原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用
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原子吸收法分析测定金矿原矿石中铜铅锌银摘要:矿产资源历来为社会各界所重视,是人类生存与社会发展的重要物质基础。
近年来,随着我国经济快速发展,国家对矿产资源的需求越来越大,开采量越来越大,资源越来越少,矿产资源作为不可再生资源,随着回收技术的不断成熟,全面分析和综合利用显得尤为重要。
用原子吸收光度法测定原矿石中多种金属元素是最方便、最科学的方法,但单一测定方法不仅效率低,而且浪费了相关试剂。
采用火焰原子吸收法全面分析测定了金矿原矿石中的铜铅锌银,不仅简化了操作过程,降低了测定成本,而且提高了测定效率,提高了测定的准确度和精密度。
关键词:原矿石;铜铅锌银测定;综合利用;原子吸收1实验部分1.1测定原理原子吸收光谱法可以分析和测定多种元素,在冶金工业中得到了广泛的应用。
采用原子吸收法测定矿石金属组分,原子吸收光谱法测定矿石金属组分。
气态中的基态原子数与物质含量成正比,因此可以用来进行定量分析。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰热能将试样转化为气态基态原子的方法。
该方法基于光源发出的特征光谱特征辐射通过样品蒸气时,被测元素基态原子吸收,并根据辐射减弱程度求出样品中元素含量。
采用原子吸收光谱法对原矿石中的铜铅锌银进行分析,具有选择性强,灵敏度高,分析范围广,抗干扰能力强的特点。
铜铅、锌、银四种元素都是金矿原矿中常用的元素,用原子吸收光度法测定四种元素,既能保证测量的质量,又能节省试剂和材料。
四种元素的波长各不相同,根据不同元素吸收峰的不同,可以用盐酸、硝酸、高氯酸分解矿石,以硝酸为介质,根据不同元素吸收波长的不同,测定出不同的元素。
1.2测定流程在对金矿中铜铅锌银进行原子吸收联测的过程当中需要准备的仪器:GGX-600型原子吸收分光光度计、梅特勒万分之一电子天平、加热板、铜铅锌银空心阴极灯以及乙炔气体等。
试剂:盐酸(ρ=1.18g/mL)分析纯、硝酸(ρ=1.42g/mL)分析纯、高氯酸。
标准物质溶液:购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制好的铜、铅、锌、银国家标准溶液,规格均为1000ug/mL。
铁矿石中铁含量测定铁矿石中的铁含量是冶金工业生产过程中非常重要的一个参数。
正确测定铁矿石中的铁含量对于指导炼铁生产、优化工艺流程、降低生产成本、提高企业经济效益具有重要意义。
本文主要介绍铁矿石中铁含量测定的方法和技术。
一、测铁方法1.经典滴定法该方法是最常用的光学化学滴定法,其基本原理是将铁化合物还原成费式试剂(亚硫酸钠)还原铁(Ⅱ)离子,再以酸性分光光度法测定还原后的总铁离子含量,最后根据标准曲线计算出样品中的铁含量。
2.原子吸收光谱法该方法采用原子吸收光谱仪直接测定铁元素,在采样后还需通过化学方法使样品溶液中除了铁元素外的所有其他元素与所选定的化学调节剂一起被还原,这样就能够计算出样品中铁元素完整的吸收强度。
该方法具有测试速度快、灵敏度高的优点。
3.电化学法电化学法是利用电化学的原理来测定铁含量的一种方法,其基本原理是通过电化学基底反应控制反应物氧化还原步骤,以酸性Cr(Ⅵ)为氧化剂直接或间接氧化锰;而锰在液态汞电极上析出,其溶解度相对较小,不会影响电势波谷的沉淀电位,从而测定出铁含量。
二、测铁技术1.样品准备样品需要研制成均匀的细粉浆状态,使其表面积增大、颗粒大小分布均匀,以便更好地与分析用试剂反应。
同时,为了避免部分化合物因为氧化而失去它们的铁含量,在样品制备过程中一定要注意将其尽量迅速的进行操作。
2.溶解样品具体的操作包括将样品划定一定大小量、加入5-10倍容积的10% HCl溶液、再室温下搅拌1h-2h,之后用石英瓶过滤掉残留物。
并直接用此溶液进行测定。
3.试剂选择试剂的选择应根据所选定的测量方法来确定。
通常选择的试剂为亚硫酸钠、硼酸、硫酸等。
4.分光测量在分光测量前,应校准仪器。
具体操作为,在分光光度计中,首先设置一个标准曲线,然后将样品的吸收与标准曲线的吸收值进行比较,从而得到所选定的测量方法所测量出来的铁含量。
综上所述,测定铁矿石中铁含量的方法和技术种类繁多,但每一种方法和技术都有其实用性和局限性。
原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法是分析化学中常用的技术手段,用于测定物质中金属元素的含量。
本文将介绍这两种方法的原理、应用以及比较。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长的吸收能力进行分析的方法。
它利用原子在吸收特定波长的光线时会发生能量跃迁的特性,通过测量样品对特定波长的光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。
原子吸收光谱法的原理是基于原子的量子力学原理,当金属元素处于基态时,外层电子具有特定的能级跃迁能量,吸收特定波长的光线。
通过测量光线透过样品之前和之后的强度差,可以计算得到金属元素的浓度。
原子吸收光谱法的应用广泛,尤其在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要意义。
例如,通过原子吸收光谱法可以测定水中重金属元素的含量,用于评估水质的安全性;还可以用于监测土壤中的污染物含量,从而保护农作物的品质。
二、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱技术的定量分析方法。
它利用物质对特定波长的光线吸收的强度与其浓度呈线性关系的特点,通过测量样品对特定波长光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。
原子吸收分光光度法与原子吸收光谱法相比,其最大的区别在于前者是定量分析方法。
通过建立标准曲线,测定样品吸光度与浓度的线性关系,可以准确计算得到金属元素的含量。
原子吸收分光光度法具有高灵敏度、准确度高以及分析速度快的优点,广泛应用于食品、化妆品、医药等行业中。
例如,原子吸收分光光度法可以用于检测食品中的微量元素,如铜、锌等,帮助评估食品的质量和安全性。
三、原子吸收光谱法与原子吸收分光光度法的比较原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法在金属元素的定量分析方面都有重要的应用,但在一些方面存在差异。
1. 灵敏度:原子吸收光谱法的灵敏度更高,可以检测到更低浓度的金属元素,而原子吸收分光光度法的灵敏度相对较低。
2. 准确度:原子吸收分光光度法的准确度更高,可以通过建立标准曲线进行定量分析,而原子吸收光谱法的准确度相对较低。
有色金属冶金分析手册1. 引言有色金属冶金是一门对有色金属材料进行分析、测试和评估的技术与方法。
有色金属包括铜、铝、镁、锌等,它们广泛应用于航空、航天、电子、汽车等各个领域。
为了确保有色金属材料的质量和性能,需要进行全面和准确的分析。
本手册将介绍有色金属冶金分析的基本原理、常用技术和方法。
2. 有色金属冶金分析的基本原理有色金属冶金分析基于化学反应原理,通过对金属材料的成分和性质进行定量和定性分析。
其基本原理包括:2.1 氧化还原反应在有色金属冶金分析中,常常使用氧化还原反应来进行样品的处理和分析。
氧化还原反应涉及物质的电子转移和氧化态的变化,通过反应后产生的物质的变化来定量或定性金属的成分。
2.2 酸碱中和反应酸碱中和反应是在有色金属冶金分析中广泛应用的一种反应。
通过将酸性或碱性溶液与待测样品反应,通过改变 pH 值或生成沉淀进行分析。
2.3 光谱分析光谱分析是一种基于光的相互作用原理的分析方法。
在有色金属冶金分析中,常常使用原子吸收光谱、原子荧光光谱和光电离质谱等光谱分析方法进行金属成分的定量和定性分析。
3. 常用的有色金属冶金分析技术3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是通过测量金属元素对特定波长的光的吸收来定量金属元素的含量。
该方法具有操作简单、成本低和准确度高的特点,在有色金属冶金领域得到广泛应用。
3.2 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用金属元素在电磁辐射作用下发生的荧光来进行金属成分的定量和定性分析。
该方法具有高灵敏度和高分辨率等优点,在有色金属冶金研究中应用较广。
3.3 X射线衍射法X射线衍射法是一种分析金属材料晶体结构的方法。
利用 X 射线与物质相互作用产生的衍射现象,可以测定金属中晶体结构的参数和定性的成分。
3.4 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种用于观察和分析样品表面形貌和成分的仪器。
该方法可以进行高分辨率的成分分析,对有色金属冶金的研究有重要意义。
4. 有色金属冶金分析实验操作流程为了确保有色金属冶金分析的准确性和可靠性,需要进行标准化和规范的实验操作流程。
原子吸收光谱仪的应用领域原子吸收光谱仪的应用领域原子吸收光谱仪是一种广泛应用于各个领域的分析仪器,其独特的检测方式和广泛的应用范围使其在食品和农产品检测、环境保护、医药领域、工业生产、地质和冶金等方面发挥着重要作用。
1. 食品和农产品检测原子吸收光谱仪在食品和农产品检测方面应用广泛。
它可以通过对食品中的重金属元素进行检测,控制食品的质量和安全。
例如,通过检测大米、面粉中的镉、铅等重金属元素,保障人们的饮食安全。
此外,原子吸收光谱仪还可以用于检测农产品中的农药残留和其他有害物质,保障农产品的质量和安全。
2. 环境保护原子吸收光谱仪在环境保护方面也具有重要应用。
它可以用于检测空气、水体中的重金属元素,了解环境污染状况,为环境保护提供数据支持。
例如,通过检测河流、湖泊中的汞、铅等重金属元素,评估水体的污染程度和影响。
3. 医药领域原子吸收光谱仪在医药领域也有广泛应用。
它可以用于检测药品中的重金属元素,保证药品的质量和安全。
此外,原子吸收光谱仪还可以用于医学诊断和研究,例如通过检测人体中的微量元素,了解人体的健康状况和疾病风险。
4. 工业生产原子吸收光谱仪在工业生产中发挥着重要作用。
它可以用于检测生产过程中的杂质和痕量元素,保证产品的质量和安全。
例如,在石油化工、冶金等领域,原子吸收光谱仪可以用于检测产品中的有害元素,提高产品的质量和稳定性。
5. 地质和冶金原子吸收光谱仪在地质和冶金领域的应用也十分重要。
它可以用于分析地质样品中的元素含量,了解地质构造和资源分布情况。
例如,在地质勘探中,原子吸收光谱仪可以用于分析岩石、土壤中的元素含量,寻找有价值的矿产资源。
此外,原子吸收光谱仪还可以用于冶金工艺中的杂质控制和合金成分分析等。
综上所述,原子吸收光谱仪的应用领域十分广泛,其在食品和农产品检测、环境保护、医药领域、工业生产、地质和冶金等方面的应用都发挥着重要作用。
随着科学技术的不断发展和进步,原子吸收光谱仪的应用前景也将更加广阔。
原子吸收的原理、仪器、应用1. 原子吸收的原理原子吸收是一种常用的分析技术,用于测量和确定物质中特定金属元素的含量。
其基本原理是通过光的吸收度来测量物质中金属元素的浓度。
其工作原理可以分为以下几个步骤:•原子化:将样品中的金属元素转化为单个原子态。
这可以通过火焰、电弧等方式实现。
在火焰原子吸收光谱法中,样品被喷入预热至高温的火焰中,使样品中的金属化合物转化为其原子态。
•光吸收:将特定波长的光通过原子化后的样品,并测量透射或吸收光的强度。
特定金属元素具有特定的吸收光谱线,通过测量吸收线的强度来确定金属元素的浓度。
•比较测量:根据标准品的吸光度和样品的吸光度之间的差异,确定样品中金属元素的浓度。
这可以通过比较样品吸收光谱和标准曲线得出。
原子吸收具有高准确性和灵敏度的特点,适用于各种类型的样品,包括液体、固体和气体。
2. 原子吸收的仪器原子吸收的仪器主要包括原子吸收光谱仪(AAS)和原子荧光光谱仪(AFS)。
2.1 原子吸收光谱仪(AAS)原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测量原子吸收光谱。
它由以下几部分组成:•光源:提供特定波长的光,通常使用中空阴极灯或电弧灯作为光源。
•光路:将光引导到样品池和检测器之间,通常包括光栅、滤光片等光学元件。
•样品池:用于放置样品,通常是一个火焰或石墨炉。
•检测器:用于测量透射光或吸收光的强度,常用的检测器包括光电倍增管(PMT)和光电二极管(PD)。
原子吸收光谱仪具有高分辨率、高精度和快速的测量速度,广泛应用于环境监测、食品检测、医药化学等领域。
2.2 原子荧光光谱仪(AFS)原子荧光光谱仪是基于原子荧光光谱原理的分析仪器,用于测量原子荧光。
它与原子吸收光谱仪的不同之处在于,原子荧光光谱仪测量的是金属元素在激发态和基态之间的荧光发射。
原子荧光光谱仪也包括光源、光路、样品池和检测器等部分。
它的工作步骤包括激发、荧光发射和检测。
通过测量荧光发射的强度来确定金属元素的浓度。
文章标题:深度探究:原子吸收光谱测定金属化合物的原理导言:当我们谈到金属化合物的测定时,我们无法不提及原子吸收光谱(AAS)技术。
AAS作为一种重要的分析化学方法,广泛应用于各个领域,尤其在金属元素的测定中发挥着重要作用。
在本文中,我们将深入探讨原子吸收光谱测定金属化合物的原理,包括其基本原理、仪器构造、操作步骤、应用范围以及未来发展趋势,以便更好地理解这一重要的分析方法。
一、原子吸收光谱的基本原理原子吸收光谱是一种分析化学技术,能够测定样品中特定金属元素的含量。
其基本原理是当原子或离子通过光源时,吸收特定波长的光线,并以此产生特定的谱线。
通过测定样品吸收的光谱强度,可以确定金属元素的含量。
在测定金属化合物时,首先需要将样品转化为原子状态,然后再进行光谱测定。
二、仪器构造和操作步骤原子吸收光谱仪通常由光源、样品室、分光器、检波器和数据处理系统等部分组成。
在进行金属化合物测定时,首先将样品溶解或转化为气态,并通过光源产生特定波长的光线。
样品原子吸收光线后,检测器将记录光谱图像,并经过数据处理系统进行分析,从而得出含量结果。
操作步骤包括样品制备、仪器调试、数据测定和结果处理等环节。
三、应用范围和未来发展趋势原子吸收光谱技术在环境监测、食品安全、医药行业和地质勘探等领域有着广泛的应用。
随着技术的不断发展,原子吸收光谱仪的检测灵敏度和分辨率将进一步提升,同时对多元素的测定能力也将不断增强。
未来,原子吸收光谱技术在金属化合物分析领域将迎来更广阔的应用前景。
结语:通过对原子吸收光谱测定金属化合物的原理进行全面的探讨,我们对这一重要的分析方法有了更深入的理解。
AAS的基本原理、仪器构造和操作步骤,以及其在不同领域的应用范围和未来发展趋势,都为我们提供了更多的思考和学习的空间。
在今后的工作和学习中,我们将更加灵活地运用AAS技朧研究诚基本原理,更好地应用于实践。
个人观点:在我看来,原子吸收光谱技术作为一种快速、敏感且可靠的分析方法,将在未来的分析化学研究中发挥越来越重要的作用。
一、原子吸收光谱法在环境分析中的应用原子吸收光谱法,因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。
(1)水环境监测原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。
原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量。
在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。
痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。
联用技术,特别是色谱一原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。
(2)土壤、底泥和固体物分析采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。
把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。
(3)大气环境质量监测以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒。
对原有的光谱仪器进行简单改装,建立了两次金汞齐一冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法。
二、原子发射光谱法在环境分析中的应用原子发射光谱法(AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
原子发射光谱法(AES)是一种成分分析方法,可对约70种元素(金属元素用磷、硅、碳、硼等非金属元素)进行分析。
这种方法常用于定性、半定量和定量分析。
(1)电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的锰等微量金属元素(2)为了分析合成金刚石中的杂质元素,以粉体Fe 、Ni合金触媒及石墨为原料,用静态高压技术合成出金刚石,分别对触媒和金刚石进行了原子发射光谱分析。
三、红外光谱法在环境分析中的应用(1)水环境监测研究脱乙酰基甲壳质与Cu2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Cd2 + 、Hg2 + 、Ag + 、Pb2 + 等8 种金属离子形成配合物的结构特征。
四大光谱分析方法的应用摘要:随着社会的发展四大光谱分析法在现当代各个领域都有着广泛的应用,人们的日常生活都与其有着密切的关系。
本文在介绍这四种分析方法在各个领域应用的基础上着重阐述了原子发射光谱法在冶金方面、原子吸收光谱在药物分析方面、紫外可见吸收光谱在食品方面、红外光谱在中药材方面的应用及其发展前景。
关键字:原子发射原子吸收紫外红外应用一、原子发射光谱法的应用原子发射光谱法是根据每种化学元素的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长来测定物质中元素的组成和含量的分析方法。
在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用,在各个领域都得到了广泛的应用,如:地质部门进行的矿石分析、冶金部门进行的钢材成品分析、材料科学、环境科学、生命科学、临床医学、农业和食品安全及原子能工业、半导体工业等领域得到广泛应用,下面主要从原子发射光谱在冶金分析中的应用方面进行简要论述。
原子发射光谱法在冶金方面的具体应用1、常规分析钢铁合金中那些在火焰中难以原子化的元素(如Al,Ca,Mo,Ti,Zr等),在石墨炉中易生成难分解碳化物的元素(如Nb,Ta,W等),难以采用AAS法进行测定,而用ICP法则很容易测定。
由于ICP法属于发射光谱分析,所有元素都有其特征谱线可供分析使用,因而成为分析实验室非常有用的分析手段。
特别是对难以激发的高温元素的测定,对化学性质极为相似的元素,据粗略估计,使ICP仪器作为常规分析手段的实验室,70%~80%的日常分析任务由ICP 法完成。
2、原材料、铁合金分析原材料、铁合金的分析与钢铁产品的常规分析相似,除了考虑溶解效率外,还要考虑不同种类的熔剂可能带来的影响;采用NaOH或KOH进行碱融,引入大量Na+,K+等易电离元素对谱线强度虽无明显的离子化干扰,但大量盐类的基体效应却不能不引起注意。
当盐类的浓度不太高(≤5%)时只要校正溶液和样品溶液的熔剂种类和用量尽可能保持一致,对测定的影响不大。
原子吸收光谱应用综述孟铁宏(贵州大学理学院贵州贵阳550025)摘要:原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析,它是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
它在冶金、环境保护、食品、农业、化工、生物医药、轻工、材料科学等各个领域有广泛的应用。
本论文综述国内原子吸收光谱近几年在冶金、环境、食品和材料科学方面的应用与发展,并对原子吸收光谱法的未来应用与发展做出了展望。
关键词:原子吸收光谱、冶金、环境、食品、材料、综述。
Atom absorption spectrum applicationTiehong Meng(College of Science, Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025, China)SummaryThe Atomic absorption spectrometry which has another name called atomic absorption spectrophotometric analysis.It is a method come into being in the mid-1950s and gradually developed a new type of instrument analysis methods.This method measured is According to the vapor phase elements of the ground state atomic radiation on atomic resonance absorption intensity of the sample tested element contentit have a wide range of applications in metallurgy, environmental protection, food, agriculture, chemical, biological medicine, light industry, materials science and other fields. This thesis summarized the application and development of the domestic atomic absorption spectrometry in the metallurgical, environmental, food and materials science in recent years, And give a forecast for the future of the AAS application and the direction of developmentKey words: atomic absorption spectrometry, metallurgy, environmental, food, materials, Summary.1原子吸收光谱的发现和发展1.1 国外的主要发现发展情况1802年伍朗斯顿(W.H.Wolluston)在研究太阳连续光谱时,发现太阳的连续光谱中出现“暗线”。
不同,容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本,且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定,是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样,加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中,运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品,对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中,原子吸收光谱法的实践,可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率,简化锌精矿内金属元素检测流程,控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本,确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪,该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一,银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔,资源丰富,地质结构复杂,矿产资源种类齐全,资源潜力非常巨大。
截至目前,已经发现矿产有103种,产地有1828处,金属、非金属产地474处,包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置,已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等;放射性矿物有铀;分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一,是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见,通常是铅锌金属伴生,常称做铅锌矿,精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域,其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域,铅与锌、银、镉的分析化验,在工业、矿山领域应用广泛。
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(王文海)原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。
原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。
因此,这种方法目前已被广泛应用。
1 试样的分解冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。
为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收光谱法进行分析。
目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。
分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量避免样品的损失及污染。
选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。
若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。
在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。
溶解时的温度,视具体元素的性质而定。
在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。
因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。
另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。
因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。
对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。
具体分解方法请查阅有关手册。
2 分析试样的制备试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。
原子吸收光谱法测定矿样中金原子吸收光谱法是一种重要的化学分析方法,常常被用于测定矿样中的稀有金属元素。
本文将介绍如何使用原子吸收光谱法测定矿样中的金元素。
首先,取一定数量的矿样,将其加入到一定量的稀释剂中,并搅拌均匀。
根据实际需求,可以选择使用酸或者其他化学试剂稀释矿样。
接下来,将稀释后的矿样通过过滤纸进行过滤,滤液中便含有了金元素。
将这些滤液分别放入不同的试管中,并加入预处理液,如盐酸、硝酸等。
这样可以将矿样中的其他杂质去除,以保证金元素的测定精确度。
然后,使用原子吸收光谱仪对样品进行测定。
原子吸收光谱仪是一种基于原子能级跃迁的化学分析仪器,可以用于确定样品中各种元素的浓度。
在测量之前,需要将仪器进行比较空白校准,以消除仪器本身的误差。
在进行测定时,先选择待检元素的特定波长,以便消除样品中其他元素的干扰。
然后,用待测样品中的金元素与标准金溶液进行比较,通过测量样品吸收光谱的信号强度,可以计算出金元素的浓度。
最后,根据测定结果和原始矿样的量,可以计算出矿样中含有的金元素的绝对量。
总之,原子吸收光谱法是一种准确可靠的化学分析方法,可以用于测定矿样中的金元素。
通过仔细的样品制备和精确的仪器校准,得到的测量结果可以为金矿勘探提供有价值的数据。
在使用原子吸收光谱法测定矿样中金量的过程中,涉及到多个数据。
以下是一些关键数据及其分析:1. 稀释比例:稀释剂和矿样的混合比例。
该比例的选择取决于矿物的地质形态以及化学成分。
一般来说,越是复杂的矿物结构,就需要更高的稀释比例。
此外,过高过低的稀释比例会影响测量精确度。
2. 预处理液的种类和用量:这些液体对矿物样品进行预处理,消除样品中的其他杂质,以便进行准确的金成分测量。
选择的化学预处理剂和用量也会影响测量结果。
所以需要通过试验来确定最佳的预处理液类型和用量,以保证测量准确。
3. 标准金溶液的浓度:该浓度的选择取决于矿物样品中金元素的预期含量。
如果预期含量很低,需要使用更稀释的标准金溶液进行比较校准。
原子吸收光谱法简介及其应用摘要:本文简要介绍了原子吸收光谱法,包括其原理、仪器结构、发展历史、优缺点、干扰消除和其应用。
它有着选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强和精密度高等优点,同时也有一些不足。
并简要介绍了原子吸收光谱在理论研究方面的应用、在元素分析方面的应用和在有机分析方面的应用。
关键词:原子吸收光谱原理结构优缺点干扰应用一.原子吸收光谱介绍原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
此法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
二.基本原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波原子吸收光谱原理图长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度,与被测元素的含量成正比。
由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。
四大光谱分析方法的应用摘要:随着社会的发展四大光谱分析法在现当代各个领域都有着广泛的应用,人们的日常生活都与其有着密切的关系。
本文在介绍这四种分析方法在各个领域应用的基础上着重阐述了原子发射光谱法在冶金方面、原子吸收光谱在药物分析方面、紫外可见吸收光谱在食品方面、红外光谱在中药材方面的应用及其发展前景。
关键字:原子发射原子吸收紫外红外应用一、原子发射光谱法的应用原子发射光谱法是根据每种化学元素的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长来测定物质中元素的组成和含量的分析方法。
在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用,在各个领域都得到了广泛的应用,如:地质部门进行的矿石分析、冶金部门进行的钢材成品分析、材料科学、环境科学、生命科学、临床医学、农业和食品安全及原子能工业、半导体工业等领域得到广泛应用,下面主要从原子发射光谱在冶金分析中的应用方面进行简要论述。
原子发射光谱法在冶金方面的具体应用1、常规分析钢铁合金中那些在火焰中难以原子化的元素(如Al,Ca,Mo,Ti,Zr等),在石墨炉中易生成难分解碳化物的元素(如Nb,Ta,W等),难以采用AAS法进行测定,而用ICP法则很容易测定。
由于ICP法属于发射光谱分析,所有元素都有其特征谱线可供分析使用,因而成为分析实验室非常有用的分析手段。
特别是对难以激发的高温元素的测定,对化学性质极为相似的元素,据粗略估计,使ICP仪器作为常规分析手段的实验室,70%~80%的日常分析任务由ICP法完成。
2、原材料、铁合金分析原材料、铁合金的分析与钢铁产品的常规分析相似,除了考虑溶解效率外,还要考虑不同种类的熔剂可能带来的影响;采用NaOH或KOH进行碱融,引入大量Na+,K+等易电离元素对谱线强度虽无明显的离子化干扰,但大量盐类的基体效应却不能不引起注意。
当盐类的浓度不太高(≤5%)时只要校正溶液和样品溶液的熔剂种类和用量尽可能保持一致,对测定的影响不大。
原子吸收光谱仪的采样系统用于取样和准备待测样品原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学、环境科学、药学等领域的分析仪器,用于检测和分析样品中的金属元素。
它基于原子吸收光谱技术,通过测量样品中特定金属元素的吸收光线来定量分析样品中金属元素的含量。
原理基于原子光谱学中的吸收现象。
当金属元素被加热到足够高的温度时,金属原子会从低能级跃迁到高能级,形成激发态。
此时,如果向样品中通过特定波长的光线,激发态的金属原子会吸收光线的能量并跃迁到更高的能级。
测量吸收光的强度可以得到样品中金属元素的含量。
原子吸收光谱仪通常由以下几个主要部分组成:1.光源:使用的光源通常是中空阴极灯或电敏火花源。
中空阴极灯产生的光线能够与样品中的金属元素产生共振absorption光谱,电敏火花源则可以产生连续光谱。
2.光路系统:光路系统负责引导光线,并将光线分为参比光和样品光。
参比光用于校正仪器的漂移和衰减,确保测量结果的准确性。
3.采样系统:采样系统用于取样和准备待测样品。
通常使用喷雾装置将样品转化为气态或气溶胶状态,以便与光线发生相互作用。
4.检测系统:检测系统用于测量吸收光的强度。
常见的检测技术包括单光束和双光束光度计。
单光束光度计测量样品吸光度,并通过对比参比光的吸光度来消除噪声和光源的不稳定性。
双光束光度计进一步提高了测量的准确性和稳定性。
原子吸收光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用:1.环境科学:可以检测土壤、水和空气中的重金属污染物,帮助监测环境污染的程度和来源。
2.食品安全:可以检测食品中的微量金属元素,如铅、汞等,确保食品的安全和合规性。
3.药学研究:在药物制剂中,可以用于分析药物中金属杂质的含量,以确保药物的纯度和质量。
4.金属工业:在金属冶炼和加工过程中,可以用于分析金属材料中的成分,控制生产工艺和质量。
5.地质勘探:可以用于地质样品中金属元素的含量分析,帮助地质学家了解地球内部的成分和演化过程。
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(王文海)
原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。
原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。
因此,这种方法目前已被广泛应用。
1 试样的分解
冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。
为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收
光谱法进行分析。
目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。
分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量
避免样品的损失及污染。
选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。
若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。
在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。
溶解时的温度,视具体元素的性质而定。
在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度
也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下
易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。
因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。
另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。
因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。
对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。
具体分解方法请查阅有关手册。
2 分析试样的制备
试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。
按照各元素的测定条件制备分析试样,在此过程中必须保证分析溶液的粘度和表面张力以保证能够正常喷雾。
为了消除共存离子的干扰,可以采取溶剂萃取、挥发分离、沉淀分离、离子交换等分离手段,也可以加入掩蔽剂以抑制干扰,有时还可人为地加入干扰离子使其达到一定浓度或采用标准加入法。
3 分析测定方法
以下介绍几种基体合金中杂质金属元素的分析测定方法。
3.1 铝合金
用原子吸收法进行铝合金分析是有色金属分析中最简易的一种方法。
铝合金可用下述方法溶解。
称取1.000g样品置于冷水浴中的PTFE(聚四氟乙烯)烧瓶中,滴加20ml浓盐酸,滴加间隙中,使反应停息,因反应剧烈,加酸过程中应冷却烧杯。
加入4ml氢氟酸,令其静置10min,小心温度不要超过50~60℃,逐滴加入4ml硝酸(在此过程中宜冷却反应混合物),冷却并加入0.5g分析纯硼酸使与过量的氟化物络
合。
移入100ml容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。
测定镁用N
2O-C
2
H
2
火
焰,在285.2nm处测定:测定铜用空气-乙炔火焰,在324.8nm处测定;
测定铁用N
2O-C
2
H
2
火焰,在372.0nm处测定;测定锡用N
2
O-C
2
H
2
火焰,
在224.6nm处测定;测定锌和硅,分别用空气—乙炔火焰和N
2O-C
2
H
2
火
焰,分别在波长213.9nm和251.6nm处测定,测这两种元素由于非原子
粒子的吸收强,故应进行背景校正。
3.2 铜合金
在测定铜基合金中的金属杂质时,应用A级玻璃容量器皿。
称取0.5000g样品,放入250ml烧杯中,加入20ml每升溶液中含250ml浓盐酸、250ml浓硝酸、500ml水的混合酸,缓缓加热至完全溶解,冷却,
将溶液转入100ml容量瓶,加水稀释至刻度。
测定铝、硅、锡时用N
2
O
2-C
2
H
2
火焰,测锑、砷、铜、铁、铅、锰、镍、锌时用空气——乙炔
火焰,分别在各自的灵敏线测定其吸光度。
3.3 锌合金
测定锌合金中的杂质金属元素时,溶解1.000g样品于10ml盐酸中,以制取样品溶液,用2ml(30%W/V)的过氧化氢氧化,煮沸以破坏其中的过氧化物,冷却,移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
在测定锌基合金中的铝元素时,应用N
2O
2
-C
2
H
2
火焰,在309.3nm处
测其吸光度及浓度,并加入200μg/ml的钾到样品溶液中以抑制电离,用标准加入法以防止来自锌基体的干扰。
在测定其中的镁元素时,应
用N
2O-C
2
H
2
火焰,在285.2nm处测其吸光度;在测其中的铁元素时,应
用空气-乙炔火焰在248.3nm处测其吸光度;测其中的铜元素时,应用
N
2O-C
2
H
2
火焰来降低高的锌/铜比的影响,在327.4nm处测定铜的吸光
度;在测钙和铅时,都用空气-乙炔火焰,分别在228.8nm和217.0nm处
测其吸光度,其中测铅时应使用背景校正器。
3.4 镍合金
称取1.000g样品,溶于含10ml盐酸和10ml硝酸的混酸中,缓缓
加热,直至无NO
2
气体为止,移入PTFE烧杯中,逐滴加入5ml氢氟酸,保证溶液温度不超过30℃,将溶液移入100ml塑料容量瓶中,加水稀释至刻度。
测定合金中铁元素含量时,用N
2O-C
2
H
2
火焰以避免干扰,在386.0
nm处测定铁的吸光度;测定其中铬含量时,使用N
2O-C
2
H
2
火焰,在520.
8nm处测其吸光度,由于铬受镍干扰,最好调节燃料气体的流速直至从1500μg/ml的铬溶液中获得的吸光度与1500μg/ml的铬加样品含量中的镍量时光度相同为止。