大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版）
试验一蒸馏与沸点得测定
一、试验目得
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点得方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四。试验步骤
1、酒精得蒸馏
（1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。
（2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。
蒸馏装置图微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点.
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？
冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。
其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，
为什么？沸点:液体得饱与蒸气压与外界压强相等时得温度。
最后一个气泡将要缩回内管得瞬间，此时管内得压强与外界相等,所以此时得温度即为该化合物得沸点。
七、装置问题:
1)选择合适容量得仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体得体积量应不少于瓶体积得1/3,
不多于2/3.
2)温度计得位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器：接收器两个,一个接收低馏分，另一个接收产品得馏分。可用锥形瓶或圆底烧
瓶.蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管得支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤：一般就是从下→上、从左（头)→右(尾）,先难后易逐个得装配,蒸馏装
置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同得液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体得沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后,应先通冷凝水，再进行加热。
8)毛细管口向下.
9)微量法测定应注意:
第一，加热不能过快，被测液体不宜太少,以防液体全部气化；
第二，沸点内管里得空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；
第三，观察要仔细及时。重复几次,要求几次得误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤
一、试验目得
１、学习重结晶提纯固态有机物得原理与方法
２、学习抽滤与热过滤得操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中得溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器与药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、试验步骤
1、称取3g乙酰苯胺,放入25０ml烧杯中,加入8０ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量
加入热水，搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（0、５－１ｇ）活性炭于溶液中,煮沸5-10ｍin，趁热抽滤.
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m.
五、试验数据
六、问答题
1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入？
(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色，以及颜色得深
浅，从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸
附部分溶剂）,同时活性炭沾得被提纯物得量也增多;
(3)由于黑色活性炭得加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完
全溶解。
上述三个方面得原因均会导致纯产品回收率得降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾得溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性，布氏漏斗得斜劈与抽滤瓶支管要远离，
第三滤纸大小要合适，太大会渗液，与漏斗之间不紧密，不易抽干.
3、抽滤得优点:①过滤与洗涤速度快；②液体与固体分离比较完全；③滤出得固体容
易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿
吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时,应该先通大气,再关泵，以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭得目得就是脱色与吸附作用。但不能加入太多,太多会吸附产
品。亦不能沸腾得时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为１%-3％、
试验三苯甲酸得制备
一、实验目得
1、学习苯环支链上得氧化反应
2、掌握减压过滤与重结晶提纯得方法
二、实验原理
三、实验仪器与药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
四、实验步骤
1、在烧瓶中放入
2、7ml甲苯与１00ｍｌ蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾.经冷凝管上口分批加入8.５g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁得高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重.
回流装置图
