水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
- 格式:docx
- 大小:113.39 KB
- 文档页数:52
水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V、Se、Ag、Mo、B、Tl、Sb、Ni、Li、Si一、方法依据GB/T 5750.6-2006 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞,这种连锁反应使得更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中,企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂硝酸(优级纯)、高纯氩气,各金属标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理取适量样品进行酸化直接测定。
调用标准曲线,测定酸化后的样品。
六、讨论1、适用范围:本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中金属元素的含量。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.1精密度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
半挥发性有机物生活饮用水标准检验方法有机物指标(半挥发性有机物附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法)(GB/T 5750.8-2006)1、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物,通常采用C18固相萃取柱。
()2、固相萃取通常含有活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤。
()√3、水样在使用固相萃取上样时,应先调节pH为中性。
()x先调节pH小于2。
4、水样中半挥发性有机物应避光4℃下保存,可放置14d,但是某些物质不稳定,如乙拌磷只能保存1h,所以只能定性分析。
()√5、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物潜在的干扰有邻苯二甲酸酯、硅酮等。
()√挥发性有机物水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法(HJ 810-2016)1、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物时,测定实验室空白时,最常见的干扰为二氯甲烷。
()√2、挥发性有机物的标准溶液保存期限为30d。
()x氯乙烯挥发性强,应临用现配。
3、间二甲苯和对二甲苯在某些情况下不能完全分离,结果可以用加和报出。
()√4、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,顶空瓶中加入氯化钠,可以减少待测无在水中的溶解度,增加待测物质的灵敏度,但是氯化钠必须要用分析纯级以上。
()x用前应该在400度下烘烤4h。
5、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,质谱容积剂割时间一般为三分钟以内。
()x,一般不设切割时间,以避免低沸点的物质出峰较快。
6、简答:顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物如何判断存在基体效应?每批样品应做一个基体加标,回收率如果不满足70-130%的要求,应重新做一个基体加标,两次基体加标测定值相对偏差小于30%,否则说明样品存在基体效应。
7、简答:测定水中挥发性有机物采集时应加入盐酸,调节pH<2,但是如果加盐酸后发现样品中有气泡产生该如何处理?应重新采样,不加保存剂,样品标签上注明未加酸保存,24h内分析完毕。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)是一种常用的水质分析方法,可用于测定水样中的多种元素。
下面将详细介绍这种方法的原理、仪器设备以及应用。
一、原理ICP-OES是一种基于光谱分析的方法,其原理是利用电感耦合等离子体(ICP)产生高温等离子体,将样品中的元素原子激发至高能级,然后通过光谱仪器测量元素原子在不同能级之间跃迁所产生的特征光谱,从而定量测定各种元素的含量。
当元素原子从激发态返回到基态时,会发射出一系列特征光谱。
这些光谱可以通过光谱仪器进行测量和分析。
光谱仪器通常包括入射单色器、光电倍增管等组件,可以选择性地测量不同元素的特征光谱。
通过测量光谱的强度,可以计算出样品中各种元素的含量。
二、仪器设备ICP-OES方法需要使用一套专门的仪器设备,包括ICP发射光谱仪、高频电源、样品进样系统等。
ICP发射光谱仪是ICP-OES方法的核心设备,它由光源、光谱分散系统、光电倍增管和检测系统等组件构成。
光源通常使用氩弧灯,可以产生高能量的光源。
光谱分散系统一般采用光栅或干涉仪等装置,可以分散光谱并选择特定波长进行测量。
光电倍增管可以将光信号转化为电信号,并放大至可测量范围。
检测系统可以通过软件进行信号处理和数据分析。
高频电源是ICP-OES方法中另一个重要的设备,它用于产生高频电流以产生高温等离子体。
高频电源可以提供稳定的高频电流,以保持等离子体的稳定和温度的恒定。
样品进样系统用于将处理后的水样导入ICP燃烧室。
进样系统可以采用自动进样器或手动进样器,以确保样品的准确性和重复性。
三、应用ICP-OES方法广泛应用于水质分析领域,可用于测定水样中多种元素的含量。
常见的应用包括环境监测、饮用水质量监测、废水处理等。
在环境监测中,ICP-OES方法可以测定水样中的重金属元素、稀土元素、有机污染物等,以评估水体环境的污染程度。
质量管理持证上岗试题 (现场监测)选择题:1.《环境监测质量管理技术导则》HJ 630-2011要求,样品采集应根据监测方案所确定的采样点位、污染物项目、频次、时间和方法进行采样。
必要时制订采样计划,内容包括: _________ 交通工具以及安全保障等。
( )A. 采样时间和路线B. 采样时间和路线C. 采样人员和分工D. 采样器材正确答案:A、B、C、D2.《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求,对流域或水系要设立_______等断面。
( )A. 背景断面B. 控制断面C. 削减断面D. 入海口断面正确答案:A、B、D3.《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求,根据水体功能区设置控制监测断面,同一水体功能区至少要设置__ 个监测断面。
( )A.1B.2C.3D.4正确答案:A4. 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求,采样时, ______、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目,不能用采样水荡洗采样器与水样容器。
( )A.细菌总数B.大肠菌群C. 油类D.挥发酚正确答案:A、B、C5. 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002要求,采样时,除一些有特殊要求的项目外,要先用采样水荡洗采样器与水样容器_____次,然后再将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。
( )A. 1~2B. 2~3C.3~4D. 4~5正确答案:B6.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求,废水采样时需采集不少于_______的现场平行样。
( )A. 5%B.10%C. 15%D.20%正确答案:B7.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求,测流时段内测得流量应与水量衡算结果误差不得大于_____。
( )A. 10%B.20%C. 30%D. 40%正确答案:A8.《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002要求,因工业废水成分复杂,其中的强酸或强碱性物质对流量计或堰板有一定腐蚀作用,______对流量测量也会产生影响,为此必须加强流量计量装置的维护和保养。
水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法水质是指水的物理、化学和生物学性质的总和。
水质的好坏对人类的健康和环境的可持续发展具有重要影响。
因此,对水质进行准确的测定和评估是非常重要的。
在水质测定的过程中,常用的方法之一是电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)。
该方法利用电感耦合等离子体作为电磁场源,将样品中的元素转化为自由激发态的原子或离子,并通过检测其发射光谱分析样品中的元素含量。
ICP-OES方法通过检测和分析水样中的32种元素来评价水质。
这些元素包括常见的金属元素(如钠、镁、钙、钾、锰、铜、铅、铁、锌等)、非金属元素(如磷、硼等)以及微量元素(如铬、镉、汞、镉、锑等)。
ICP-OES方法具有准确度高、灵敏度高、分析速度快的优点,因此被广泛应用于水质监测和评估中。
测定水质中的元素含量可以帮助我们了解水体中的污染物含量,以及对环境和生物系统的影响。
在进行ICP-OES的分析前,需要先对样品进行前处理。
通常情况下,会选择适当的化学试剂来处理样品,如酸溶样品或氧化样品以提高元素的稳定性和测量灵敏度。
接下来,将样品进样到ICP-OES设备中,之后通过光谱仪器来进行分析。
ICP-OES测定水样中32种元素的含量的结果可以通过离子色谱法、原子吸收光谱法、质谱法等方法进行验证,从而确保测定结果的准确性和可靠性。
除了ICP-OES,还有其他方法可以用来测定水质中的元素含量。
例如,原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)可以高灵敏度地测定水中的汞、砷、锑等元素;电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以同时测定超轻微量到超重质量的元素等。
综上所述,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种重要的方法来测定水质中32种元素的含量。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015本方法适用于地表水、地下水、河流水、湖泊水、海水等水体中32种元素(铝、钡、硼、铋、钴、铬、铜、铁、锆、锰、镁、钼、镍、铅、铷、硒、硅、钠、锶、钛、铊、钨、锡、锂、钇、锶、锆、钿、铱、铊、铪、汞)的测定。
1. 原理利用电感耦合等离子体(ICP)发生放电时产生的高温等离子体,将水中元素原子激发成激发态,然后通过原子光谱技术来测定元素的含量。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值,计算样品中元素的含量。
2. 仪器和设备(1)电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);(2)样品瓶、注射器、量筒、撇渣漏斗、石英坩埚、过滤器等;(3)高纯水、标准溶液、样品溶解液等。
3. 样品的制备(1)水质样品的采集:在符合水质监测规范的条件下,采集样品,并尽量避免现场样品的污染。
(2)样品的处理:①过滤:经过直接过滤或前处理后的水样,过滤筛孔径不得超过0.45μm,过滤品收入干净容器中。
②消解:取适量样品,在加入少量高纯盐酸或氢氧化钠、氢氧化钙等的条件下进行消解处理,使样品中元素原子转为离子或元素的最高氧化态,并用高纯水稀释至定容,制备待测溶液。
4. 测定条件(1)光谱仪的工作方式:顺序工作方式。
(2)光谱仪的测量范围:所有元素的测量范围按照光谱仪的参数设置。
(3)测量消耗的氩气流量:0.6〜1.0L/min。
(4)测量时所用的电流、电压以及扫描速度等参数由测量光谱仪的厂家根据不同要求进行设置。
5. 结果的处理(1)按照ICP-AES的参数和标准液的浓度,绘制出样品中元素的光谱曲线。
(2)测量样品中元素的含量。
(3)根据测定结果和标准曲线计算样品中元素的含量。
6. 结论采用ICP-AES方法测定水质32种元素,能够快捷、准确地测定水中丰度较低的多种元素。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值,计算样品中元素的含量,具有较高的精度和准确性,可以为水质监测提供有效的技术手段。
水质是指水的化学成分和物理性质。
水是地球上最重要的资源之一,对于人类的生存和生活起着至关重要的作用。
水质的监测和评估对于保障人类健康和生态环境的平衡至关重要。
水质的测定涉及到很多化学元素和物质的检测,其中包括32种元素的测定。
本文将重点介绍电感耦合等离子体发射光谱法在水质测定中的应用。
一、水质的重要性水质对于人类和生态环境的影响极大。
地表水和地下水的质量对人类健康和环境造成的影响和危害是全面的、直接的、迅速的,因此水质的监测和评估是至关重要的。
水质的好坏直接关系到供水的安全和人类的健康,也影响着生态环境的平衡和动植物的生长繁殖。
科学准确地测定水质成分和物理性质是非常重要的。
二、32种元素的测定水质的测定不仅仅是pH值和水温的检测,还包括一系列的元素和物质检测。
根据国家标准,水质的测定包括但不仅限于以下32种元素:铝、砷、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锌、铯、钒、银、硅、锡、钡、钡、钡、長山犬、倪、挪、挪、薄钨。
这些元素的存在和含量直接影响着水质的优劣。
一些元素的含量过高会对人类健康和环境造成严重危害,因此必须通过科学的手段进行监测和测定。
而电感耦合等离子体发射光谱法就是其中的一种!三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是目前国际上广泛应用的一种快速、准确、灵敏的元素分析方法。
它利用电感耦合等离子体作为激发源,将样品原子化并激发原子或离子,再通过光谱仪测定其辐射光强度,从而得到元素浓度。
ICP-OES技术具有测定元素全面的特点,可以同时测定多种元素。
其测定结果准确可靠,同时具有灵敏度高、分辨率好、操作简便、样品制备简单等优点。
ICP-OES技术在水质测定中得到了广泛的应用。
四、ICP-OES在水质测定中的应用1. 多元素的测定ICP-OES技术可以同时测定多种元素,包括32种元素中的大部分。
这就大大提高了水质测定的效率,减少了时间和成本的投入。
水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告:硝酸,高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应配戴防护用品,并在通风厨内操作。
1 使用范围本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准适用于地表水,地下水,生活污水及工业废水中银,铝,砷,硼,钡,铍,铋,钙,铬,钴,铜,铁,钾,锂,镁,锰,钼,钠,镊,磷,铅,硫,锑,硒,硅,锡,锶,钛,钒,锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量测定。
本标准中各元素的方法检出限为0.009mg/L~0.1mg/L ,测定下限为0.036mg/L~0.39mg/L 。
各元素的方法检出限详见附录A 。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法HJ/T 91 地表水和污水检测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 可溶性元素未经酸化的样品,经0.45µm 滤膜过滤后测得的元素含量。
3.2 元素总量未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。
4 方法原理经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
5 干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰可分为两类:一类是光谱干扰,另一类是非光谱干扰。
5.1光谱干扰光谱干扰主要包括了连续背景干扰和谱线重叠干扰。
目前常用的矫正方法是背景扣除法(根据单元素和混合元素试验确定扣除背景干扰的位置及方式)和干扰系数法。
也可以在混合标准溶液中采取集体匹配的方法消除其影响。
当存在氮元素干扰时,可按如下公式求得干扰系数。
tt Q Q Q K )'(-=式中, t K ——干扰系数 'Q ——干扰元素加分析元素的含量Q ——分析元素含量t Q ——干扰元素含量通过配置一系列一支干扰素含量的溶液,在分析元素波长的位置测定其'Q ,根据上述公式求出 t K ,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。
原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法在检测砷元素上的应用发表时间:2019-08-15T15:40:58.497Z 来源:《科技新时代》2019年6期作者:冯敏洪[导读] 砷及其化合物属于剧毒物质,对人体有较大危害,天然水中砷及其化合物在水中都有一定的含量,是城市生活饮用水中一项重要卫生指标。
肇庆市环境保护监测站(肇庆市环境科学研究所)摘要:砷元素的检测方法比较多,但目前在环保行业里主要采用的是原子荧光法、电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法这三种方法,其他方法由于准确度不高或不够方便快捷基本处于淘汰状态。
本文主要通过实验的方法对这三种方法的应用进行比较。
关键词:砷元素;原子荧光法;光谱法;质谱法;砷及其化合物属于剧毒物质,对人体有较大危害,天然水中砷及其化合物在水中都有一定的含量,是城市生活饮用水中一项重要卫生指标。
本文主要对应用较广的三种测砷方法:原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法通过做砷的标准曲线和质控样加以比较,使环境监测工作者对砷元素的测定方法有更多的了解和选择。
5原子荧光法的分析过程1.1 方法适用范围、原理及检出限本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷可溶解态和总量的测定。
本方法的依据为《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》HJ694-2014,并使用北京吉天仪器有限公司的原子荧光光度计AFS930进行验证。
方法原理是:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下,生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子。
其基态原子受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
本方法砷的检出限为0.3μg/L,测定下限1.2μg/L。
1.2 方法校准曲线及标样测得结果砷标准溶液100.0mg/L,购自环保部标准样品研究所批号为103013;砷标样溶液34.8±2.9μg/L,购自环保部标准样品研究所批号为200445;(1)砷的校准系列的配制方法:分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml浓度为100μg/L的砷标准使用液于50ml容量瓶中,分别加入10ml盐酸(1+1)、10ml硫脲和抗坏血酸混合溶液,室温放置30min,用蒸馏水定容至标线,混匀,(2)绘制校准曲线与质控检测结果以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流,浓度由低到高依次测定砷元素校准系列溶液。
水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法水质是指水中各种物质的含量和性质。
水质的好坏对人类和生物的生存和健康有重要影响。
因此,检测和监管水质的关键是准确测定其中所含的各种元素。
测定水质中元素的方法有很多种,其中一种常用的方法是电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法。
ICP-OES是通过电感耦合等离子体发射光谱仪器对水样中的元素进行分析和测定的一种技术。
它具有灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点,是目前较为常用的水样分析方法之一该方法的基本原理是将水样中的元素通过适当的方法与等离子体发生反应,使元素转化为能够发射特定波长的红外光。
然后通过光谱仪器测定样品发射的光谱,进而计算出样品中各元素的含量。
该方法的操作过程相对简便,首先将水样经过前处理步骤,如必要时可以进行稀释、过滤和酸溶等处理,然后将处理后的样品注入到ICP-OES仪器中。
仪器会将样品通过射频电场产生气体等离子体,并注入高能量等离子体中,促使样品中元素的激发和跃迁,最后通过光谱仪器测定样品发射的光谱信号。
ICP-OES方法可以用于测定水质中的多种元素,如钠、镁、钙、铜、锌、铁、铝、锰、铅等,这些元素在水样中具有重要的环境和生物学意义。
此外,ICP-OES方法还具有多重分析的优势,可同时测定样品中多种元素的含量,提高了检测效率和准确性。
同时,该方法的灵敏性高,可以在低浓度的情况下进行测定,进一步满足了水质监测和评价的需求。
在实际应用中,ICP-OES方法被广泛应用于环境监测、饮用水源评估、废水处理、农业灌溉水质监测等方面。
它在水质测定领域的应用,为了保护环境和人类健康提供了科学可靠的数据支持。
总之,ICP-OES是一种可靠、准确且高效的电感耦合等离子体发射光谱法,广泛应用于水质中元素的测定。
它通过分析样品中元素的发射光谱,可同时测定多种元素的含量,为水质评估和监测提供重要的科学依据。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水及水源水中31种元素刘丽萍;张妮娜;周珊;田佩瑶;毛红【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2005(15)8【摘要】目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮用水及水源水中31种元素的方法。
方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水及水源水中31种元素,以Sc、Ge、In、Bi作内标。
结果:实验表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均>0.999。
测定31种元素的相对标准偏差均在4.7%之内。
各元素的加标回收率均在80.9%~120.0%,测定GSBZ5009-88、GSBZ50020-93(3)、GSB07-1375-2001和GSBZ50019-90四种标准参考物质,测定值均在标准值范围内。
结论:该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于饮用水及水源水中31种元素同时测定。
【总页数】3页(P932-934)【关键词】ICP-MS;饮用水;水源水;31种元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】刘丽萍;张妮娜;周珊;田佩瑶;毛红【作者单位】北京市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R123.1【相关文献】1.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中微量硼 [J], 逯义2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素 [J], 马丽娜;陈大伟;蒲俊华;葛庆联;高玉时3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定天然矿泉水中16种元素 [J], 李谦; 杨建兴; 党祎苗4.电感耦合等离子体质谱法测定湖州地区瓶装天然饮用水中的10种金属元素及污染物元素 [J], 杨帆5.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素 [J], 莫曦明;梁旭霞;陈砚朦;彭寨玉;杜二青因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
沙德仁;杨静
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2016(000)006
【摘要】本文根据HJ 776-2015测定工业废水中32种元素总量,测试结果表
明:ICP-OES法检出限低,轴向测量、侧向测量、轴向测量plus、侧向测量plus,4
种测量方式满足4个数量级浓度线性范围要求;线性拟合系数均在R=0.9990~
1.0000;精密度RSD均≤1%;加标回收率以及质控样回收率均在90%-110%,测试结果满意.ICP-OES光学分辨率高,可选用的无干扰分析线多,实现多元素同时无干扰的测量.
【总页数】5页(P120-123,128)
【作者】沙德仁;杨静
【作者单位】德国耶拿分析仪器股份公司;德国耶拿分析仪器股份公司
【正文语种】中文
【中图分类】X703
【相关文献】
1.电解分离.电感耦合等离子体发射光谱法测定TP2纯铜中的铜元素和磷元素 [J], 卢耀之;蔡纯;
2.前处理方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中无机元素的影响 [J], 乔爱香;江冶
3.基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元
素 [J], 孔会民;董更福;王景凤;岳萍
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中10种痕量元素 [J], 王景凤;宋学文;曹雨微
5.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素 [J], 李秀林;田先娇;田孟华;郭云胶;杨新周
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体光谱法测试水中铝、铁、铜、锰、锌的含量发布时间:2023-03-03T07:44:05.318Z 来源:《中国科技信息》2022年10月19期作者:赵明[导读] 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在水中的应用逐步增多赵明(苏州中安环境技术服务有限公司,江苏省昆山市 215332)摘要:电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在水中的应用逐步增多,通过对于水中铝、铁、铜、锰、锌样品前处理、仪器条件及波长的选择,采用电感耦合等离子体发射光谱法;通过空白测试、检出限和定量限、精密度试验、空白回收率实验、样品加标回收率及质控样的测试及已知浓度元素间抗干扰实验等去验证,该方法能够准确、快速有效的测定水中元素的含量。
关键词:水;电感耦合等离子体;光谱法;铝、铁、铜、锰、锌测试;水中重金属含量的检测是评价水质质量的重要依据,当前,水中重金属的检测用到的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等,其中分光光度法前处理复杂且检出限较高;火焰原子吸收法虽然前处理较为简单,但是测试效率较低,且检出限较高,多数项目不能满足要求;石墨炉原子吸收法虽然检出限较低,但是其效率和重复性较差,而电感耦合等离子体质谱法检出限较低,分析速度快可以完全满足要求,但是其采购运行和维护成本非常高,对于一般实验室很难承受,相比之下,电感耦合等离子体发射光谱法其测试前处理简单、同时可以测试多种元素,其测试效率较高、其检出限以及运行成本相对适中,能够完全满足水中铝、铁、铜、锰、锌的测试要求。
1. 实验部分1.1 主要仪器PE7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪,具有背景校正的控制系统控温电热板:具有控温功能,可控温度±5℃,可控温度不得低于180℃1.2主要试剂铝、铁、铜、锰、锌单标标准溶液(1000mg/L):市售有证标准溶液;浓硝酸(1.4g/ml):优级纯;过氧化氢(30%):优级纯;超纯水:电导率≥18MΩ;高纯氩气:99.999%;2. 检测步骤2.1 样品的采集、保存可溶性金属的测试样品采集后立即用0.45um水系微孔滤膜过滤后采集样品于聚乙烯瓶中,加入硝酸调节pH<2保存待测,生活饮用水直接采样,加酸保存。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,简称ICP-AES)是一种广泛应用于分析化学领域的重要方法。
该方法能够高效、准确地测定水样中的各种元素含量,常用于分析水质中的32种元素。
ICP-AES基于原子发射光谱原理,通过将待测样品转化为气态,并产生高温、高能量的等离子体,使样品中的元素离子化并激发至高能级状态。
这些激发态原子会发射出特定波长的光,通过光谱仪器测量这些发射光的强度,可以确定元素的存在和含量。
ICP-AES具有许多优点,使其成为测定水质种元素的理想方法。
首先,该方法能够同时测定多种元素,节省时间和样品消耗。
其次,ICP-AES具有较高的准确性和灵敏度,能够测定低浓度的元素。
另外,该方法操作简便,不需要复杂的样品预处理步骤,特别适用于大批量样品的分析。
ICP-AES方法常用于分析水质中的32种元素,包括重金属元素如铜、铅、锌、镉等,以及微量元素如锶、锶、硒等。
通过ICP-AES测定这些元素的含量,可以了解水质的污染状况,评估对人体和环境的潜在影响。
ICP-AES分析过程中的关键步骤包括样品预处理、样品进样、等离子体的产生和激发发射光谱等。
首先,将待测水样进行预处理,如去除悬浮物、过滤、酸溶解等,以提取样品中的目标元素。
然后,将处理后的样品通过压力或重力直接进样到ICP-AES仪器中。
在进样过程中,样品会被氩气离子化和激发形成等离子体。
等离子体内部的高温和高能量状态使样品中的元素激发至激发态,从而发射出特定波长的光。
这些发射光通过光谱仪器记录和测量,可以得到各种元素的发射光谱图。
根据发射光的强度和已知标准样品的对照,可以计算出目标元素的含量。
在进行ICP-AES分析时,需要注意一些实验条件的控制和优化。
比如,在气体流量、射频功率和进样速度等方面需要进行调整,以确保等离子体的产生和激发最佳。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法介绍如下:
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种高灵敏度、高分辨率和高准确度的分析技术,可用于测定水中的32种元素。
ICP-OES包括多个步骤,如样品制备、样品进料、等离子体产生、光谱检测等。
样品制备:
在进行ICP-OES分析前,需要对水样进行适当的处理,以消除对分析结果的干扰。
例如,用离子交换树脂或定向凝胶吸附剂进行预处理,去除杂质和金属离子的干扰。
样品制备过程中,需要注意避免外部污染和样品稀释,以保证测试结果的准确性。
样品进料:
将处理好的水样进入ICP-OES仪器中进行分析。
为了减小波长的吸收和散射,常采用气体或惰性气体惊压样品。
精确的样品进料可以通过自动加样器实现,或者手动慢慢滴加样品进入测试装置中。
等离子体产生:
在等离子体产生室中,高能的射频电场将惊压的样品转化为供应等离子体的气体状状态,并产生高温、高能量的等离子体。
等离子体一般采用氩气加入干燥、净化后的气体中,作为激发和离化辅助剂。
光谱检测:
ICP-OES使用高性能的光学系统来测量每个元素特有的光谱线,从而确定元素的含量。
这些光谱线可以被转换成电流,然后通过放大和数字化来获得分析结果。
检测到的元素通过与标准曲线进行比较,然后进行定量分析。
总之,ICP-OES是一种非常准确、高效的水质元素测量技术。
它具有优异的准确性、重现性、线性范围和检出范围,可用于分析水中的多种元素,例如钙、镁、铁、锌、铜、铅、锑等。
这些元素对水质和环境的影响很大,ICP-OES技术的应用有助于提高水处理、环境保护和可持续发展的能力。
HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号:____________项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、钠、钙、镁、神、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾□非标准方法口超出预定围使用的标准方法口扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明:国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写___________________ 蔡敏 _______________________报告初审________________________________________________报告审核________________________________________________报告批准________________________________________________日期____________________________________________________一、适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。
三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭(镉、铅、铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒)标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中,分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液(100mg/L),于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线,摇匀,铭、镉、铅、铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线围,样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算样品中铭的质量浓度p,按照式(1)进行计算(公式1)式中:p一样品中目标元素的质量浓度,mg/L;伊一试样中目标元素的质量浓度,mg/L ;P2-空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;f一稀释倍数。
四、注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡24h以上,使用前再依次用白来水和实验用水洗净。
五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1表1 14种元素方法确认值标准物质测定结果:测定镉标准物质GSB07-1185-2000 (201424)测定结果在标准值围。
测定铅标准物质GSB07-1183-2000 (201227)测定结果在标准值围。
测定铜标准物质GSB07-1182-2000 (201125)测定结果在标准值围。
测定铭标准物质GSB07-1187-2000 (201622)测定结果在标准值围。
测定锐标准物质GSB07-1186-2000 (201515)测定结果在标准值围。
测定铁标准物质GSB07-1188-2000 (202424)测定结果在标准值围。
测定铤标准物质GSB07-1189-2000 (202518)测定结果在标准值围。
测定钾标准物质GSB07-1190-2000 (202712)测定结果在标准值围。
测定钠标准物质GSB07-1191-2000 (201424)测定结果在标准值围。
测定钙标准物质GSB07-1192-2000 (202915)测定结果在标准值围。
测定镁标准物质GSB07-1193-2000 (203012)测定结果在标准值围。
测定锌标准物质GSB07-1184-2000 (201324)测定结果在标准值围。
GSBZ-50004-88 (200439)测定结果在标准值围。
测定石申标准物质测定硒标准物质GSBZ-50031-94 (203716)测定结果在标准值围1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:一天发射强度0 12.25 2091.50 4026.05 8134.09 12340.09 19864.48发射强度-空2091.50 4026.05 8134.09 12340.09 19864.48标油盲0.9998y=8047.42*X+20.23 含量(mg/L)0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 8.61 2050.14 3972.69 7963.00 12150.88 19641.94一天发射强度-空2050.14 3972.69 7963.00 12150.88 19641.94标柚M线盲0.9998y=7933.10*X+9.08 含量(mg/L)0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 12.11 2039.76 3951.82 7862.41 11999.70 19432.70天发射强度-空2039.76 3951.82 7862.41 11999.70 19432.70标准而线『0.9999 y=8015.83*X+18.11 含量(mg/L)0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第四天发射强度0 5.49 1960.69 3775.90 7538.57 11555.41 18764.48发射强度-空1960.69 3775.90 7538.57 11555.41 18764.48标伽线『0.9999 y=7544.07*X+5.88 含量(mg/L)0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 5.93 1919.24 3673.50 7424.98 11317.36 18279.74±L 天发射强度-空1919.24 3673.50 7424.98 11317.36 18279.74标油h线『0.9997 y=0.0395*X+0.0005 第一天第二天第三天第四天第五天空白测定结果0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)3-1表3实际样品测定:2、铅元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:3、铜元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:4、总铭元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:4、总铭元素的测定白检出限L=0.003mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:5、镣元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:6、铁元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.016mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:7、猛元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.0003mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:8、钾元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.036mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:9、钠元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.005mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:10、钙元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.0004mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:11、镁元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.002mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:12、锌元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:12、锌元素的测定检出限L=0.0008mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:13、碑元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.023mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:表3实际样品测定:14、硒元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)表2-1精密度测定:。