HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：____________
项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、
钠、钙、镁、神、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□打勾
□非标准方法
口超出预定围使用的标准方法
口扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写___________________ 蔡敏 _______________________
报告初审________________________________________________
报告审核________________________________________________
报告批准________________________________________________
日期____________________________________________________
一、适用围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可
溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES,编
号：MY16291009。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭（镉、铅、
铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100 ml
容量瓶中，分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液
（100mg/L）,于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、
铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标
准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度
分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量
标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铭的质量浓度p,按照式(1)进行计算
(公式1)
式中：p一样品中目标元素的质量浓度，mg/L;
伊一试样中目标元素的质量浓度，mg/L ;
P2-空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L;
f一稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用白来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1
表1 14种元素方法确认值
标准物质测定结果:
测定镉标准物质GSB07-1185-2000 (201424)测定结果在标准值围。测定铅标准物质GSB07-1183-2000 (201227)测定结果在标准值围。测定铜标准物质GSB07-1182-2000 (201125)测定结果在标准值围。测定铭标准物质GSB07-1187-2000 (201622)测定结果在标准值围。测定锐标准物质GSB07-1186-2000 (201515)测定结果在标准值围。测定铁标准物质GSB07-1188-2000 (202424)测定结果在标准值围。测定铤标准物质GSB07-1189-2000 (202518)测定结果在标准值围。测定钾标准物质GSB07-1190-2000 (202712)测定结果在标准值围。测定钠标准物质GSB07-1191-2000 (201424)测定结果在标准值围。测定钙标准物质GSB07-1192-2000 (202915)测定结果在标准值围。测定镁标准物质GSB07-1193-2000 (203012)测定结果在标准值围。测定锌标准物质GSB07-1184-2000 (201324)测定结果在标准值围。
GSBZ-50004-88 (200439)测定结果在标准值围。
测定石申标准物
质
测定硒标准物质GSBZ-50031-94 (203716)测定结果在标准值围
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
一天
发射强度0 12.25 2091.50 4026.05 8134.09 12340.0
9 19864.48
发射强度-空2091.50 4026.05 8134.09 12340.0
9 19864.48
标油盲
0.9998
y=8047.42*X+20.23 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50
第发射强度0 8.61 2050.14 3972.69 7963.00 12150.8
8 19641.94
一天发射强度-空2050.14 3972.69 7963.00 12150.8
8 19641.94
标柚M线盲
0.9998
y=7933.10*X+9.08 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50
第发射强度0 12.11 2039.76 3951.82 7862.41 11999.7
0 19432.70
天发射强度-空2039.76 3951.82 7862.41 11999.7
0 19432.70
标准而线『0.9999 y=8015.83*X+18.11 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50
第四天
发射强度0 5.49 1960.69 3775.90 7538.57 11555.4
1 18764.48
发射强度-空1960.69 3775.90 7538.57 11555.4
1 18764.48
标伽线『0.9999 y=7544.07*X+5.88 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50
第发射强度0 5.93 1919.24 3673.50 7424.98 11317.3
6 18279.74
±L 天发射强度-空1919.24 3673.50 7424.98 11317.3
6 18279.74
标油h线『0.9997 y=0.0395*X+0.0005 第一天第二天第三天第四天第五天
空白
测定结果
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
