硬煤和焦炭灰分熔融性的测定一、适用范围本国际标准规定了测定煤和焦炭灰分的特征熔化温度的方法注关键词：化石燃料、固体燃料、灰、灰烬、试验、高温试验、测定和熔融性。
二、引用标准以下参考文件对于本文件的应用是必不可少的。
对于标注日期的参考文献，只有引用的版本适用。
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ISO1171，固体矿物燃料灰分的测定三、术语和定义下列术语和定义适用本文档。
本国际标准规定了通过埃施卡法测定硬煤，褐煤和褐炭以及焦炭中总硫含量的参考方法。
3.1变形温度DT由于融化，试验块尖端或棱开始变圆或弯曲时（产生弧度）的温度注：如尖端或棱保持锋利，则锥体收缩和倾斜应该忽略并且不算变形温度。
然而，对于某些固体矿物燃料，试样收缩开始的温度可能是值得关注的，并应作为测定过程中注意的一个特征报告。
3.2软化温度ST在锥体和截锥试样情况下，其高等于底部的宽度时的温度，或立方或圆柱形试样情况下，试样的边缘完全弧化、高度保持不变时的温度。
3.3半球温度HT试样形成一个半球，当高度等于底座直径的一半时的温度。
3.4流动温度FT试样在托板上熔化展开成层，高度为HT情况下1/3时的温度。
四、原理用煤灰制成的试样在标准条件下加热并持续观察。
形状发生特征变化的温度被记录下来。
特性温度的定义见第3章。
（请参见图2、图3和图4）。
图2锥形试样的形变特征图3立方或圆柱试样的形变特征图4截锥试样的形变特征虽然测定通常是在还原性气氛中进行的，但有时在氧化气氛中进行进一步测定可以获得更多的信息。
一般而言，7.1的还原气氛给出了最低的特征温度。
五、试剂5.1糊精溶液，100g/I将10克糊精溶解于100ml水中。
5.2凡士林。
5.3金丝，直径0.5mm或以上，或金片，厚度0.5mm至1.0mm。
纯度99.99%,熔点为1064℃。
5.4镍丝，直径0.5mm或以上，或镍片，厚度0.5mm至1.0mm,纯度99.9%,熔点1455℃。
5.5钯丝，直径0.5mm或以上，或钯片，厚度0.5mm至1.0mm,纯度99.9%,熔点1554℃。
5.6二氧化碳5.7氢气或一氧化碳六、仪器设备6.1电加热炉，满足下列条件a)应能达到测定灰分性能的最高温度（要求温度为1500°C或更高）注：有些炉子可以有一个更高的工作温度，例如1480℃或1540℃，这取决于其制造中使用的加热元件的类型b)它应提供一个适当的均匀温度区域来加热试件。
c)它应该提供从815℃以上以均匀速率加热测试件的功能。
d)能够保持试样周围所需的试验气氛（见7.1)。
e)它应该提供一种在加热过程中观察试件形状变化的功能。
建议在高温炉的端窗和光学观察仪器之间提供一种装置，以便插入一块钻蓝或类似的玻璃，以保护操作者的视网膜不受高温辐射的影响。
6.2高温计，由铂/铂-佬热电偶组成。
定位热电偶以使热电偶接头位于均温区中心的纵轴上6.3模具，黄铜、不锈钢或其他合适材料制成，用于准备试样。
（参见图1中的示例。
）图1用于制作锥样的适宜模具6.4试样托板，这种材料的支撑在测定过程中既不变形，也不与灰发生反应或吸收灰。
烧结氧化铝或精细结构的莫来石的支撑体通常是令人满意的，但是个别的灰烬可能会产生困难,在这种情况下，这种情况下在原始支撑体和试样之间可以使用非吸收性界面，如铂箔。
6.5两个流量计，用于测量还原性气体的成分（见7.1);当使用氧化气体时，没有必要测量流量。
如果流量计中含有液体，这种液体应是非挥发性的6.6玛毯研钵和杵6.7测试筛，孔径为0.075mm（或以下）,直径约为100或200mm，并配有盖子和接收器。
6.8光学仪器，可在整个测定过程中观察试件的轮廓。
剖面的相对尺寸可以用一根分割线方便地计算出来。
额外使用摄影设备，如照相机或录像设备是可选的，但建议使用。
七、试验条件7.1试验气氛还原气氛在室温环境下计算，向炉内引入下列气体混合物中的一种，以400mm/min的最小线性流速通过试样。
这个速率并不重要，只要它足以防止炉内空气泄漏。
a)55%~65%体积一氧化碳和35%~45%体积二氧化碳；或b)45%~55%氢气和45%~55%二氧化碳。
注1:如果使用CO/CO2的混合物来产生还原性气氛，请确保内容物完全按照制造商的说明混合，并确保钢瓶的温度在CO2能够液化与分离的临界温度之上。
注2:富含氧化铁的灰烬可以与炉内的任何氧气发生反应，导致特征温度的重复性和再现性较差。
氧化气氛是通过空气或二氧化碳获得的，流速不重要。
警告：当使用上面给出的还原气氛时，从炉中冒出的气体中含有一定比例的一氧化碳。
因此，确保这些气体排到外面的空气是至关重要的，最好是通过一个通风罩或一个有效的风扇系统。
如果在还原气氛中使用氢气，在引入氢气之前和关闭氢气供应之后，应非常小心地用二氧化碳吹扫炉，以防止爆炸的发生。
7.2试件形状试样应有锐利的边缘，以便观察。
测试件的质量应确保测试体内温度的均衡，因此应避免尺寸太大。
以下是可接受的尺寸：a)锥形，其基底为等边三角形，高度不超过12mm,长度为底面边长的2至3倍（见图2);b)边长3mm-7mm的立方体；(见图3);c)直立圆柱体，高度3至9mm，直径与高度相等（见图3);d)截锥高度4mm，底部直径3mm，顶端直径1.5mm（见图4)。
如果使用的锥形试样时，测试期间弯曲的程度足够严重到不能在任何时候直接观察试样动态状态，应该使用另一种形状。
八、校准检查在常规测试条件下，通过观察金（5.3)的熔点定期检查高温计，如果可能的话观察钯（5.5)的熔点。
通过观察镍的熔点来测定还原性气氛(5.4)。
如果观察到的金或钯的熔点与5.3和5.5中给出的熔点相差超过10°C,则重新校准或重新校准注1:观察金和钯熔点的另一种方法是使用经参考实验室认证的热电偶或可追溯至标准参考实验室的校准来检查高温计。
如果观察到的镇熔点与5.4中给出的熔点相差超过10℃，则可能是由于还原气氛不足导致氧化所致。
检查漏气装置，控制流速和气体质量，重新检查镍熔点。
注2:镍熔点的正确并不能保证还原气氛的成分正确，因为只有偏差很大，熔融性才会受到影响。
九、试样准备按照ISO1171规定的方法制备灰。
确保灰化完全。
用玛瑙研钵（6.6)研磨灰分，直至最大粒径小于0.075mm。
为了最大限度地增加锥样顶端的颗粒数量，建议研磨量小于0.063mm。
用软化水湿润足量制备的灰，或如有必要用糊精溶液（5.1)做粘合剂，并使混合物成糊状。
为了便于取出试样，可以先在模具（6.3)上涂上一薄层凡士林（5.2)。
将配制好的灰浆均匀、完全地填充在模具中，使试样的边缘和尖端锋利。
在试着将测试件从模具中取出之前，让它在表面上变干。
如果灰浆干得太快，可以用额外的水或溶液稍微润湿它。
取下试样后，将试样装在托板（6.4)上,用一薄层制备好的灰浆去影响附着力，注意不要损伤试样的尖端或边缘。
试样应用光学仪器检查（6.8),无锋利边缘和尖端的试样应弃用。
让试样干燥，并通过将试样缓慢加热到大约815℃的温度来除去任何有机物。
如果愿意，这种初步加热可在试验用的炉（6.1)中进行。
十、步骤将试样弄到托板（6.4)上在移到炉（6.1)中，注意7.1中的警告，调整气体成分和流速。
为了减少使用还原气氛时的爆炸危险，在放氢气前用二氧化碳净化炉子。
试样应定位在托板上，当放入炉子时，它的垂直面平行于观察口的纵轴。
此外，试样应放置在尽可能靠近热电偶热端的地方，确保热电偶处于正确的位置。
将炉内温度提高到低于预期变形温度的一点，使该点与预期温度之间的温度间隔超过150℃。
如果使用照相机或摄像机，对样品进行聚焦，使样品的所有部分在测试期间都清晰地聚焦在焦点上。
如果测试期间需要，可以调整焦点。
10分钟后，在范围为3℃/min至7℃/min以均匀的速度提高温度，对于小的试样，速率达到10℃/min是合适的。
开始对样本进行观察或拍照，并在不超过20℃的温度变化间隔记录形状，直到达到炉的最大温度或试样的流动温度为止。
记录形状发生特征变化时的温度。
如果使用摄影或视频技术时样品的特征形状位于的两个连续帧之间，则温度应记录为两个连续帧的平均温度。
一些灰分，可能会遇到诸如起泡、变形、收缩、膨胀、托板不湿润(由高表面张力引起）和内部气泡爆裂等影响带来的困难。
在这种情况下，最好记录这些现象，并可能使用不同类型的托板重复实验。
在使用照相设备时，应在观看屏幕上方放置一个标准网格，以协助对特征形状的解释。
如果使用的是氢气/二氧化碳空气，关闭氢气，并继续二氧化碳流动至少30秒，然后关闭二氧化碳流动。
将样品和托板从炉中取出，进行冷却，并检查灰和托板之间是否有化学反应，因为化学反应会导致难以获得准确的特征形状。
对任何胶片进行处理时，在至少相当于原始标本高度10倍的放大倍数下检查底片或透明片。
使用胶片时，结果应基于检查的底片或透明片，而不是印刷品。
十一、方法的精密度11.1重复限在同一实验室、同一天由、同一操作人员使用同一仪器对同一灰分制剂进行独立重复测定，其结果差异不得超表1所示值。
11.2重现限根据ISO1171的规定，在两个不同的实验室中对同一样品完成制备后的代表性部分进行重复测定，其结果的差异不应超过表1中给出的值。
表1结果之间的最大可接受差异灰分的熔融性重复限重现限DT a30.80ST3060HT3060FT30.80a如果ST达不到精度，DT就无法达到变形的精度。
虽然本准允许使用不同的形状，但表1中报告的精度数据是根据仅使用锥形获得的结果计算出来的，其他的形状没有报告精度数据。
十二、试验报告测试报告应包括以下细节：a）样品的标识；b）所用方法的参考；c）变形温度，四舍五入至最近的10℃；d）软化温度，四舍五入至最近的10℃；e）半球温度，四舍五入至最近的10℃；f）流动温度，四舍五入至最近的10℃；g）所使用的气氛类型（还原或氧化）。
十三、精密声明本标准中使用的验证数据是由2004年10月进行的一项实验室间研究确定的。
19个实验室参与了这项研究，分析了3个灰样和8个煤样。
