电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的仪器。

本文将介绍ICP-MS的启动流程，包括仪器准备和操作步骤。

一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前，首先进行仪器及附件的检查。

确保仪器各部件完好无损，附件齐全。

2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。

质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品，用于验证仪器的准确性和精密度。

3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。

在启动前，确保氩气供应正常并连接到仪器。

4. 进行空白测试通过进行空白测试，可以确定仪器的基线信号，并进行校正。

将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。

二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求，将电源连接好并打开电源。

2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。

打开冷却水源，并调节水流量，使冷却系统正常工作。

打开氩气瓶阀门，并调节压力至合适的范围。

3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导，打开气体和离子源。

4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置，按照仪器手册的要求打开氧气。

5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。

在样品分析之前，进行系统漂移校正是必要的步骤。

根据仪器手册的要求，使用内部标准物质进行漂移校正。

6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试，验证仪器的准确性和精密度。

记录结果并进行数据处理。

7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后，进行实际样品的测试。

根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式和参数。

8. 数据处理和分析测试完成后，进行数据处理和分析。

根据实验需求，选择合适的软件对数据进行解析和计算。

三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后，先关闭电源，并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。

电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪（简称ICP-MS）是一种现代化的分析仪器，广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。

本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法，帮助用户正确操作仪器，获得准确的实验结果。

二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源（ICP）产生高温等离子体，并通过质谱仪分析样品中的离子。

其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。

三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净，电源和仪器连接稳定。

b) 检查仪器各部件是否完好，如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。

c) 根据实验要求，准备好样品和标准品，注意样品前处理和稀释的要求。

2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源，并确保电源指示灯正常工作。

b) 打开冷却系统和气体供应系统。

c) 对等离子体源进行预热，根据仪器的要求设定温度和时间。

3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统，使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。

b) 控制样品注入速度和流量，确保样品均匀进入等离子体源。

c) 调整雾化器和气体流量，使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。

4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后，通过电子轰击等离子体中的气体分子，产生离子。

b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择，选择出感兴趣的离子种类。

c) 根据实验要求，设置质量分辨率和离子透过率等参数。

5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中，离子通过电子倍增管放大，产生可以测量的电流信号。

b) 通过离子计数器将电流转化为离子数，并进行数据采集与分析。

c) 根据实验需要，设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。

6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统，对采集到的数据进行处理和分析。

b) 选择适当的质谱仪软件，进行质谱图谱绘制和质量分析。

c) 结合标准品或质控样品，进行结果校正和验证。

电感藕合等离子体质谱仪操作与维护1. 仪器设备仪器名称：电感藕合等离子体质谱仪，以Agilent 7700型为例。

2. 适用范围适用于地表水和地下水等清洁样品中重金属的定量分析。

主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn、Mo、Co、Be、B、Sb、Ba、V、Ti、Tl等元素的同时测定。

3. 操作步骤3.1开机1）开机前检查各气路，设置氦气分压阀压力0.15MPa，氩气分压阀压力0.7MPa。

2）仪器自检完毕打开计算机，双击桌面【ICP-MS仪器控制】→【仪器控制】界面，【硬件】→【主机】→【真空打开】，进行抽真空，15分钟左右进入【待机模式】。

3）吹扫。

【硬件】→【碰撞/反应池】→【维护】界面，打开阀门，以5mL/min氦气吹扫5分钟左右。

【样品引入】→【维护】界面，选择【打开氩气阀】和【启用温度控制】，【等离子体气体】→15L/min，【辅助气体】→1L/min，【载气】→1L/min，【补偿/稀释气体】→1L/min，冲洗系统2-3分钟。

4）点火。

打开循环水，打开通风，将调谐溶液（1ug/L）安放于自动进样器上，【等离子体点火】，预热25分钟后自动执行【启动】中的调谐项目。

3.2分析1）新建批。

在【批处理】中，打开合适的批，点击【文件】→【将批处理另存为】，选择要存放批的位置，并输入文件名。

2）优化批。

【采集方法】→【采集参数】中通过右上角“选择元素”按钮来选择要分析的元素，【蠕动泵/ISIS】中添加样品提升、清洗的时间及泵速，【调谐】中设置调谐参数。

【数据分析方法】→【待测元素】编辑待测元素列表，【全定量】→输入校正信息，如单位和浓度值。

【样品列表】→选择样品类型、样品名称、文件名称、级别及稀释。

在【设置批处理采集】中可根据需要选择“自动调谐”及“P/A因子调整”等。

3）完成批。

点击【添加到队列】，待仪器调谐完成后，自动开始做曲线，然后分析样品。

3.3关机1）批处理分析完成后，冲洗进样管和内标管3-5分钟。

电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种高精度、高灵敏度的分析仪器，在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。

本文将介绍ICP-MS的具体操作流程，以供操作人员参考。

一、仪器准备在进行ICP-MS分析前，首先要确保仪器正常运行。

操作人员需要检查以下几个方面：1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。

2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。

3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。

二、气体准备ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。

在操作仪器之前，操作人员需要执行以下步骤：1. 检查气瓶上的压力是否足够，如不足需要更换；2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好，防止泄漏；3. 打开氩气供应系统，并调整流量计进行示范；三、样品准备在运行ICP-MS之前，样品的准备对结果的准确性至关重要。

操作人员需要按照以下步骤进行样品准备：1. 根据实验要求，将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。

2. 将样品溶解在适当的酸中，通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。

3. 调整样品的浓度，确保其在仪器分析范围之内。

四、仪器调试在真正进行样品分析之前，操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤，以确保其正常工作。

这些步骤包括：1. 执行空白检测，使用纯净水或无样品的酸溶液，确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。

2. 运行内部标准品，以检查分析系统的功耗是否稳定，并校准质谱仪。

3. 针对需要分析的元素设置工作曲线，以确定分析结果的准确性。

五、样品分析在完成所有准备工作后，可以进行样品分析。

操作人员需按以下步骤进行：1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪，确保样品进入分析系统之前进行稀释。

2. 调整质谱仪的参数，如孔口、碰撞池等，以优化分析性能。

电感耦合等离子体质谱仪使用说明书一、前言感谢您购买我们的电感耦合等离子体质谱仪。

本使用说明书将为您提供详细的仪器操作指导，帮助您正确高效地使用该仪器。

在开始使用之前，请仔细阅读本说明书，并按照指导逐步操作，以确保测试准确性和使用安全。

二、仪器概述电感耦合等离子体质谱仪（以下简称ICP-MS）是一种高性能的分析仪器，结合了电感耦合等离子体源和质谱仪的优势，可用于快速、准确地分析各种元素及其同位素组成。

1. 主要组成部分- 离子源（电感耦合等离子体源）- 质谱仪- 接口系统- 检测系统- 数据采集系统- 控制和操作系统2. 主要特点和优势- 高灵敏度：ICP-MS可检测到非常低浓度的元素，通常可达到ppq （10的-15次方）或更低的水平。

- 宽线性范围：ICP-MS可在很大的浓度范围内进行分析，从ppq到ppm（10的-6次方）级别。

- 快速分析速度：ICP-MS具有快速的数据采集速度和高样品吞吐量，适用于高通量分析。

- 准确的同位素比测量：ICP-MS可通过同位素的测量提供更加可靠和准确的结果。

三、安全使用须知在使用ICP-MS时，请务必注意以下安全事项，以确保自身和实验室人员的安全。

1. 仪器放置- 请将ICP-MS放置在平稳、无振动的实验台或工作台上，保持仪器稳定。

- 仪器所在的实验室应具备良好的通风条件，确保室内空气的流通，排除有害气体积聚。

2. 电源连接- 连接ICP-MS的电源前，请确保电压和频率符合仪器要求，并使用接地插座。

- 所有仪器的电源线应远离液体和高温设备。

3. 操作规范- 在使用ICP-MS前，请穿戴适当的防护设备，如实验服、手套和安全眼镜。

- 尽量避免直接接触液体样品和化学物品，避免皮肤吸收或飞溅。

四、仪器操作方法以下将详细说明ICP-MS的操作方法，以供参考。

1. 准备工作- 打开仪器电源，确保仪器各个部件正常工作。

- 检查离子源中的等离子体气体、冷却液等是否符合要求，如不足请及时添加。

ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。

2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。

3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。

2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。

2.定期检查锥, 看是否需要清洗。

3.检查雾化器, 看是否被堵。

icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。

为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。

1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。

- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。

- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。

2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。

- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。

- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。

3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。

- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。

- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。

4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。

- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。

- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。

5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。

- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。

- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。

6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。

- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。

电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS）是一种先进的仪器，能够对样品中的元素进行快速、准确的分析。

本文将介绍ICP-MS的操作步骤和质谱图解读方法。

一、ICP-MS的操作步骤1. 样品的制备：将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释。

确保样品的浓度在仪器可检测范围内，并保证样品的纯度和稳定性。

2. 仪器的准备：打开ICP-MS仪器的电源，进行全面的系统检查和校准。

检查气体供应、离子途径、进样系统等各个部分是否正常运行，保证仪器的稳定性和准确性。

3. 离子源的调试：将离子源电极预热，使其达到工作温度。

调整离子源的工作压力和功率，以确保离子源产生稳定、高效的等离子体。

4. 优化离子途径：通过调节离子途径的参数，如离子镜、倍频器、入口衰减器等，使离子途径能够传输和聚焦出尽可能多的离子束，并排除杂质的干扰。

5. 校准和标定：选取适当的标准物质进行校准和标定，确保ICP-MS仪器能够准确地测定样品中的元素。

校准曲线的制备和标准样品的分析是这一步骤的重要内容。

6. 进样和分析：按照预定的进样方法和参数，将待测样品进样到ICP-MS仪器中进行分析。

在分析过程中，应注意稀释比例、雾化效率、离子化效率等因素的影响。

7. 数据处理和结果解释：将测得的原始数据进行处理，去除干扰和背景信号。

利用校准曲线进行元素浓度的计算，得到最终的分析结果。

对于复杂的样品，还需要进行数据解释和质谱图的分析。

二、质谱图的解读方法ICP-MS仪器生成的质谱图是样品中不同元素离子的相对丰度随质量电荷比（m/z）的分布曲线。

根据质谱图，可以定量分析样品中的元素，并判断样品的成分和纯度等。

1. 峰的解读：质谱图上的每个峰代表一个特定的离子，其高度（即峰强度）与对应元素的浓度成正比。

通过计算峰的面积或峰的高度，可以测定样品中该元素的浓度。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS1.ICP-MS仪器介绍测定超痕量元素和同位素比值的仪器。

由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。

工作原理：样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。

仪器优点：具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。

地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

2.ICP产生原理ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。

如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。

强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。

样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。

冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。

使用氩气作为等离子气的原因：氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。

18 种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。

2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo Ni、Th、Tl、U W Sc、Cr的含量的测定。

操作该仪器进行检测人员需执证上岗。

3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。

4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）:取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀c. 氩气（纯度＞%）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率＞MQ /cm。

e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL ；In 2O3,100ug/ml内标工作液Re Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In 2Q 由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。

4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。

分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mr尼龙筛（除去2mr以上的砂砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mn尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径）尼龙筛，混匀后备用。

试样消解称取试样（精确至）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3: 3：1），敞口250C加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。

电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器，常用于测定水体中的金属离子。

以下是用ICP-MS测定水体金属离子的一般步骤：1.样品采集和前处理：首先，需要采集水样，并根据具体分析的金属离子种类和浓度水平，进行适当的前处理步骤。

这可能包括过滤、酸溶解、稀释等。

2.样品注入：准备好的样品通常以定量方式注入ICP-MS仪器中。

样品的注入方式可以是直接注入、气体/液体分散或其他方法，具体取决于仪器的配置。

3.离子化：在ICP-MS中，样品中的金属离子被离子化为带电离子，通常通过电感耦合等离子体（ICP）产生的高温等离子体。

4.分离和检测：通过质谱仪器的分离装置，将不同质荷比的离子分离开，然后检测它们的质荷比。

ICP-MS能够测量多个金属离子，因此可以同时分析多种金属。

5.校准和质量控制：在分析过程中，需要使用标准溶液进行校准，以确保准确的定量测量。

还需要进行质量控制，以验证仪器的性能和结果的准确性。

6.数据分析和报告：最后，根据测得的数据，计算样品中金属离子的浓度，并生成分析结果的报告。

报告通常包括所测金属的种类、浓度以及可能的不确定性。

ICP-MS是一种非常强大的分析技术，因其高分辨率、高灵敏度和多元素测量能力而在环境监测、食品安全、地质研究和生命科学等领域广泛应用。

但要确保分析的准确性和可靠性，需要严格遵守标准化的操作程序和质量控制要求。

因此，通常需要经验丰富的分析师来操作ICP-MS仪器和分析结果。

电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPac.循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：•要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。

本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS，并获得可靠的实验结果。

2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态，并完成常规的校准和维护工作。

在操作ICP-MS之前，务必进行系统的漏洞检查。

2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。

标准溶液要根据需要进行稀释，以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。

所有试剂均需使用高纯度的优质试剂，并按照正确的方法进行稀释和混合。

3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明，正确打开ICP-MS设备。

等待一段时间，直到设备达到稳定的工作状态。

3.2 校准仪器进行初始校准，确保仪器能够准确测定各元素的含量。

校准需要使用准备好的标准溶液，按照标准操作程序进行。

3.3 准备样品根据实验要求，准备好待测样品的溶液。

使用高纯度的溶剂进行稀释，并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。

3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。

包括离子流量、气体流量、能量参数等。

确保所设定的参数适合当前的样品类型。

3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中，启动测量程序。

确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。

3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后，将得到的数据导出，并进行数据分析和处理。

根据实验要求选择适当的数据处理方法，并记录下分析结果。

4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时，必须戴上适当的个人防护装备，包括实验手套、护目镜和实验服等。

确保实验室内有足够的通风设施，以便及时排除有害气体。

4.2 溶液处理在处理样品溶液时，务必小心操作，避免溅溶液或进食/饮品。

遇到意外泼溅，立即用大量清水冲洗。

4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养，包括清洁和更换损坏的零部件。

深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液批号：2016112503规格：2ml：50mg剂型：注射剂生产单位：江西青峰药业有限公司供样单位：深圳市食品药品监督管理局检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法）装订线备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。

检验者：日期：年月日~ 年月日校核者：日期：年月日检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z）100～1000μL单通道移液器（214563Z）500～5000μL单通道移液器（235793Z）检验者：校核者：标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）；精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）；精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。

电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种精密高效的分析仪器，广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。

为了确保仪器的正常运行和操作人员的安全，制定本规程。

2. 安全操作规程2.1 实验环境•ICP-MS应安装在通风良好、温度稳定的仪器室中。

•仪器应远离易燃、易爆、腐蚀性和有害气体等危险物质。

•仪器室内应配备紧急停机按钮和灭火设备，并定期检查和维护。

2.2 仪器操作•操作人员应穿戴实验室常规防护服，佩戴安全眼镜、手套和口罩。

•操作人员应具备相关的仪器操作培训，并遵守仪器操作手册中的指导。

•避免在单独工作时操作仪器，如果有必要，应有其他人员在场提供援助。

•禁止将未经验证的样品和试剂直接投入仪器中，必须按照操作手册中的方法进行稀释和预处理。

2.3 液氮使用•ICP-MS中的离子源通常需要液氮进行冷却，操作人员应熟悉液氮的使用和储存方法。

•使用液氮时，应佩戴冷防手套和护目镜，避免直接接触液氮。

•液氮容器应稳固放置，存放位置应远离火源和高温物体。

3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每日使用结束后，应使用干净柔软的布擦拭仪器外壳和操作台面。

•避免使用含酸、碱或有机溶剂的清洁剂，以免腐蚀仪器表面。

•定期检查仪器连接件是否松动，如有松动，应及时紧固。

3.2 液路系统•每周检查液路系统中的软管是否老化、破裂或变形，如发现问题，应及时更换。

•定期清洗液体进样系统，避免积累的样品残留物污染后续实验。

3.3 真空系统•定期检查真空泵的工作情况，清理真空泵滤芯和油雾分离器。

•定期更换真空泵的油，避免影响仪器真空度和分析结果。

3.4 离子源•离子源是ICP-MS中关键的部件之一，应定期清洗和维护。

•清洗离子源前，应使用合适的工具拆卸，并记录离子源的使用寿命。

•清洗时应使用指定的清洗剂，按照操作手册中的步骤进行清洗和装配。

1. 仪器的准备1.1检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。

1.2打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa）。

1.3打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。

1.4 打开计算机、显示器、打印机。

1.5 打开ICP-MS电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）1.6 打开ICP-MS操作软件，选择抽真空，仪器由shutdown状态向standby状态转换。

1.7 如使用碰撞反应池，需设置反应气流量2-5mL/min，进行反应气气路吹扫。

如果每天使用反应池吹扫5-10min即可；如长期不用使用前提前2mL/min吹扫过夜。

1.8 仪器状态转换为standby状态后，开始准备点火。

点火之前应将样品管及内标管插入去离子水中。

点火后仪器由standby状态向Analysis状态转换。

2 试剂的准备2.1样品的准备样品要求和ICP 相同，液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物，固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。

为保证分析灵敏度，同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb，最好介于100ppt 至10ppb 之间。

未知浓度样品应先稀释1000 倍进行分析，视结果情况再酌情减少稀释倍数。

2.2 调谐液、标准样品、内标溶液的准备调谐液为：1ppb 的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co 溶液。

标准样品：实验室购买1mg/L 的混合标准，包含元素如下：：As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Ga、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，Au、Pd、Pt、Ir、Ru，分析时请根据需要稀释成不同浓度的标准溶液。

由于低浓度标准溶液不容易保存，建议及时更新。

内标溶液：1mg/L 的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 溶液。

2.3 空白溶液的准备2%HNO3，电子级酸溶于Millipore 纯水中3 编制分析方法由于该款ICP-MS 为即开即用型，为节省用气量，可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。

电感耦合等离子体质谱联用仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱联用仪（简称ICP-MS）是一种广泛应用于环境监测、生物医学研究和地质化学等领域的分析仪器。

本说明书旨在提供用户在操作ICP-MS时的详细步骤和技巧，帮助用户正确、高效地使用该仪器。

二、仪器准备1. 确保ICP-MS连接正常，所有管道和接口处无泄漏。

2. 启动ICP-MS前，确保其相关设备（如气体供应系统、冷却系统等）已正常开启。

3. 检查离子源、质谱检测器和扫描盘等部件是否干净，无污染和异物。

三、仪器开机与预热1. 打开电源开关，并按照仪器的启动顺序启动ICP-MS。

2. 确认ICP-MS的灯丝已预热至设定温度，通常需要一段时间。

3. 在预热期间，检查气体流量、电源电压等参数是否稳定，并进行必要的调整。

四、样品准备1. 样品前处理：根据不同的样品类型，选择合适的前处理方法，如溶解、浸取等。

2. 样品浓度：确保待测样品浓度在ICP-MS检测范围内。

如有需要，进行适当稀释。

3. 样品容器：选择与样品相容的容器，避免与仪器接触的材料对样品造成污染。

4. 样品标记：使用标准的规定方法为样品进行标记，确保样品的追踪和准确性。

五、质谱分析1. 确认离子源已达到稳定状态后，选择合适的离子源模式和离子源参数，并设置相应的质量分辨率。

2. 针对不同元素进行优化：根据待测元素的特点，调整离子透镜、偏转器等参数，以提高灵敏度和准确度。

3. 校正：使用标准品进行校正，确保分析结果的准确性和可靠性。

4. 批量分析：设置合适的分析方法和程序，进行批量样品的自动分析，以提高工作效率。

六、数据处理1. 数据采集：确保质谱检测器和数据采集软件正常工作，按照所需的采集参数进行数据采集。

2. 数据处理：使用专业的数据处理软件进行峰拟合、定量分析和质谱图生成等处理工作。

3. 数据解释：结合相关的数据库和文献，对分析结果进行解读和验证，提取有用信息。

七、仪器维护与清洁1. 每日维护：每天结束工作后，进行必要的清洗和维护，包括离子源和采样系统的清洗，以及排空气体管道等。

多接收电感耦合等离子质谱仪MC-ICP-MS实验室操作规程多接收电感耦合等离子质谱仪（MC-ICP-MS）实验室操作规程点火之前必须检查，满足下列条件后才能点火：A.室温：18℃-22℃，湿度：50%-60%B.氩气气压：≥6bar，氮气气压≥6barC.水冷：检查水位和水温D.真空：High vacumm应达到10-7，Fore vacumm应达到10-4，Ion Getter应达到10-8待机状态下点火规程1.打开氩气增压阀,检查室内气路阀门气压、矩管，锥，并且做好仪器运行记录2.点火（Plasma On）3.点火成功后，待仪器稳定半小时，调用Inlet system参数，，做Baseline校正4.测试样品测试完后待机规程1.将信号清洗至空白水平2.用软件关闭分析阀（Analyzer Valve），熄火（Plasma off），关闭进样器3.关闭气体增压阀（不关闭气阀），检查废液瓶水位彻底关机规程1.待信号清洗至空白水平后，将自动进样器移动至“home”位置2.熄火（Plasma off），关高压（HV off），关闭进样器3.用软件关闭分析阀，并手动锁住该阀门4.将仪器按钮旋转至“off”，并等待约5分钟后执行“步骤5”5.关红色小阀门S26.关闭电脑，关闭主机上主开关S1（main power）,7.关闭气体和大水冷彻底关机后的开机规程1.开大水冷（温度调至18℃），打开氩气增压阀和气阀，检查仪器间排风、温度、湿度2.打开主机红色主开关S1，待小水冷打开后，将气路旋钮打开，旋转主机钥匙至“On”3.启动电脑，点击acquisition，等待system fault变红，点击Diagnostic，从菜单instrument中点击connect MS，检查真空状态，之后执行步骤54.手动打开主机开关S25.打开tune，检查真空度达到要求后，执行步骤76.手动打开分析阀（Analyzer Valve）7.开高压，打开自动进样器电源，点火（Plasma On），调试仪器，测样品。

电感耦合等离子体质谱仪操作规程（Agilent 7500a ICP-MS）一、开机点火1. 打开PC显示器、打印机及PC主机。

2. 打开ICP-MS 点源开关（若仪器处于Standby 状态，则不用开ICP-MS 电源）。

3. 双击桌面上的“ICP-MS TOP ”图标进入工作站。

4. 点击ICP-MS TOP”画面的“Instrument菜”单下的ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。

5. 若仪器处于“Shutdown状态，贝U ICP-MS Instrument contro”标题栏会有“[SHUTDOWN”] ，即仪器处于关机状态。

此时，点击仪器控制画面中“ Vacu u m” 下拉菜单中的“ Vacuum or进行抽真空程序，仪器会由Shtudown^ Sta ndby转换。

该过程中可以点击“Meters图标，勾选真空的显示选项进行压力监测（最多选 5 项）。

该转换过程时间较长，30-60min。

6. 若仪器处于“Standby状态，贝U ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[STANDBY”，即仪器处待机状态。

7. 检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连；检查两个废液罐液位并及时倒掉。

8. 检查并打开氩气，同时把压力调至0.7Mpa;检查并打开冷却水循环机及排风机。

9. 仪器处于“STANDB”状态后，冲洗雾化室（” maintance菜单下” purge）2-3min，使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。

10. 点击ICP-MS Instrument control”中“Plasm下拉菜单的“Plasm如n”选项进行点火，仪器由Standby—Analysis转换。

注：可以点击“Meters图标，勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。

二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后，点击“ICfMS Top”画面“Instrumen下拉菜单的“ Tune图标进人调谐画面。