原子荧光光度计操作规程
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原子荧光光度计操作规程
1、工作原理
原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
2、性能指标
(1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。
(2)检出限
砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。
(3)重复性
砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。
(4)相关系数
砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。
(5)道间干扰
在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。
(6)仪器稳定性
整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。
3、工作条件
(1)环境温度:15~35℃。
(2)室内相对湿度不大于80。
(3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。
(4)周围无强电磁干扰及有害气体。
(5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤
(1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。
(2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。
(3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。
(4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。
(5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。
(6)双击软件图标,进入操作软件。
(7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。
(8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。
(9)点击点火按钮,点亮炉丝。
(10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。
(11)点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。
(12)点击样品参数,设置被测样参数。
(13)点击测量窗口,仪器运行预热一小时。
(14)将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。
(15)测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。
(16)退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。
(17)打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。
5、期间核查
(1)稳定性
开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。
(2)线性、检出限、重复性
将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强
度测量值,取算术平均值,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r和斜率,然后在完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差,最后计算出砷锑的检出限;对质量浓度为As10.0ng/mL、Sb10.0ng/mL 的砷锑;混合标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差。
仪器每年进行一次期间核查。
6、维护保养
每年两次仪器保养,泵头上经常涂抹硅油,确保泵头运转灵活,经常检查泵头软管是否老化,建议使用一段时间后及时更换软管。。