分别用水、乙醇氯仿稀释至刻度线、摇匀②将其依次加入石英比色皿中,分别用各自溶剂做参照,并在220——360nm 波长中扫描制的吸收光谱③对吸收光谱保存并求得最大吸收波长。
四、实验仪器及试剂①仪器:TV—1901紫外—可见分光光度计、25mL容量瓶、吸量管等。
②试剂:苯、乙醇、丁酮、等。
五、实验数据处理及见附页。
实验结果:1、在苯的吸收光谱中可以看出笨的最大吸收波长及苯的特征吸收峰2、在不同溶剂中丁酮的吸收光谱大致相同,但不同试剂时,最大吸收波长也在发生变化,从图中可以看出随着溶剂极性的增大最大吸收波长在增大。
六、思考题:、1、实验中不能用玻璃比色皿,因为玻璃会吸收紫外光;加盖是因为苯沸点低极易挥发。
2、εmax与待测溶液的浓度溶剂的极性有关。
3、不能用水代替,因为水的极性与其他溶剂不同。
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱测绘及紫外吸收光谱定性分析的应用一、实验目的1、学习紫外可见分光光度计的使用方法。
2、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。
3、了解不同的助色团、生色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
4、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。
二、基本原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收。
芳香族化合物π→π*跃迁在近紫外区产生3个特征吸收带。
苯的特征吸收带为184nm (E1),204nm(E2),254nm(B)。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
当苯环上有助色基团如—OH、—Cl等取代基时,由于n—π共轭,使E2吸收带向长波长方向移动,但一般在210nm左右。
同时,n—π共轭还能引起苯吸收的精细结构消失。
生色基团为一类含有π键的不饱和基团,在饱和碳氢化合物或苯环上引入这些基团后其最大吸收波长将移至紫外及可见区范围内,产生红移效应。
紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不同的结构,只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长maxλ相同,然而其摩尔吸光系数ε或比吸光系数E%11cm 值是有差别的。
因此需利用maxλ和maxλ处的ε或E%11cm等数据作进一步比较。
在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。
还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。
同时还应注意PH值、温度等因素的影响。
江南大学实验报告实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量一、实验目的1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。
2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。
3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。
二、实验原理许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱,各种物质分子有其特征的吸收光谱。
吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下,测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。
紫外吸收光谱用于定量分析时,符合朗伯比尔定律,即A= K be,式中A为吸光度,K为摩尔吸收系数,b为液层厚度。
三、仪器和试剂1、仪器TU-1901型紫外-可见分光光度计,1em石英比色皿,5ml吸量管,10ml容量瓶。
2、试剂苯(色谱纯),乙醇(AR、95%), O.1g/L苯标准溶液。
四、实验步骤1、吸收曲线的绘制将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中,在紫外分光光度计上,从波长200-300nm ,每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。
指出苯的B吸收带,找出B吸收带的最大吸收波长。
2、试样中苯含量的测定(1)苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
用1ml石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标,苯的含量为横坐标绘制标准曲线。
(2)测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样 5ml于10ml 容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,用1cm石英比色皿,以乙醇做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度,根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。
3、结束工作(1 )实验结束,关闭紫外工作软件、电脑电源。
(2)取出吸收池,清洗晾干放入盒内保存。
(3 )清理台面,填写仪器使用记录。
五、实验结果最大吸收波长入 max=254.50nm苯标准曲线紫外吸收光诸法测宦苯的含量试样溶液的吸光度为0.414l/(g - cm),从标准曲线上可查得 c=0.025mg/ml。
苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定
实验三苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定
一、实验目的
1.了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法
2.了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3.了解溶剂极性及pH对吸收光谱的影响及原理。
4. 了解紫外-可见吸收光谱的产生及不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响,。
二、实验原理
作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。
尽管紫外光谱谱带数目少、无精细结构、特征性差,只能反映分子中发色团和助色团及其附近的结构特征,无法反映整个分子特性,单靠紫外光谱数据去推断未知物的结构很困难,但是紫外光谱对于判断有机物中发色团和助色团种类、位置、数目以及区别饱和与不饱和化合物,测定分子中共轭程度进而确定未知物的结构骨架等方面有独到之处。
因此
苯、甲苯、苯酚、苯胺、硝基苯、苯甲醛、苯甲酸的环己烷溶液,用环己烷稀释至刻度,摇匀。
用1 cm石英吸收池,以环己烷作参比溶液,在紫外区200-400nm进行波长扫描,得8种物质的紫外吸收光谱。
观察比较苯及其衍生物的吸收光谱,讨论取代基对苯原有的吸收带的影响。
3、溶剂极性对紫外吸收光谱
(1)溶剂极性对n →Π*跃迁的影响
在3个10mL 具塞比色管中各加0.04mL丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。
用带盖的1cm石英吸收池相对各自的溶剂作参比在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱。
观察比较不同极性溶剂对n →Π*跃迁的影响,讨论原因。
(2)溶剂极性对Π→Π*跃迁的影响
在3个10mL具塞比色管各加0.20 mL异亚丙基丙酮溶液,分别用正己烷、氯仿、水稀释至刻度摇匀。
用带盖的1cm石英吸收池相对各自的溶剂做参比溶液,在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱。
观察比较不同极性溶剂对Π→Π*跃迁的影响,讨论原因。
(3)溶剂极性对β-羰基化合物酮式和烯醇式互变异构体的影响:
在3个5 mL具塞比色管中分别加入0.5mL乙
酰乙酸乙酯,各用正己烷、乙醇、水稀释至刻度,摇匀。
用1cm石英吸收池,分别以各自溶剂作参比溶液,在紫外区200-400nm进行波长扫描,得乙酰乙酸乙酯在3种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。
观察比较不同极性溶剂中乙酰乙酸乙酯的
=243nm)的ε值大小,烯醇式产生K带吸收(λ
max
讨论原因。
(4)溶剂对吸收光谱精细结构的影响
用滴管取2滴苯加入1 cm石英吸收池中,加盖,放置2-3min后置于样品光路中,以空石英吸收池作参比,在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱,得苯蒸气的吸收光谱。
在2个10 mL具塞比色管中分别加入0.01mL 苯,各用环己烷、乙醇稀释至刻度,摇匀。
用1cm 石英吸收池,分别以各自溶剂作参比溶液,在200-320nm波长范围内绘制紫外吸收光谱。
得苯在2种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。
观察比较以上3种吸收光谱,讨论溶剂对吸收光谱精细结构的影响,说明原因。
(5)溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响
在2个10 mL具塞比色管中分别加入1.0 mL 苯酚水溶液,各用0.1mol·L-l HCl 和
0.1mol·L-l NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。
用1cm 石英吸收池,以水作参比,在200-320nm波长范围扫描,得苯酚在2种酸度不同的溶液中的吸收光谱。
观察比较以上2种吸收光谱,讨论原因。
五、数据处理
1、不同取代基对苯的吸收光谱的影响:
2、溶剂极性对紫外吸收光谱的影响:
(3) 溶剂极性对β-羰基化合物酮式和烯醇式互变异构体的影响:
(4) 溶剂对苯吸收光谱精细结构的影响
(5) 溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响
六、思考题
1、为什么溶剂极性增大,n→π*跃迁产生的吸收带发生蓝移,而π→π*跃迁产生的吸收带发生红移?
答:在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减小,而n→π*跃迁所需能量增大。
极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,因而在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小,吸收波长红移(向长波长方向移动);而在极性溶剂中,n→π
* 跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移(向短波长方向移动)。
2、为什么苯酚的吸收光谱受NaOH的影响较大,而受HCl的影响较小?若用苯胺代替苯酚进行本实验,你推测实验结果将会怎样?
答:羟基有不成键的孤电子对,能与苯环产生p-π共轭。
对光谱的影响较大,使吸收带长移,吸收强度增大。
但和盐酸成盐后,由于孤电子对被占用,p-π共轭消失,取代基的影响也相应减弱,因此它的吸收光谱与苯相似,则发生蓝移。
若用苯胺代替苯酚进行本实验,实验结果与本实验结果会相反。
加入碱会使苯胺发生蓝移,加入酸会使苯胺发生红移。
3、某些具有共轭双健的分子受紫外-可见光后激发后,会产生荧光。
如甲苯在265nm激发,在285nm发射荧光,请问在进行有机物的吸收光谱实验时,是否要考虑荧光发射对吸收光谱的影响?
答:不用考虑(1)你做吸收光谱分析时使用的波长与发射的荧光波长通常是不同的,如果测定的波长下没有吸收光谱和荧光发射光谱峰的重叠,这种影响就不存在。
(2)如果吸收光谱和荧光光谱有部分重叠(测定波长下也有荧光的贡献),也应该是没影响的。
因为由同一个物质产生的吸收光谱强度和发射光谱强度相对量是恒定的,当存在荧光发射光谱时,它又同时进入了检测器(与吸收波长太近,仍进入狭缝),则它导致的结果是使透过光强度增强了一些,换言之,使测到的总吸光度值降低了一些(因为吸收光谱是使透过光减弱了一些),但降低后的吸光度与浓度仍成线性(与示差分析原理相似),因此,是没有影响的。
一种极端的情况:吸光强度与荧光强度刚好抵消,这时无论浓度怎么变,总A不变,这种极端应该非常罕见,若真遇此情况,你可以改变吸收波长,使测定波长下的荧光强度降低一些,这需要用同一溶液分别做吸收光谱曲线和荧光光谱曲线扫描来决定,荧光光度计上有此功能。
至于吸收光谱与荧光光谱会不会完全重叠在一起?这是不可能的,两类光谱曲线都成镜像关系(形状相似,但波长是错开的),不会重叠。
此外,紫外吸收光谱的光源强度对于荧光分子发射荧光的光源强度而言,还是较弱,因此,即使有荧光,我想I f也应该很弱。
(3)荧光测定时,不必考虑吸收光谱的影响,因为荧光测定是在90度方向测量的,它属于暗背景下测量,吸收光谱是在直线方向(即激发光源的光谱不会转90度弯进入荧光检测器的)。
苯和苯衍生物紫外吸收光谱的测定
班级:应化1001
姓名:周树亮
学号:A20100015。