食品中防腐剂测定方法的研究
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248科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N 学 术 论 坛全世界食品因腐烂变质而引起的经济损失巨大,为了保证食品的品质,防止腐败变质,添加防腐剂是一个重要的手段。
目前被批准可用于食品中防腐剂的种类很多,包括苯甲酸、山梨酸等共三十几类[1],但使用过量会对人体有害,GB2760-2012对食品中的防腐剂的最大允许使用量作了规定[2],因此,建立快捷、准确的测定方法很有必要。
气相色谱法是近年来迅速发展的一种新技术,其应用非常广泛[3]。
下面介绍程序升温气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂具有简便、准确、实用性强的特点。
1 实验部分1.1色谱条件载气:氮气,流量为300mL/min;燃烧气:氢气,流量为30mL/min;助燃气:空气,流量为400m L /m i n 。
色谱柱:H P -55%Phenyl Methyl Siloxan (30m×320μm×0.25μm)。
进样体积为1μL,分流比10∶1;进样口温度:250℃;检测器温度250℃。
1.2标准溶液配制准确称取上述防腐剂和抗氧化剂各0.1000g,用乙酸乙酯定容至100mL,浓度均为1m g /m L 。
用乙酸乙酯稀释,配制成浓度分别为4、20、50、100、200μg/mL的系列混合标准溶液。
各取1μL 进样,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
1.3样品前处理称取样品5.00g事先混合均匀的样品,置于50m L 具塞比色管中,加1m L 盐酸(1+1)酸化,加入10mL饱和氯化钠溶液,用15、10、10mL乙醚三次提取,每次混旋震荡1min,超声10min,静置分层,提取上层有机溶剂于三角瓶中。
加入无水硫酸钠5g脱水,震荡,过滤,滤液置于40℃水浴锅上蒸至近干,用乙酸乙酯定容至2mL。
2 结果与讨论2.1分析条件及色谱图对非极性柱H P -5和极性柱C P -W a x52 CB进行了考察,发现非极性柱HP-5拥有非常好的分离效果及重现性,且所需的分析时间较短,所以选定择了非极性柱HP-5,克服了极性柱无法很好分离苯甲酸和山梨酸以及谱峰严重拖尾的问题,同时提高了样品的分析速度。
食品中天然防腐剂的研究进展目录一、内容描述 (2)1.1 研究背景与意义 (2)1.2 国内外研究现状 (3)二、食品中天然防腐剂的种类与特点 (4)2.1 食用菌类天然防腐剂 (5)2.1.1 菌种选育与优化 (6)2.1.2 子实体的提取与纯化 (8)2.1.3 生物活性评价与应用 (9)2.2 植物源天然防腐剂 (10)2.2.1 中药提取物 (11)2.2.2 植物精油 (13)2.2.3 植物提取物的应用与挑战 (14)2.3 微生物源天然防腐剂 (15)三、食品中天然防腐剂的抑菌机理研究 (16)3.1 化学成分与抑菌作用 (17)3.2 信号传导与抑菌机制 (18)3.3 机理研究方法与应用 (20)四、天然防腐剂的复配与增效研究 (21)4.1 复配防腐剂的抑菌效果 (22)4.2 复配防腐剂的协同效应 (23)4.3 复配防腐剂的稳定性与安全性 (25)五、食品中天然防腐剂的稳定性研究 (26)5.1 温度对天然防腐剂稳定性的影响 (27)5.2 pH值对天然防腐剂稳定性的影响 (28)5.3 光照对天然防腐剂稳定性的影响 (29)六、食品中天然防腐剂的毒理学研究与安全性评价 (30)6.1 急性毒性试验 (31)6.2 亚慢性毒性试验 (32)6.3 致癌性评估 (33)6.4 致畸性评估 (35)七、天然防腐剂在实际食品中的应用案例分析 (35)八、展望与挑战 (37)8.1 天然防腐剂的发展趋势 (38)8.2 存在的问题与挑战 (40)8.3 未来研究方向与展望 (40)一、内容描述随着人们生活水平的提高,对食品安全和食品保质期的要求也越来越高。
为了满足这一需求,科学家们一直在研究和开发新型的天然防腐剂,以延长食品的保质期并减少对人体健康的潜在风险。
本文档将详细介绍食品中天然防腐剂的研究进展,包括其来源、种类、作用机制、应用领域以及未来的发展趋势等方面。
通过对这些方面的深入探讨,我们可以更好地了解天然防腐剂在食品工业中的应用价值,为今后的研究和实践提供有益的参考。
食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注,而防腐剂作为食品添加剂之一,在食品加工中起着重要作用。
然而,过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害,因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题,长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法,通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势,能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等,可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号:2022001检测对象:某某食品有限公司生产的某某产品检测项目:亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准:GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下:亚硝酸盐含量:未检出硫代硫酸钠含量:符合国家标准山梨酸钾含量:低于允许标准五、结论与建议经检测,本次样品中亚硝酸盐未被检出,硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准,属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量,确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例,我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用,保障人民群众的身体健康。
实验9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板10 ×18cm 玻璃板50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-14%氯化钠酸性溶液于4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1 盐酸溶液展开剂:(1 正丁醇:氨水:无水乙醇=7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇=7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于2mg 山梨酸试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次(15mL 、10mL 每次振摇1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度, 摇匀。
吸取10.00mL 乙醚提取液分两次置于10mL 离心管中, 在约40℃水浴上除去乙醚, 加入0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加4g 可溶性淀粉,加15mL 水,研磨3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度0.3mm 的薄层板两块。
涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于80℃ 干燥1h 取出,置于干燥器中保存。
食品二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫是一种常用的防腐剂,在食品加工和储存过程中被广泛使用。
然而,长期摄入过量的二氧化硫可能对健康造成危害,因此对食品中二氧化硫含量的准确测定就显得尤为重要。
食品中二氧化硫的测定方法主要是基于该物质与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
具体的分析步骤如下:
1.样品的准备:将待测食品样品称取适量,加入适量的水,并加入试剂中的酸性溶液中,混合均匀。
注意,所用的水和试剂应保证无二氧化硫的污染。
2.萃取:将混合液用萃取器进行反复萃取,以将样品中的二氧化硫转移到有机相中。
萃取液一般为环己烷或乙酸乙酯,反复萃取5-6次可以得到较好的萃取效果。
3.碘化反应:将萃取液转移至烧杯中,加入适量的碘化钾溶液和醋酸酸化,然后快速搅拌。
二氧化硫与碘化钾反应生成碳酸亚硫酸钾,反应方程式为:
SO2 + 2I- + H2O → 2HI + SO32-
4.滴定:用标准的碘酸钾溶液滴定反应混合液中的未反应碘,直至颜色由紫色变为黄色。
滴定过程中需添加淀粉溶液作为指示剂,碘与淀粉形成紫色络合物,在滴定过程中容易观察到颜色的变化。
通过计算滴定所消耗的碘酸钾溶液体积,结合标准曲线,就可以得到样品中二氧化硫的浓度。
需要注意的是,该方法只能测得二氧化硫的总量,无法区分游离态和结合态的二氧化硫。
综上所述,食品中二氧化硫的测定原理是基于其与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。
通过萃取、碘化反应和滴定等步骤,可以准确测定食品样品中的二氧化硫含量。
四种食品防腐剂检测方法的研究的开题报告1. 研究背景随着现代食品加工技术的不断发展,食品防腐剂在食品加工和储存过程中得到了广泛应用。
不同种类的食品防腐剂对食品的保质期和品质起着至关重要的作用。
然而,食品防腐剂对人体健康的影响引起了越来越多的关注。
为此,监管部门需要对食品中的防腐剂进行检测,以保证食品安全。
针对这一需求,需要开展食品中防腐剂的检测研究。
2. 研究目的本研究旨在探讨四种食品防腐剂常见的检测方法,包括高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法和红外光谱法,比较其优劣势,为食品安全监管提供技术支持。
3. 研究内容(1) 食品防腐剂的种类及其应用;(2) 高效液相色谱法在食品防腐剂检测中的应用;(3) 气相色谱法在食品防腐剂检测中的应用;(4) 紫外分光光度法在食品防腐剂检测中的应用;(5) 红外光谱法在食品防腐剂检测中的应用;(6) 比较四种方法的优缺点。
4. 研究方法(1) 文献综述法:通过查询学术文献、专业杂志、期刊论文,收集和整理关于食品防腐剂检测技术的研究成果,了解当前食品防腐剂检测的发展现状和进展;(2) 实验室实验法:采用高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法和红外光谱法对食品中的防腐剂进行检测,并比较分析其检测效果和可靠性。
5. 研究意义本研究可以为食品安全监管机构提供技术支持,加强食品防腐剂的检测和控制。
同时,该研究可以推动食品检测技术的创新和发展,提高我国食品安全监管水平,为人民群众的身体健康保驾护航。
6. 研究进度安排(1) 第一周:查找文献资料并进行整理;(2) 第二周:学习高效液相色谱法检测技术;(3) 第三周:学习气相色谱法检测技术;(4) 第四周:学习紫外分光光度法检测技术;(5) 第五周:学习红外光谱法检测技术;(6) 第六周:进行实验室实验,并收集数据;(7) 第七周:数据处理和结果分析;(8) 第八周:撰写开题报告和学术论文。
食品及化妆品中防腐剂的测定姓名:祖广权专业:应化班级:101 学号: 2010014032 实验日期:2013年 06 月25日成绩:摘要:为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
由于食品中防腐剂用量很少,GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg,并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用,因此本实验采用溶剂萃取法,先用HCl 酸化样品,再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸;萃取物经过碱性溶液(NaHCO3)溶解,用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。
经测试,样品中苯甲酸的含量符合国家标准。
关键词:苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油1引言酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。
用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度,从而判定所选物质中的防腐剂含量。
苯甲酸又称为安息香酸,故苯甲酸钠又称安息香酸钠。
苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下0.34g/100ml;但溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。
在使用中多选用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。
苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,pH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳pH是2.5-4.0,在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95%,从而起到食品防腐的目的。
[1]苯甲酸/苯甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进食品安全是人们关注的热点话题,食品中的防腐剂一直备受争议。
防腐剂可以延长食品的保质期,保持其口感和香味,但过量使用可能对人体健康产生不良影响。
因此,检测食品中的防腐剂并确保符合安全标准是至关重要的。
目前,国内外存在多种食品中防腐剂检测方法。
常用的方法包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、基于免疫学的方法以及基于传感器的方法等。
每种方法都有其优势和局限性,下面将对其中几种常见的方法进行比较研究。
液相色谱法(HPLC)是一种常用的检测方法,其主要原理是将食品中的防腐剂从食品基质中分离出来,并通过色谱柱进行定量分析。
这种方法具有分辨率高、灵敏度好的特点,可以检测多种防腐剂。
然而,HPLC方法对于样品的前处理要求较高,且需要较长的分析时间和高昂的仪器设备投资。
因此,HPLC方法在实际应用中有一定局限性。
气相色谱法(GC)是另一种常用的检测方法,其主要原理是通过样品的挥发性将防腐剂从食品中蒸发出来,并通过气相色谱仪进行分析。
GC方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,尤其适用于检测挥发性防腐剂。
然而,GC方法对于非挥发性防腐剂的检测效果较差,且在分析过程中可能会出现防腐剂分解或失真的情况。
基于免疫学的方法是一种新兴的检测技术,其主要原理是利用抗体与防腐剂结合产生化学反应,通过测量反应产物的数量来定量分析防腐剂含量。
这种方法具有高度选择性和快速分析的优势,可以检测多种防腐剂。
然而,基于免疫学的方法在实际应用中受到抗体获得的限制,且需要复杂的实验条件和高昂的成本。
基于传感器的方法是一种潜力巨大的检测技术,其主要原理是利用传感器对食品中的防腐剂进行快速检测。
这种方法具有快速、简便、低成本的特点,可以进行实时监测。
然而,目前基于传感器的方法在选择性和灵敏度方面仍有待改进,因此在特定的食品样品中可能存在误差。
综上所述,食品中防腐剂检测方法各有优劣。
为了改进检测方法,可以借助新兴的技术手段和创新思维。
食品中的防腐剂检测技术食品安全一直是人们关注的重要问题之一,而防腐剂的使用与食品安全紧密相关。
因此,食品中的防腐剂检测技术的发展变得愈发重要。
本文将从目前使用的主要检测技术、实验方法以及技术的挑战等方面,探讨食品中防腐剂检测技术的现状和发展趋势。
一、主要的防腐剂检测技术1.色谱检测技术色谱技术是目前主流的防腐剂检测方法之一。
它可以通过不同色谱分离手段,对食品样品中的防腐剂进行定性和定量分析。
常用的色谱检测技术有气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。
这两种技术分别适用于检测不同类型的防腐剂,如有机酸类、硫代硫酸酯类等。
2.光谱检测技术光谱检测技术是一种无损检测方法,可以通过测量食品样品中的光谱特征,来判断是否含有防腐剂。
常用的光谱检测技术有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以通过不同的光谱信号,对防腐剂进行快速、准确的检测。
3.电化学检测技术电化学检测技术是利用电化学原理,通过测量电流、电势等电化学参数,来实现防腐剂的定性和定量检测。
常用的电化学检测技术有电位滴定法、电化学阻抗法等。
这些技术具有灵敏度高、操作简便等优点,适用于大规模样品分析。
二、实验方法1.样品制备在进行食品中防腐剂检测之前,首先需要对样品进行制备。
一般来说,样品制备包括样品的提取、预处理和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是去除干扰物,提高防腐剂的检测灵敏度和准确性。
2.检测方法选择根据需要检测的防腐剂类型和样品的特性,在不同的技术中选择合适的检测方法。
对于液态样品,常用的方法是色谱技术;对于固态样品,常用的方法是光谱技术。
在选择方法时,需要考虑到分析时间、检测灵敏度、成本等因素。
3.数据分析与结果判定在进行防腐剂检测后,需要对测得的数据进行分析和处理。
根据不同的检测方法,可以使用相关的数据处理软件进行数据拟合和定量分析。
同时,还需要根据国家相关标准和法规,来判定食品样品是否合格或符合安全要求。
三、技术挑战与发展趋势1.技术挑战目前,食品中防腐剂检测技术仍面临一些挑战。
食品中防腐剂、甜味剂、色素的检测在我国食品添加剂使用卫生标准中,对其使用范围和最大使用限量均有规定,市场上食品甜味剂、防腐剂和人工合成色素超标的现象比较普遍。
本工作建立一种采用反相高效液相色谱法梯度洗脱,能够同时测定食品防腐剂、甜味剂和色素等多种添加剂的方法,该方法灵敏有效、简单快速,在实际工作中有很强的实用性。
检测食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。
我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸等25种。
食品甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。
糖精钠、安赛蜜都是甜味剂,两者作为食品添加剂其安全性有很大差别,国际上将安赛蜜作为A级食品添加剂,日均摄入量0~15mg/kg,而糖精钠因其会对青少年身体发育产生影响,存在导致实验动物癌症的风险,我国规定不允许在婴儿食品中使用。
食用色素食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。
天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素,对人体一般来说是无害。
人工合成食用色素,是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的,故又称煤焦油色素或苯胺色素,如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。
这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症,对人体有害,故不能多用或尽量不用。
应用实例图一:苯甲酸等四种添加剂的同时检测图二:食品防腐剂脱氢乙酸的检测图三:苋菜红等八种食用色素的同时检测色谱方法色谱柱:MagiLab C18规格:4.6*250,5μm检测波长:254nm流动相:0.02mol/L乙酸铵与星可甲醇梯度洗脱(详见下表)本研究即采用高效液相色谱法对食品中多种添加剂的同时测定进行了系统的研究,以0.02mol/L乙酸铵与甲醇为流动相,选择梯度洗脱方式,实现了多种食品添加剂的色谱分析。
经实际样品检测和分析性能研究表明,该方法具有简单,快速,准确,可靠等优点。
食品中的食品添加剂的检测方法研究近年来,食品安全已经成为人们关注的焦点之一。
食品添加剂被广泛使用在食品加工过程中,以提高食品的质量和外观。
然而,一些不法商家使用不合格或超标的食品添加剂,给消费者带来潜在的健康风险。
因此,研究食品中的食品添加剂的检测方法变得至关重要。
目前,常用的食品添加剂检测方法主要包括色谱法、液相色谱法和光谱法。
色谱法是一种将物质分离和检测的常用方法,可以分析多种不同类型的食品添加剂。
色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法操作简单、分离效果好,常用于检测食品中的合成色素和某些防腐剂。
液相色谱法则适用于检测食品中的甜味剂、防腐剂、抗氧化剂等。
除了色谱法,光谱法也被广泛应用于食品添加剂的检测中。
光谱法是通过物质吸收、发射或散射光的特性来确定物质的浓度。
其中,紫外-可见吸收光谱和荧光光谱是最常用的两种光谱方法。
紫外-可见吸收光谱可以用于检测食品中的食品染料,通过不同染料的特征吸收波长来进行检测。
荧光光谱则适用于检测食品中的营养素和某些防腐剂。
食品添加剂的检测也受到一定的挑战。
首先,食品添加剂种类繁多,每种添加剂都有不同的特性和含量范围。
因此,需要建立针对不同食品添加剂的检测方法。
其次,食品样品的复杂性也增加了检测的难度。
食品中存在的其他成分可能会干扰食品添加剂的检测。
因此,需要对食品样品进行前处理,以提高检测的准确性和灵敏度。
近年来,随着技术的进步,一些新的检测方法正在被开发和研究。
例如,基于纳米技术的检测方法可以提高检测的灵敏度和特异性。
纳米材料的特殊性质可以被利用来提高食品添加剂的浓度检测能力。
此外,光谱成像技术也被应用于食品添加剂的检测。
光谱成像技术可以提供食品样品中不同位置的分布信息,从而更全面地了解食品添加剂的使用情况。
在食品添加剂的检测方法研究中,还需要注重标准制定和监管体系的建立。
仅有检测方法是不够的,必须建立起完善的法规和标准,以确保食品添加剂的安全使用。
只有完善的体系才能真正保障消费者的权益和健康。
文献综述论文题目:食品中防腐剂的测定方法学院名称:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:2012年3月14日摘要:食品防腐剂作为食品添加剂的一个类别,可以抑制微生物的生长,从而保证食品在保质期内不发生腐败变质,并延长食品的保存期,其在食品工业中已被广泛应用。
本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。
关键词:食品防腐剂气相色谱法液相色谱法1 引言由于食品在生产、运输、销售及贮存的过程中,会因物理、化学、酶及生物等因素引起腐败变质,其中微生物作用最为严重。
食品中含有丰富的营养成分及大量的水分,使微生物易于生长,微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因[1]。
为了防止食品腐败变质,可通过腌渍、罐藏、冷藏等多种方法来保藏食品。
但在一定条件下,为了保证其在保质期内不发生腐败变质,延长食品的货架期,防腐剂作为食品添加剂之一,在食品工业中广泛应用。
我国目前普遍使用的防腐剂主要有三类:苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾和对经基苯甲酸醋类。
随着经济与社会的发展,食品安全问题越来越突出,尤其是对食品加工中使用防腐剂的安全性问题。
为保障食品防腐剂能得到正确的使用与发展,多方面力量应共同努力,发挥各自的积极作用。
本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。
2防腐剂的测定方法2.1 气相色谱内标法山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐剂,广泛使用在饮料、酱油等多种食品中,它们具有杀死微生物或抑制微生物增殖的作用,但过量对人体有一定毒性,国家标准详细规定了各类食品防腐剂最大使用限量及其检测方法,该检测方法采用标准曲线定量法,配制一系列不同浓度山梨酸和苯甲酸标准溶液,用气相色谱仪测定其标准曲线,与样品色谱比较定量[2]。
选用癸酸作内标物,气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸,定量准确,标准回收率均在96%~103 %之间,样品测定的变异系数小,山梨酸为0.529 %,苯甲酸为0.311% [2]。
探究调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法苯甲酸及苯甲酸钠作为一种防腐剂被广泛应用在食品保质中,很多种类的食品允许添加一定量的防腐剂;在很多食品中可以添加的剂量限定有很大差别,防腐剂在食品里的最大含量范围大概为0.2~2.0g/kg。
食品卫生标准在食品防腐剂使用范围以及剂量方面有着明文规定,在国家标准规定的总量以及限制中添加食用防腐剂的的食品是可以保证安全的,但长时间过度食用含添加剂食品,很可能会影响身体健康。
食品中苯甲酸可以通过很多方法检测出来,主要有气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层层析法、导数光谱法、超高效液相色谱法(UPLC)、分光光度法、毛细管胶束电动色谱法(MECC)、高效薄层层析法(HPTLC)、镧系元素感光法以及电势法等,国家标准采用气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法3种。
标签:调味品;苯甲酸;防腐剂的检测1前言:酱油是我国富有特色的、使用最广的、传统的、味道极佳的一种调味品,它给予食品应有的色、香、味,还有杀菌治病、调味的作用。
由于酱油富有营养,有利于微生物繁殖发育,而且微生物还是无处不在、无孔不入的,因此细菌、霉菌以及酵母之类微生物的入侵一般是使得酱油编制的重要原因。
为了储存酱油,以防它变质腐坏,保持酱油原有的味道以及上佳的质量,达到酱油对保质期的需求,酱油中大都会添加食品里常见的一种防腐剂-苯甲酸。
苯甲酸别名安息香酸,是有丝光白色的鳞片或针状结晶,可以在温暖空气中释放,酸性环境下能够随水蒸气蒸馏。
苯甲酸的化学本质稳定,遇水微溶,遇乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂也会有微溶现象发生。
苯甲酸钠为晶体粉末或者白色颗粒,无味或稍微带点安息香气味,在空气中稳定,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。
为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件里添加防腐剂当作一种保鲜的辅助方法,对预防一些易变质腐败的食品明显的作用。
防腐剂使用方便、廉价,市场对防腐剂的依赖性也在不断加深。
2分析调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法防腐剂作为食品加工生产里一种食品存放的辅助方法而被大众熟知并且运用在日常生活中,这当中苯甲酸由于售价不高因此广泛运用在调味品的加工制作里,可这种化学剂有着毒性叠加的概率,在发达国家近几年逐渐被山梨酸所代替。
高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 蔡小钦 谭珊 李红丽 吴晓琴 重庆市食品药品检验检测研究院本次研究中对食品中5种添加剂采用液相色谱法检测,重点分析色谱条件和其检测结果相关性,并构建食品添加剂检测方法。
在本次研究中发现:液相色谱法的应用,能够同时实现食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠、安赛蜜的同时检测。
测定条件:色谱柱ZORBAX SB-C18柱分离,甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。
5种添加剂为400 μg/mL时相关性良好。
最小检出限介于0.196~1.452 mg/kg。
相对标准偏差<5%,回收率>90%,该方法检测快捷高效,便于检测人员对食品中5种添加剂含量情况作出快速判断。
检测实验实验材料与实验方法(1)实验材料:①实验原料为市售饮料、调味品等。
②实验仪器包括安捷伦1260高效液相色谱仪,自动进样器,PURELAB flex超纯水机,高速冷冻离心机,超声波清洗仪。
③主要试剂包括甲醇、乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾。
标本为苯甲酸、糖精钠、山梨酸、脱氢乙酸(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99.9%),安赛蜜(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99%)。
相关检测中的5种添加剂检出限分别为:山梨酸线性方程Y=105.276 6X+33.575 0,检出限为0.42 mg/kg;脱氢乙酸线性方程Y=104.225X+58.798 8,检出限为0.78 mg/kg;糖精钠线性方程Y=67.225X+29.665 6,检出限为0.65 mg/kg;安赛蜜线性方程Y=38.554 7X+58.224 5,检出限为0.67 mg/kg;苯甲酸线性方程Y=25.667 1X+103.225 0,检出限为0.50 mg/kg。
(2)标准溶液配制:①脱氢乙酸标准溶液。
食品中防腐剂的应用与研究随着现代社会的发展,越来越多的人开始注重健康和食品安全。
而食品中防腐剂的应用与研究成为了一个备受关注的话题。
本文将探讨食品中防腐剂的使用、影响以及当前的研究进展。
第一部分:食品防腐剂的应用范围食品防腐剂被广泛应用于各类食品中,以延长其保质期,防止细菌和真菌的滋生。
防腐剂主要分为天然型和人工型两类。
天然型防腐剂包括酒石酸、维生素C 等,它们来自于天然的食物中。
人工型防腐剂如苏打、亚硝酸盐、硫酸铜等通常是化学工业生产的合成物质。
在食品加工中,使用防腐剂能够有效地延长食品的保鲜期,并保持其原有的味道和质量。
尤其是面食、糕点等易受微生物感染和氧化反应的食品,防腐剂的添加可以避免其变质和腐败。
然而,过量使用防腐剂可能会对人体健康造成一定的风险。
第二部分:食品防腐剂的潜在风险尽管食品防腐剂在食品加工过程中提供了便捷和安全性,但是过量使用防腐剂也可能带来潜在风险。
一些研究表明,长期摄入高含量的防腐剂可能会引发健康问题。
例如,亚硝酸盐在高温条件下会与胺类物质反应生成亚硝胺,被认为是潜在的致癌物质。
此外,某些防腐剂也可能对人体的免疫系统产生负面影响,并引发过敏反应。
正因为防腐剂的潜在风险,许多国家和组织都对防腐剂的使用进行了限制和监管。
在欧盟,已经对数十种常见的防腐剂进行了限量规定,并制定了安全使用的标准。
在中国,食品安全法也明确规定了对防腐剂的使用进行了限制。
这些措施的实施有助于保护公众的健康和安全。
第三部分:当前的研究进展尽管防腐剂的使用限制已经得到了广泛的认可,但科学家们仍在努力寻找更安全、更有效的替代品。
其中一项新兴的研究领域是天然植物提取物作为食品防腐剂的应用。
例如,有研究人员发现某些植物提取物具有抗菌、抗氧化的作用,并能作为潜在的食品防腐剂使用。
这种替代品相比传统的人工防腐剂更有潜力成为一种更安全、更健康的选择。
此外,近年来,研究人员也在探索使用纳米技术来改善食品防腐剂的性能。
食品中防腐剂测定方法的研究
发表时间:2017-10-30T08:47:48.997Z 来源:《基层建设》2017年第17期作者:陈聪汉[导读] 摘要:研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。
广东新创华科环保股份有限公司 523000
摘要:研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。
样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。
该方法简便易行, 灵敏准确。
关键词:防腐剂;测定;紫外分光光度法
食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。
本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。
即乙醚萃取紫外分光光度法测定。
样品分析结果表明:该方法简便准确、快速可行。
1食品防腐剂
对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。
我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。
1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。
将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。
特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。
这与日本相反。
1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。
食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。
1998 年增补单辛酸甘油脂。
1999 年增加脱氢醋酸钠。
2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。
截止到2003 年共 36 个品种。
2试剂与仪器
苯甲酸标准溶液:0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10倍)。
756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂
3实验条件的选择
取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1:1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。
弃去无机相, 以空白试剂为试样参比, 在 λmax 处测定吸光度。
2.1 λ max 的选择如前操作, 以不同波长测定吸光度,实验表明 λ max 为 223nm 。
2.2 饱和氯化钠溶液加入量的影响取数份标准溶液,只改变氯化钠饱和溶液的用量(不足 20ml 以蒸馏水补足 20ml)实验结果表明15.0ml 以上时吸光度最大且趋于稳定, 实验中加入20.0ml 饱和氯化钠溶液。
2.3 1:1HCl 加入量的影响改变 1:1HCl 的加入量, 测定其吸光度。
实验结果表明 , 随着 HCl 用量的加大 ,吸光度上升, 大于 6.0ml 以上时 ,基本处于稳定状态。
实验中为了操作方便 ,加入 10.0mlHCl。
2.4 振荡时间和萃取温度的影响实验结果表明:吸光度在振荡 4 分钟之后出现最强的稳定值。
本实验振荡时间控制在 4 ~ 6 分钟。
萃取温度实验结果表明:温度越低吸光度越大, 在接近室温时吸光度趋于稳定值 ,为了操作方便 ,实验在室温下进行。
4结果与讨论
4.1工作曲线的绘制
分别取 0 .05 mg/ml 苯甲酸标准溶液 0 .5,1 .0, 2.0 ,3.0, 4.0, 5.5ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液 ,10ml 1:1HCl 和25 ml 乙醚。
充分振荡 5 分钟 ,静置分层后弃去无机相 ,以空白试剂为参比 , 在 223nm 处测定其吸光度 ,绘制 A~ C 曲线。
4.2样品测定
4.2.1 苹果汁中苯甲酸的测定
准确称取样品 10 .0g于 250ml 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度。
取上述溶液 3ml 于125ml 分液漏斗中,操作同前。
由所测得的A 值从工作曲线上查得 C 值, 再由下面公式计算结果
X = c ×10-3×25 ×250V ×G×10 6 (ppm)
其中 C 为标准曲线中查得的值(mg/ml)、V 为样品体积 ml ,G 为样品重量(g)。
五次测定查得 C 的平均值为 5 .45, 计算结果 X=908 .33(ppm)。
4.2.2 酱油中苯甲酸的测定
因酱油中含有一定量的酯类物质 ,需要进行氧化处理。
称取 10 .0g 样品于250ml 烧杯中加入 25mlK 2 Cr 2 O 7 (0.4mol/L)溶液、7ml 硫酸溶液(8mol/L), 在水浴上加热 30 分钟 ,然后冷却,转移至 250ml 容量瓶用以水稀释至刻度, 以下操作同前。
在本实验中 G=28.0g ,V =3ml ,三次测定查得 C的平均值为 3.84 ,计算结果 X =285 .71(ppm)。
平均回收率为 98 .0%。
5饱和硫酸铵蒸馏法
食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸对羟基苯甲酸酯类九种防腐剂同时测定法。
食品中防腐剂的分析 ,试样前处理的方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法。
一般用气相色谱法定量, 近年来发表很多高效液相色谱法(HPLC)8, 这些方法试样前处理简单, 测定结果较准确,但是多数方法仅限于某种食品 ,应用于多种多样食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
用水蒸气蒸馏法进行试样预处理时 ,对羟基苯甲酸酯类(PHBA -Es)的回收率低 , 用饱和硫酸铵-水蒸气蒸馏法进行试样预处理, 用 HPLC 法测定苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)、脱氢醋酸(DHA)和 PHBA-ES。
用GC 法测定丙酸(PA)。
研究水蒸气蒸馏盐析效应 , 分别用 NaCL 、KCL、NH4CL 、Na2SO4、K2SO4和(NH4)2SO4饱和溶液做试验 ,结果(NH4) 2SO 4 效果最好, 回收率达 100%。
6回收率实验
将处理样品上机测试,比较不同比例提取剂的回收率。
根据上表,乙醇∶水 =100∶0 或者 80∶20 时提取效率较高,但同时基线噪音较高,干扰较大,故选定最优比例提取剂为乙醇∶水=50∶50。
下图为面包样品以乙醇∶水 =50∶50 作为提取剂时的色谱图。
结论
国外多篇文献采用同时检测技术进行食品中防腐剂的测定,B.H.Chen 等人在 1992 年用液相色谱法同时检测了食品中的甜味剂、防腐剂和抗氧化剂,认为方法可行。
Kishi Hiroko 等人在 2007 年对食品中的 9 中防腐剂进行了同时检测,检出限可达到 0.005g/kg [20] 。
本研究通过对不同比例乙醇水提取效率的比较,确定一种回收率最高的提取剂,利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,一次进样同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类的含量,回收率均能达到90%以上,检出限均小于 2mg/kg,方法简便、快捷,重现性好。
该方法可以满足 GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》标准中各种食品添加剂的规定使用量的检测要求。
为食品安全检测工作提供了一种简便、快捷、准确的检测方法。
参考文献:
[1] 林科. 食品防腐剂的种类及其研究进展[J].广西轻工业,2009,131(10):9-11.
[2]西山修、栗田礼子、黑斡子等.硫酸铵水蒸气蒸馏法食品中防腐剂的分析, 食品卫生学杂志(日),1995, 36(4):495~ 500。