NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
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NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)
1. 目的:规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。
2. 范围:适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。
3. 职责:检验员负责本规程的执行。
4. 操作步骤
4.1 开机前检查与准备
4.1.1确认仪器供电系统正常。
4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。
4.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。
纯度(Ar > 99.996%),准备充足的工作气体(氩气:一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时),检查次级气体压力(氩气95~100 psi ),总压<2Mpa时需更换气瓶。
注:当采用碰撞模式时,氦气减压表流量调节(红表调至120~130 psi,小开关打开,黑表18 psi)4.2 开机
4.2.1 开电脑主机、显示器。
4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument,RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(V acuum)开关。打开真空泵电源开关。
4.2.3 开启真空:通过NexION软件。双击进入NexION软件,单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”,仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时,且仪器真空达到绿色“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。
4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常
如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。
4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常
打开ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击
“Main”“Cone Access”的“Open”,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进行平台自动向外移动;此时,向外打开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后,关上炬箱,直到Cone Access LED灯亮。
4.2.6 打开冷却循环机,检查循环水水量(70%~80%的总体积)、压力(45~65pai)、温度(20±2℃),通过软件中Instrument界面Plasma,点击点燃等离子体(正常白色炬焰稳定,均匀)点燃等离子体以后,将进样管放入1-5%的HNO3溶液中冲洗3-5min,再放入超纯水中冲洗10min左右,带分析(刚点炬成功后,建议让仪器预热20min左右)。
4.3仪器性能检查(测试之前做,最好在点炬20min左右之后做)
4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” ,选择其界面下的,点击软件左上角软件图标“”,选择“open”,选择“SmartTune Daily.swz”---“打开”。然后在“SmartTune” 界面下勾选。
4.3.2 将进样管放入调试溶液(NexION Stetup Solution(货号N8145051),并选择“STD Performance check “按鼠标右键,选择”Quick Optimize”。
4.3.2.1从结果里看测试结果(需满足Net intens.Mean 项下Be>2000;In>40000;U>30000;CeO <0.025;Ce++<0.03;Bkgd<0.1),通过进入样品分析。
4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤:
①Torch Alignment 矩管位置调节,选择”Torch Alignment”,按鼠标右键选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请重新再做一次,直到通过为止。
②Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节,选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”,按鼠标右键,选择“Quick Optimize”,优化后从结果里面看是否通过(Pass),如果失败(Fail)后,请检查泵管重新再做一次,直到通过为止。
③以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。
4.3.3 性能检查通过后,点击“” ,保存修改后的参数。
4.3.4 性能测试所有都通过,但未通过时,进行检查,返回检查,再进行检查,如果Be、In、U之间比例差别较大时,须进行检查。
4.4 新建或打开方法:
4.4.1 新建分析方法
4.4.1.1点击Method“”点击左上角软件标示图标“”,选择“New”,点击“Quantitative Analysis 定量方法”。
4.4.1.2在新的分析方法下,在Timing卡片界面依次输入读数条件(Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ;点击方法界面右边的元素周期表。查看元素的同位素,然后选择适当的同位素。通常选择同位素的标准为,同位素丰度较大,干扰物相对较小。元素和同位素已完成的选择,为每个元素选定一个特定的模式。mode(*)点击右键选择分析模式STD/ KED,检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。
4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法”或“标准加入法(一般为外标法)。同时在下点击鼠标右键选择线性类型,在下点击鼠标右键选择各元素单位,以及填写曲线浓度。
4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟(35、15、0)。
4.4.1.5 保存方法文件,点击左上角,选择,输入方法名称,也可新建文件夹保存。
4.4.1.6 内标分析方法的建立:
4.4.1.6.1 点击进入方法编辑,在“Timing”下选择待分析元素和内标。以下例子为分析Na, Mg, Cu, Zn,以Rh 作为内标的方法编辑。(若有多个内标元素,具体操作和一个内标相同,只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。)