碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。

实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。

反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。

实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。

2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。

3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。

4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。

5.记录滴加的碘标准溶液的体积。

6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。

7.通过滴定结果计算溶解氧含量。

数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。

2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。

3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。

注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。

2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。

3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。

实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。

实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。

实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。

实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。

2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。

3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。

本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。

碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。

碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。

在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。

碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。

在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。

首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。

接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。

接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。

碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。

反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。

当反应完成时，碘试液的滴加停止。

溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。

此时，观察溶液的颜色变化。

如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。

测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。

根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。

除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。

例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。

此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。

总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。

通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。

水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。

在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。

此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。

将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。

此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

碘量法测定水中溶解氧摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。

把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。

标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。

测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。

关键词：碘量法；溶解氧前言水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。

溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。

因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。

目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。

碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。

当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。

2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。

再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。

然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。

此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。

1、实验部分1.1实验器材及药品1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。

水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。

在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。

此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。

将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。

此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的（1）了解测定溶解氧的意义和方法。

（2）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

二、实验仪器与试剂（1）具塞碘量瓶（250mL）（2）硫酸锰溶液（3）碱性碘化钾溶液（4）3mol/L硫酸溶液。

（5）1%淀粉溶液（6）0.025mol/L硫代硫酸钠溶液三、实验步骤（1）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。

用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖上瓶塞，瓶中不能留有空气泡。

否则另行取样。

（2）取下瓶塞，立即用吸量管加入1.0mL硫酸锰溶液。

加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。

以同样的方法加入2.0mL碱性碘化钾溶液。

盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。

然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。

待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。

继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入3.0mL浓硫酸。

小心盖好瓶塞颠倒摇匀。

此时沉淀应溶解。

若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。

置于暗处5min。

（3）从碘量瓶内取出2份100.0mL水样，分别置于2个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。

四、实验结果原液第一组第二组数据（ml）初始读数 1.92 5.60终止读数 5.60 9.20消耗量 3.68 3.60 平均消耗量 3.64溶解氧浓度（mol/l)=(C/2）*V*16*1000/100式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l;V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml原液溶解氧浓度（mol/l)=7.28五、实验分析本次试验的目的是测试水中的溶解氧浓度，其中误差主要有以下方面：1.由于操作步骤中一直是暴露在空气中进行的，所以操作稍微不规范就会对实验结果造成巨大影响。

2.在加入硫酸锰是连同吸量管中空气一起加入到瓶中。

水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。

在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。

此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO3)棕色沉淀。

将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。

此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

碘量法测定水中溶解氧实验(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。

此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。

将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。

此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。

3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

6、按上述方法平行测定三次。

(四)计算溶解氧(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)V水——水样的体积(ml)(六)试剂的配制l、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。

2、碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中，另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。

碘量法测定水中溶解氧梁秀丽潘忠泉王爱萍姚旭霞刘立君周彤(国防科工委化学计量一级站,济南250031)摘要针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。

对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词溶解氧碘量法含量测定水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。

溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。

因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。

目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、I S O5814-1984中的电化学探头法,AS T M D5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]等。

其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用[2]。

但是该方法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢,实验周期较长,并伴有大量沉淀。

笔者采用氯化锰替代硫酸锰,对氯化锰加入量、硫酸加入量等影响因素进行分析研究,并通过实验与仪器法进行了对比,取得较满意的结果。

1实验原理在碱性溶液中,2价锰离子被水中的溶解氧氧化成3价和4价锰离子。

在酸性溶液中,3价和4价锰离子将碘化物氧化成游离的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。

2实验部分2.1主要仪器与试剂取样桶:高于取样瓶150mm以上;取样瓶:250mL,具磨口塞的细口瓶;碘量瓶:250mL;碱式滴定管:50mL;硫酸溶液:c(12H2S O4)=2mol/L;四水合氯化锰溶液:450g/L;碘化钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯;碱性试剂:35g氢氧化钠和30g碘化钾溶于50 mL水中;硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01mol/L;氯化锰溶液:0.28g/mL;淀粉指示剂:10g/L。

实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。

碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。

碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。

三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。

2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。

3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。

然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。

4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。

水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。

主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。

氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。

静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。

水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。

通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。

优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。

如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。

在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。

2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。

主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。

通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。

优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。

3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。

水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。

将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。

水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。

优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。

1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。

其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。

当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。

具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。

碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。

碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。

但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。

同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。

可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。

当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。

GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。

而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。

本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。

一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。

在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。

根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。

二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。

2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。

加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。

3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。

4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。

其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。

四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。

2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。

3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。

4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。

5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。

6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。

7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。

8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。

碘量法测定‎溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶‎解氧（DO）一、原理水样中加入‎硫酸锰和碱‎性碘化钾，水中溶解氧‎将低价锰氧‎化成高价锰‎，生成四价锰‎的氢氧化物‎棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉‎淀溶解，并与碘离子‎反应而释放‎出游离碘。

以淀粉为指‎示剂，用硫代硫酸‎钠标准溶液‎滴定释放出‎的碘，据滴定溶液‎消耗量计算‎溶解氧含量‎。

二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml‎）、锥形瓶（250ml‎）、酸式滴定管‎（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000m‎l容量瓶、100ml‎容量瓶、棕色容量瓶‎、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠‎三、试剂的配置‎1、硫酸锰溶液‎：称取48g‎分析纯硫酸‎锰（MnSO4‎•H2O）溶于蒸馏水‎，过滤后用水‎稀释至10‎0mL于透‎明玻璃瓶中‎保存。

此溶液加至‎酸化过的碘‎化钾溶液中‎，遇淀粉不得‎产生蓝色。

2、碱性碘化钾‎溶液：称取50g‎分析纯氢氧‎化钠溶解于‎30—40mL蒸‎馏水中；另称取15‎g碘化钾溶‎于20mL‎蒸馏水中；待氢氧化钠‎溶液冷却后‎，将上述两溶‎液合并，混匀，加蒸馏水稀‎释至100‎m L。

如有沉淀（如氢氧化钠‎溶液表面吸‎收二氧化碳‎生成碳酸钠‎），则放置过夜‎后，倾出上层清‎液，贮于棕色瓶‎中，用橡皮塞塞‎紧，避光保存。

此溶液酸化‎后，遇淀粉应不‎呈蓝色。

3、1＋5硫酸溶液‎。

4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可‎溶性淀粉，用少量水调‎成糊状，再用刚煮沸‎的水稀释至‎100mL‎。

现用现配，或者冷却后‎加入0.1g水杨酸‎或0.4g氯化锌‎防腐。

5、0.0250m‎o l/L（1/6K2Cr‎2O7）重铬酸钾标‎准溶液：称取于10‎5—110℃烘干2h，并冷却的分‎析纯重铬酸‎钾1.2258g‎，溶于水，移入100‎0mL容量‎瓶中，用水稀释至‎标线，摇匀。

碘量法测定水中溶解氧一、实验目的：1、了解测定溶解氧（dissolved oxygen ，DO ）的意义；2、掌握碘量法测定原理和方法。

二、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn （SO 4）2，Mn （SO 4）2与碘离子反应释放出与溶解氧等量的游离碘。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

642322224242422222422422322)()(2)(2)(2O S Na NaI O S Na I OH SO K MnSO I SO H KI OH MnO OH MnO O OH Mn SO Na OH Mn NaOH MnSO +=++++=++↓=++↓=+三、仪器1、50 ml 滴定管1支2、移液管1 ml 1支（硫酸锰）、10 ml 1只（重铬酸钾）、5 ml 2支（硫酸，碘化钾）；3、碘量瓶：250ml 2支/组（滴定平行样），标定共2只（两个组做）4、100ml 量筒1支（水样）（最好大肚移液管）四、试剂1．硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）溶于水，用水稀释至1000mL 。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2．碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠，溶解于300—400mL 水中，冷至室温；另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL 。

如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

3．1+5硫酸溶液： 将33ml 浓硫酸（比重1.84）缓缓加入167ml 蒸馏水中。

强酸腐蚀性大，使用时注意勿溅在皮肤上或衣服上。

4．1%淀粉溶液： 称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL 。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。