材料研究方法绪论

3.改进原有仪器，发展更多的专用仪器的方法
由于高聚物的特殊性。如IR、样品池可以加热或冷却。可 连续的观察到由于温度的影响高聚物发生环化、分解、交联 等化学结构上的变化和结晶、晶体熔熔和晶形的聚集结构的 变化。 4.增设联机技术检测自动化 近年来在各种分析测定仪器设计中都考虑了电子计算机 技术的配合，特别是微型机计算机飞速发展，更推动了这种 趋势，计算技术能使分析仪器的效能大大提高。 多机连用，微机配套自动化是整个分析学科发展方向的标 志。
由于有机、无机（高分子）等多组份共存，（如高分子 材料中有高聚物，无机填料，有机添加剂，发泡剂，加工阻 剂）需将元素、官能团分析、结构分析、成分分析等方法。 或化学分析与仪器分析相结合的综合分析，才能解决一个较 复杂的分析问题。
<3>.复杂的分析过程 由于组成复杂性要求剖析 方法多样性，就决定了剖 析过程的复杂性 工验证
§3 基本要求及参考书
一、基本要求 1.认真听讲，记笔记; 2.通过学习能综合运用所学知识对常见聚合物进行辨别和剖 析较为复杂的聚合物产品，研究其结构与性质的关系。以介 绍资料，引导思路为主; 3.成绩（笔记、作业、考试） 二、教材及参考书： 教材： 张美珍等编，《聚合物研究方法》，中国轻工业出版社出版，2000年6 月第1版 参考教材： 1、汪昆华等编著，《聚合物近代仪器分析》，清华大学出版社，2000 年5月第2版 2、国内外相关刊物前沿性学术文章
思考题：
1.分析化学的三次变革。
2.材料研究方法的定义和特点。 3.聚合物材料剖析的一般程序。 4.剖析技术有哪些用途？
下次课介绍:第二章 化学分析法
与查阅专刊文献相比，将有事半功倍之效，也是填补我国空 白的途径之一。如我国感光材料、高分子材料、精细化工等 工业的发展领域，都是成功应用的实例，直接取材于市场上 流通的优质产品进行剖析，是快速开发新产品。增加花色品 种，提高产品质量的捷径之一。 注意不要侵害他人的知识产权，大多数产品不一定都是 专 利产品或已超过专利有效期的，均可直接利用，如进口塑料 冷桥、打火机、彩色胶卷、异型材、塑料中间体等。 <2>.在引进技术的消化与国产化研究中的应用。通过剖析研 究了解各种进口原材料的结构组成，进一步寻找国内外同类 产品，有利于国际竞争和国产化研究。因为大多数引进技 术，其原材料和一些零部件，通常不含在引进技术协议内。
材料研究方法（Research Methods of Materials ）
本课总学时：32学时(16周) 第一章：绪论 第二章：化学分析 第三章： 红外光谱 第四章：紫外光谱 第五章：核磁共振 第六章：质谱及综合分析 第七章：凝胶色谱 第八章：热分析 第九章：扫描电镜 第十章: 材料研究方法的综合应用
a.分离与纯样制备 b.各组份及结构分析 c.最终确认，合成，加
3.剖析研究的一般程序
样品的来源 用途时间等
未知组成 的样品
外观，色泽，气味 密度，溶解度等
非均体系
预处理
均体系 无机成份分析
元 素 分 析 价 态 分 析 相 态 分 析
阴 离 子 分 析
微区分布分析 有机结构分析
俄 歇 探 针 电 子 探 针
<1>在新产品开发和创新研究中的应用 剖析研究的主要目的经常与新产品的开发密切相关。广 泛查阅国内外的专刊文摘和科技文献，从中得到启迪，这在 新产品开发和创新研究中是十分重要的事情。而剖析提供确 切商品结构成分信息，对浩瀚的专刊文献去伪存真，了解国 内外同行的研究方向和最新成就以确切自己的研究方向.
材料研究方法的特点：
是建立在有机化学、无机分析、有机分析、高分子（物理、 化学）基础之上的一门科学。 实质：是有机分析方法不同，分析手段不完全相同。
H
H C=C
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NaCl(S)
聚合
H 2O AgNO3
[ CH2-CH Cl PVC,Na
]
H
n (S)
Cl
Na 分解
Cl AgCl 白色 Cl
助燃剂，蔗糖，乙二醇
2.剖析方法的特点 <1>.复杂的剖析对象 样品组成的复杂性：无机，有机，高分子多组份构成。 动植物体内有价值的成分。建筑材料－水泥－复合材料－ 高分子材料、中药中有效成分剖析。 样品中各成分含量悬殊：微，常，痕量共存，不同含量 方法不同。 样品发生质变：如高分子材料中有机添加剂的剖析，通 常是发生某些变化的产物。 复合材料分析：各组分所处表面和空间分布不同，采取 特殊方法。 <2>.分析方法的综合性
O
(CH 3 CO) 2 O
CH 3 O P CH 3 S
O O N C CH
3
H 乙酰甲磷铵 高效低毒
<4>在环境保护中的应用 在一些复杂的环境污染物检测分析中，对污染物种类的 定性 鉴定是着重环节，为环保提供可靠的依据，以利于综 合治理，如此上中EPS的测定，山东新华制药厂污水中挥发酚 的测定（≤0.15mg/L） <5>.在考古中的应用 对出土文物中防腐剂，各种织物及颜料、金属、等器 皿的剖析，可为我国古代灿烂的科学技术与文化提供有力 证据。（古代治金史上的辉煌篇章）（德国博物馆曾以90 万马克收藏为历史珍品的“希特勒日记”，但通过剖析该 日记本封背用粘合剂系60年代的PVA吡咯烷酮化学浆，此 案不攻自破） <6>在保护知市产权的作用 通过剖析可及时发现自己的专刊是否受到他人侵害并
§2材料研究方法发展状况
一.分析化学研究进展 有机及高聚物分析都是分析化学的重要分支。首先应了 解 分析化学的发展状况：重点介绍分析科学的综合分析－剖析 技术进展。 1.三次变革
在分析化学的发展史上，曾经历过三次深刻的变革。 第一次：本世纪初，由于物理化学溶液理论的发展，为分析化 学奠定了理论基础，分析化学从化验师的“技艺”发展成一门 科学。 第二次：第二次世界大战后，随着物理学与电子学的发展，分 析化学开始进入以物理方法为原理，以仪器分析作为分析工具 的新时代，这就是所谓“分析化学正在走出化学”的著名论点。
可为知识产权的纠纷提供最可靠的法律依据。 5.剖析的局限性 剖析研究中无“常胜将军” 原因： <1>样品中关键组分由于合成加工、储放过程已发生变化或 消失，如发泡剂，分解产生气体。 <2>分析技术水平所限，某些微组分在分离中丢失或仪器灵 敏度低。 <3>产品中各组份在整体中分布不均：如高分子材料或复合 材料.在一些新材料研制中，须发挥多学科综合作用。 二.材料研究方法发展方向 高聚物分析是建立在有机分析、无机分析基础之上的一门
第一章：绪论(Introduction) §1 材料研究方法的定义及特点：
从上世纪三十年代起人工合成高分子材料（除淀粉、蛋白 质、纤维和橡胶等天然原料外）得到了巨大的发展.
塑料（占合成高分子材料总产量的3/4) 合成高分子材料 纤维 橡胶 这些高分子材料无论在发展农业、工业、国防和科学技 术方面，还是在人民生活（衣食住行）方面都是不可缺少 的物质基础。材料的品种、数量和质量无疑是国家现代化 程度的标志之一。随着材料的日益发展人们不仅仅使用材 料，对材料的内在规律有了进一步的了解，通过对各种材 料的共性的研究，初步得到了科学的抽象，从而诞生了 “材料科学”。 材料科学包括：基础理论，研究方法，研究技术，测试 技术和实际应用。
第三次：从80年代开始的所谓“第三次科学浪潮”以来，分 析 化学正在经历着从内涵到外延极为深刻得冲击，进入重大变 革的新时期。对分析化学的要求不再是简单的回答“是什么” 和“有多少”等基本问题，而是要求提供更安全、更准确的 结 构与成份表征信息。这就必然要求分析化学走出“化学领 域”，吸收现代物理、生物、电子、数学、计算机中最新科 学技术成就，使分析化学发展成一门科学综合性科学－“分 析科学”（Analytical Science）这种新的论点已被越来越 多 的科学家所接受，我国高校中第一个“分析化学系”在武汉 大 学成立。第一份《分析科学学报》也于1993年创刊。第一套 “分析化学现代方法”丛书已经出版。
“材料科学主要研究材料的组成、结构与性能之间相互 关系及变化规律，是介于基础科学与应用科学之间的一门 应用基础科学。可为应用科学提供发展新材料、新工艺、 新技术的途径。 材料研究方法是材料科学的内容之一。主要介绍高分 子材料中聚合物的现代仪器分析测试技术及方法。重点研 究高分子材料中聚合物的微观结构与宏观性能之间内在的 关系和一般规律。为评价高分子材料的质量、改性及新材 料研究提供重要的依据。故也称聚合物研究方法或高聚物 分析． 高聚物与聚合物在材料科学中意义相同，在其他场合 是有差别的。聚合度小 Polymer ;聚合度大 High Polymer, 称高分子化合物更合适：具有树脂外观和力学性能， 才能用来生产塑料、纤维、橡胶等制品。（习惯上说高聚 物）
学科,起步晚。大多数移植了有机分析及无机分析一些 成功 应用的方法。当然结构不同需加以改进。 今后发展方向：
1.继续移植其他领域中成功应用的方法。 这是一个见效甚快的途径，常需加以改进或增添附加装 置以适应高聚物的测定，如裂解色谱就来源于气相色谱。气 相色谱是无法对高聚物固体试样进行分析的，增加裂解器装 置，首先将高聚物裂解成碎片，可获得有用的信息。 2.把现有的方法综合起来使用 集中各种方法的特点,取长补短，例色一质、红、紫、折 等多机连用，集中了色谱强的分离及定量性能（但定性差） 和波谱、折光率定性强的优点，将波、折作为色谱的一个检 测器，发挥了很大的威力。使分离、鉴定(定性，定量)合二 为一，成为一优化装置。多机连用是各门分析学科很有发展 前途的方式。（本院现有HPLC色－紫、GC色-质）
IR 探 针
拉 曼 探 针
接中间

分离与提纯 GC,LC,TLC ,PC
谱系分析 UV,IR，NMR,MS
合成，加工及 应用性能测试 结构推测 与验证
定 量 分 析
4.剖析方法的应用 剖析是与合成，加工及应用等生产技术紧密联系的一种分 析技术，在大多数实业家心目中剖析的地位远重于一般的分 析测试，但是由于它与企业的商品利益和知识产权等敏感关 系。许多公开的论文报告中都尽量避免使用“剖析”的词条， 正确理解和运用这种技术。在国民经济建设中发挥其独特作 用，是很重要的。
<3>在产品质量控制和商品检验中的应用 在商品流通领域中的假冒伪劣商品历来是屡禁不止。借助 于剖析技术可识别各种货物品质。如某地从国内进口一批正 辛醇，迫使外方给予应有的经济赔偿。 如农民深恶痛绝的假农药。治棉瞑虫的特效药乙酰甲磷胺 －甲磷胺
CH 3 O P CH 3 S 甲磷铵 高效高毒 NH
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