锯酸锂薄膜制备及其性能表征调研报告
最近，LiNbO3薄膜表现出很大的潜力应用于光子技术等等已经开发了用于制造域控制的技术LiNbO3晶体结构特别是在薄膜。TM已经指出单结晶的LiNbO3膜不是必需的声学和光学应用，因为它是足够的获得c取向的薄膜以创建单个d33系数。
锯酸锂具有优良的压电、电光、声光和热电等性质，成为电光装置和声表面装置的首选材料之一。目前主要用来制造光波导、光调制器及声表面波(SAW)装置。锯酸锂之所以是重要的铁电材料,还因为它具有一些独特的性质，诸如有很高的自发极化强度、很高的居里温度(1210C)及很大的双折射值。由于在集成光学装置的大量需求,使得铜酸锂的研究非常活跃。
LiNbO3薄膜的制备方法很多，其中包括:电子束蒸镀法、
溅射法(sputtering)、脉冲激光沉积法(PLD)、化学气相沉积(CVD)和溶胶-凝胶法(Sol-gel),Pechini法。
a.溅射法(sputtering)目前溅射法应用比较广泛,它利用高速运动的惰性气体离子反靶面上的离子轰击下来后再沉积到衬底(加热或不加热)。为了改善薄膜层的质量和均匀性,常常采用高频等离子放电并用磁场加以控制(射频磁控溅射)。溅射法靶材有烧结陶瓷、陶瓷粉末和复合金属(反应溅射)或多金属靶(多元靶溅射或反应共溅射)。陶瓷靶寿命较长,薄膜的均匀性和一致性较好，但化学成分比较难调整。粉末靶容易调整化学计量比,也能得到很好的薄膜质量。溅射靶也可以直接采
用金属元素，利用可转换的单一金属靶，轮流按时间序列进行溅射，改变各靶的溅射时间可调整薄膜的组成。近年来正在发展且很有希望的制备技术是反应共溅射,即采用多个金属靶同时进行溅射，并分别改变各靶的溅射条件以获得较好的制膜结果。采用金属靶制备薄膜需要在溅射时充入氧气,以生成氧化物，故称为反应溅射。溅射法制备LiNbO3 薄膜，靶材一般用LiNbO3陶瓷或锂、银两种金属元素。后者将两金属以一定方式分布在可旋转的圆盘上,改变各元素所占面积以调整薄膜的化学组成。靶材直径约
60mm，靶材与衬底的距离约30〜50mm。衬底一般选用SiO2Si、
LiTaO3>a-AI2O3等。视情况控制适合的溅射气体总压(〜1.0Pa)>氧气分压(〜0.1Pa)o衬底温度常在150℃〜650c范围内调整。靶功率密度一般为 1.5〜2Wcm2,沉积速度为2〜5nmmin。溅射法是微电子技术中适用的一种方法。溅射技术是比较成熟的技术，适用性较广, 可制备多种薄膜材料。溅射法的缺点是:①溅射靶因使用时间的增加而钝化和老化，从而使薄膜的化学计量比改变;②薄膜生长速度较慢;③难以在大面积的衬底上生长高质量的薄膜;④薄膜的显微结构及组分均匀性有待改进。
b.PLD法是采用高功率的脉冲激光器产生脉冲照射靶材，在极短的时间内使靶材挥发沉积在所要求的衬底上。这种技术曾用来制备高临界转变温度(Tc)超导薄膜。PLD法制备UNbO3薄膜要求靶材的成分与薄膜相同。调定脉冲激光器和指标值(脉冲波长、单脉冲能量、脉宽、脉冲频率等。)，选定合适的衬底，衬底温度一般在150℃〜650℃之间,
靶面与衬底的距离可控制在3〜5cm范围内，注意调整合适的靶与脉冲激光束间的夹角及靶旋速度。为防止沉积过程中缺氧，应向沉积腔内充入流动的氧气等气体，气体压力控制在10~30Pa之间，视实际需要控制合适的沉积速度(0.3〜l.Onmmin)及沉积时间(〜lh)o PLD法的优点是:①沉积效率高，可制备很厚的膜材;②
可降低衬底温度;③能保持较好的薄膜的化学计量组成;④膜的取向性好，可生长外延膜。缺点是:①难以制备大面积均匀薄膜;②碎片会损伤薄膜表面。
c.MOVCD法是用载气携带金属有机物(先驱体)的蒸气进入反应室并受热分解沉积到加热的基片上形成薄膜。MOVCD法问世时间不长，已显示出强大的生命力。MOCVD法制备LiNbO3薄膜的源物质主要是Li(THD)、Nb(THD)4o薄膜衬底有LiTaO3>a-AI2O3等,薄膜的沉积温度500℃〜700℃，反应室总压控制在133.322—266.644Pa,气体流速:1000〜3000sccm(02)>300~900sccm(Ar),填料速率:0.5~3.0mm min,薄膜生长速率为:l.5nmmin。MOCVD法的优点是:①薄膜组分控制精确;②薄膜生长速率快(可达10~50nmmin);③衬底温度较低仕600℃);④可在非平面基片上生长,直接制备图案器件;⑤易于扩大规模和商业化。缺点是:①不容易找到合适的源物质;②源物质挥发温度较高，毒性较大。
pechini法：
是基于某些弱酸与某些阳离子能形成螯合物。主要是利用柠檬酸(CitricAcid)及乙二醇(EG)形成网状高分子来稳定金属离子，再将此高
分子经热处理形成所要的产物,均匀的化学组成与柠檬酸与金属离子的莫耳比有关，慎选所使用的起始盐类，并需注意系统的酸碱值.避免金属离子因过饱和而结晶出来，特别是含硝酸锯及硝酸钢的溶液系统极易因含过量硝酸根而析出，避免上述的现象可利用氨水调整系统的酸碱度.溶液中尽可能不要使用硝酸溶解金属化合物，过量硝酸与乙二醇反应成草酸，而草酸极易与金属离子形成难溶性盐类而沉淀出来•因此，一般可使用醋酸盐或碳酸盐替代硝酸盐做为起始反应物。
B.实验步骤
主要试剂：Nb2O5>KOH、氨水、柠檬酸(CA)、LiCO3、乙二醇(EG)、去离子水
(-)制备Nb-柠檬酸配合物
秤取1.0046gNb2O5和l.0528gKOH,将药品混合、研磨、搅拌均匀;
将上述药品在450c下煨烧3h；
将煨烧后得到的药瓶放入塑料烧杯中，加入去离子水，搅拌后静置, 后取上层无色透明的清液；
往清液中加入适量的醋酸(CH3co0H),使溶液中产生大量沉淀；
将沉淀进行清洗，加入硝酸(HNO3)使溶液PH<3,搅拌均匀，然后
进行离心取沉淀，离心4次，最后一次用酒精离心；
将离心得到的沉淀物加入3.6288g的柠檬酸溶液；
