测量水中钙镁离子总含量
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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、实验目的1、练习移液管、滴定管的使用;2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法;3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理滴定前:Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时: [MgIn]- + H2Y 2-←→ [MgY]2- + HIn - + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 计算水的总硬度。
三、实验用品:四、实验步骤1. 水的总硬度测定用移液管移取水样, 置于250ml 锥形瓶中, 加5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液, 加铅黑T 指示剂约( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。
平行测定3 次。
计算水的总硬度。
101100010Vs CaOM EDTA V EDTA C d (备注:一升水中含有10mg 氧化钙为1度—德国度)3. 钙和镁含量的测定另取取水样, 置于锥形瓶,加10%氢氧化钠5ml,加钙指示剂少许( 约, 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V 2。
平行测定 3 次。
计算水中钙和镁的质量浓度。
VsCaM V EDTA c Ca 2(g/L )Vs Mg M V V EDTA c Mg 21(g/L )。
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法,主要用于测定溶液中的金属离子含量。
在自来水中,钙和镁是最常见的金属离子之一,测定其含量对于评估水质具有重要意义。
下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。
实验原理:原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。
通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。
实验步骤:1.采集自来水样品:从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。
2.准备标准溶液:分别称取钙、镁标准品,加入稀盐酸溶解,并稀释至一定浓度范围内。
3.调节光谱仪参数:根据各个元素的谱线特征,设定原子吸收光谱仪的参数,如波长、燃烧气体流量等。
4.样品处理:将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质,并用稀盐酸调节pH值。
5.原子吸收测定:分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定,记录各个波长下的吸光度。
6.绘制标准曲线:根据标准溶液的吸光度数据,绘制钙、镁标准曲线。
7.测试样品:将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定,读取吸光度,并利用标准曲线计算钙、镁的含量。
实验注意事项:1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源,以避免干扰实验结果。
2.在测定过程中,要同时测定更多的参比物质,以便校正光谱的漂移。
3.实验过程中需要注意控制温度,以避免因温度变化而影响光谱吸光度。
4.实验结束后及时清洗仪器设备,避免污染下一次使用。
实验结果分析:根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。
这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较,以评估自来水的质量。
如果超出标准范围,可能需要进一步的处理或措施来改善水质。
总结:原子吸收法是一种常用的分析方法,可以用于测定自来水中钙和镁的含量。
通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量,从而评估水质。
在实验中需要注意操作规范,控制污染源,以获得准确的测量结果。
水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量旳原理和措施。
原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca2+、Mg2+旳总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mg CaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一种德国度(°)。
水旳硬度用德国度(°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,4°~8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水,16°~32°旳水称为硬水,不小于32°旳水称为很硬水。
用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mg2+含量旳测定期可先测定Ca2+、Mg2+旳总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量旳差求得Mg2+旳含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量旳测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液旳PH =10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA精确滴定。
加入铬黑T批示剂,用EDTA原则溶液滴定。
在滴定旳过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们旳稳定性顺序为:CaY ﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2+结合,生成红色旳配合物MgIn,当滴入EDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合旳Mg2+,使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
设消耗EDTA 旳体积为V1。
Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。
滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物,使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着EDTA旳不断加入,溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离旳Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与批示剂结合旳Ca2+使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °)计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppm CaO。
这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。
为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。
以CaO 计,单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。
加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度(mg·L-1 )可用下式计算:ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+ ,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
一、实验目的1. 掌握配位滴定的基本原理和方法。
2. 熟悉铬黑T和钙指示剂的使用条件及终点变化。
3. 通过实验测定水中钙镁的含量。
二、实验原理水中钙镁含量是评价水质的重要指标之一。
本实验采用EDTA滴定法测定水中钙镁含量。
EDTA是一种常用的配位剂,其与钙镁离子形成的配合物具有稳定的1:1比例。
在滴定过程中,EDTA与钙镁离子发生配位反应,直至所有的钙镁离子都与EDTA配位,此时加入的EDTA量即为钙镁离子的总量。
实验步骤如下:1. 将待测水样分取两份,一份用于测定钙含量,另一份用于测定钙镁总量。
2. 向钙含量测定溶液中加入钙指示剂,用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA的用量。
3. 向钙镁总量测定溶液中加入铬黑T指示剂,用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA的用量。
4. 根据EDTA的用量和浓度,计算水中钙镁的含量。
三、实验用品1. 待测水样2. 6mol/L氢氧化钠溶液3. NHH2O-NH4Cl缓冲溶液4. 铬黑T试剂5. 钙指示剂6. 滴定管7. 25mL移液管8. 锥形瓶6个9. 蒸馏水四、实验步骤1. 取6个锥形瓶,洗净,用蒸馏水润洗。
2. 向每个锥形瓶中加入100mL蒸馏水。
3. 取其中三个锥形瓶,分别加入2mL 6mol/L氢氧化钠溶液和5滴钙指示剂,溶液变成酒红色。
4. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA的用量,记为V1。
5. 剩余三个锥形瓶,分别加入5mL NHH2O-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T试剂,溶液变成酒红色。
6. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA的用量,记为V2。
五、数据处理1. 根据V1和V2计算钙镁总量:Ca2+ + Mg2+总量 = V2 - V12. 根据钙镁总量和EDTA的浓度计算水中钙镁的含量:钙含量 = (Ca2+ + Mg2+总量× EDTA浓度) / 水样体积镁含量 = 钙镁总量 - 钙含量六、实验结果与分析1. 本实验测定了某水样中钙镁的含量,结果如下:钙含量:100mg/L镁含量:200mg/L2. 与国家标准相比较,该水样钙镁含量均在安全范围内。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行:
1. 采集水样:在需要测试的地方采集水样,将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂:准备一定量的硝酸铵(NH4NO3)、乙二胺四乙酸(EDTA)和卡钠(Calcein Na)试剂。
3. 样品前处理:将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌,以保证样品均匀。
根据所需样品量,取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应:分别取两个锥形瓶,其中一个加入所需量的硝酸铵溶液,另一个加入乙二胺四乙酸(EDTA)溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂:将卡钠试剂溶解于适量去离子水中,然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀,使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定:取一定量的钙标准溶液,加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂,直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品:将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考,再分别对未加标样品和标准样品进行滴定,直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量:根据滴定过程中钙标准溶液的使用量,以及水样中的滴定用量,通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析:根据计算结果,可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
⾃来⽔总硬度及钙镁离⼦含量的测定⾃来⽔总硬度及钙镁离⼦含量的测定⼀、教学要求1、练习移液管、滴定管的使⽤;2、学会EDTA法测定⽔的总硬度的原理和⽅法;3、掌握铬⿊T指⽰剂及钙指⽰剂的应⽤及指⽰剂终点的原理;4、了解⾦属指⽰剂的特点5、掌握配位滴定过程,突跃范围及指⽰剂的选择原理。
⼆、预习内容1、EDTA滴定钙镁离⼦的原理;2、⾦属指⽰剂的应⽤及变⾊的原理;3、移液管的规格、使⽤;4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;三、基本操作1、移液管的使⽤(1)定义移液管是⽤于准确量取⼀定体积溶液的量出式玻璃量器。
(2)润洗:使⽤前⽤吸⽔纸将尖端内外的⽔除去,然后⽤待吸液润洗三次:左⼿持洗⽿球,右⼿拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插⼊约溶液1~2cm,将待吸液吸⾄球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖⼝放出,应保持上管⼝和⾷指⼲燥)。
(3)移液:左⼿持洗⽿球,右⼿拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插⼊约溶液1~2cm,将待吸液吸⾄标线以上,迅速移去洗⽿球,同时⽤右⼿⾷指堵住管⼝,左⼿改拿盛待吸液的容器。
然后,将移液管往上提起,使之离开液⾯,并将原深⼊溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。
使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右⼿⾷指微微松动,使液⾯缓慢下降,直到管内溶液的弯⽉⾯与标线相切,这时应⽴即⽤⾷指按紧管⼝,移开待吸液容器,左⼿改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右⼿⾷指,使溶液⾃然顺壁流下,待液⾯下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管。
(除特别注明,管尖残留溶液不吹⼊接受容器中)。
⽤移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使⽤:(1)定义:滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)⽤于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡⽪管+玻璃珠)⽤于盛放碱性和⽆氧化性溶液。
测量水中钙镁离子总含量水是人类的必需品,它在工业和家庭领域都有着广泛的应用。
然而,水中含有的钙镁离子虽然对人体有益,但是高含量的钙镁离子会导致水垢、污染和对设备的损害。
因此,测量水中钙镁离子总含量对于水的质量控制和治理具有重要意义。
本文将介绍如何测量水中钙镁离子总含量。
1. 理论分析当水中含有钙镁离子时,会形成难溶性的钙镁碳酸盐沉淀。
因此,钙镁离子总含量可以通过反应生成的沉淀的质量来间接测量。
钙镁离子化学计量比为1:1,因此反应方程式为:Ca2+ + Mg2+ + 2HCO3- → CaMg(CO3)2↓ + 2H2O + 2CO2↑其中,Ca2+和Mg2+是钙镁离子,HCO3-是碳酸氢根离子,CaMg(CO3)2是钙镁碳酸盐沉淀。
反应生成的钙镁碳酸盐沉淀可以通过滤纸过滤和干燥来得到。
然后,通过称重并计算沉淀的质量来测量水中钙镁离子总含量。
2. 实验步骤2.1 准备试剂和仪器(1)0.025 mol/L的乙酸钠溶液(2)0.05 mol/L的硝酸钙溶液(3)0.05 mol/L的硝酸镁溶液(4)千分秤、滤纸和滤漏器2.3 测量钙镁离子总含量(1)将干燥的钙镁碳酸盐沉淀称重,记录其质量。
(2)通过化学计量法,计算出水中钙镁离子总含量。
3.实验注意事项(1)试样应该保持清洁,避免有杂质或者污染物进入样品中。
(2)实验室操作应该规范,严格遵守安全操作规程,保证人身安全和实验结果的准确性。
(3)实验室应该保持干燥和无风的环境,以免风干钙镁碳酸盐沉淀。
(4)实验过程中使用的试剂和仪器应该经过正确的标准化和校准,以保证实验结果的可靠性。
4. 结论通过化学计量法测量水中钙镁离子总含量是一种简单、准确的方法。
本实验通过反应生成的钙镁碳酸盐沉淀来测量水中钙镁离子总含量,同时介绍了该实验的操作步骤和注意事项。
该方法适用于水质检测和水处理行业,有助于保障公众健康和环境保护。
实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一,对工业及生活影响很大,因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢,这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水,含量较少的则称为软水。
常用水(自来水、河水、井水等)都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐,加热能被分解、析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度,而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量,其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量(mg )来表示,可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量,镁硬度则是指Mg 2+含量。
(1)总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时,Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物,铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ,当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -,溶液呈红色,反应如下: Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时,由于MgYCaY K K '>lg lg ,EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位,然后再与Mg 2+配位,反应如下: Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时,由于MgIn MgYK K '<'lg lg ,稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示终点,反应如下: MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,计算水的总硬度。
水中钙镁离子含量的测定方法检测试剂1 盐酸2 硝酸3 盐酸溶液:1+14 盐酸溶液:1+995 氯化镧溶液:含镧20g/L。
称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中,加人20mL水,加人盐酸50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液:含锶50g/L。
称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中,加人20mL水,加人盐酸20mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液:含钝20g/L。
称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中,加人盐酸溶液(1+99)50mL 溶解,转移至1000mL容量瓶中,并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液:1mg/mL。
称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。
置于100mL烧杯中,加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9 钙标准溶液:0.05mg/mL。
移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
10 镁标准贮备溶液:0.1mg/mL11 镁标准溶液:5mg/L。
移取镁标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。
检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器,打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。
3 空压机。
仪器调试按照仪器说明书调节仪器至最佳状态,调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。
仪器开机点火,稳定5min-10min后再进行测定。
水样采集水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水样收集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀。
通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。
当水样中悬浮物较多时,可以用中速定量滤纸过滤,滤液贮存于聚乙烯瓶内(试样可放置2周)。
水中钙镁含量的测定(PPS)水是生命之源,水中含有大量的矿物质,其中包括钙和镁。
钙和镁是身体所必需的微量元素,缺乏这些元素会影响人体的健康。
为了保证饮用水的安全性和健康性,需要对水中的钙镁含量进行测定。
本文将介绍测定水中钙镁含量的一种方法——PPS。
一、实验材料(1)水样(2)PPS试剂盒(3)分析天平(4)量筒(5)滴管(6)加热板(7)锥形瓶二、实验原理PPS(Phenolphthalein Disulfonate Sodium Salt)试剂可以与钙离子和镁离子形成可溶性络合物,在试剂的存在下,钙离子和镁离子与指示剂(碳酸指示剂)反应,会使pH值降低,从而导致指示剂颜色的改变。
钙离子和镁离子的含量可以通过从溶液中转化的指示剂用量来确定。
三、实验过程(1)取适量待测水样,放入锥形瓶中。
(2)取一定量的PPS试剂(如试剂盒说明书所示),使用滴管加入待测水样中。
(3)使用碳酸指示剂3滴,观察其颜色变化,颜色的改变是由于指示剂受到了钙离子和镁离子的干扰,使pH值降低或升高,从而导致颜色的改变。
如果出现红色,请用10%的硝酸将其变为黄色。
(4)使用滴管加入盐酸直至溶液变为颜色发生改变的淡粉色。
(5)用氨水逐滴加至溶液颜色变为蓝色,记录加入的氨水体积。
(6)重复上述步骤2-5,不加PPS试剂为样品对照组。
四、计算方法(1)计算空白组和样品组的差值,得出对应的PPS黏度的值(3)计算出毫克/升的含量五、实验注意事项(1)使用无菌滴管取液,避免污染。
(2)PPS试剂和碳酸指示剂应保存在阴凉干燥的地方,避免日光直射和潮湿。
(3)水样取样应当保证代表性,并避免与外界环境污染。
(4)实验过程中应当注意安全,避免化学品溅到皮肤或者进入口腔,手术过程中应当佩戴手套。
六、实验结果分析(1)得出的水样钙镁含量是否符合国家饮用水卫生标准。
(2)有无异常数据或者误差过大的数据,需要进行数据处理和分析。
(3)实验过程中的误差和不确定性分析,以及改进方法探讨。
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与参加的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并参加钙指示剂,然后用EDTA 滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后参加指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度那么根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进展,也可平行取两份溶液进展;①.在一份溶液中进展;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 〔先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全〕,滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定水中钙镁离子含量及总硬度的测定一、原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2 +的总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含1 0mgCaO称为一个德国度(°)。
水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水。
用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、M g2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。
加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。
设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为M g(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。
滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca 2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件和原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子和加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件和原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。
原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录和处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度和钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理
含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
器材和药品
1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
平行标定3次。
EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT 指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
平行测定3次。
水的总硬度计算:,取三次测定的平均值。
2 实验原理
2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。
等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。
首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:
CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:
H3Ind═2H++HInd2-
在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:
HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+
纯蓝色酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:
CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O
由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色变到纯蓝色,当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色,所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子溶液。
EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙为指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的络合物呈紫红色。
EDTA 与Zn2+离子形成更稳定的络合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离出来,溶液由紫红色变成黄色。
络合滴定中所用的蒸馏水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。
3 器皿和试剂
酸式滴定管;乙二胺四乙酸二钠,CaCO3,氨水(1:1),镁溶液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL),NaOH溶液(10%溶液),钙指示剂(固体指示剂),二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)
4 实验步骤
4.1 0.02mol·L-1EDTA溶液的配制:
在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克,溶解于300~400mL温水中,稀释至1升,如混浊,应过滤,转移至1000mL细口瓶中,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
4.2.1 0.02mol·L-1钙标准溶液的配制:
置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110︒C干燥2小时,冷却后,准确称取0.2~0.25g碳酸钙于250mL烧杯中,盖上表面皿,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中,待冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液:
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,2mL镁溶液,
10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。
4.3 以ZnO为基准物标定EDTA溶液
4.3.1 锌标准溶液的配制:
准确称取在800︒C~1000︒C灼烧(需20min以上)过的基准物ZnO 0.5~0.6g于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入6mol·L-1HCl,边加边搅至完全溶解为止,然后,定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。
4.3.2 用锌标准溶液标定EDTA溶液:
移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加约30mL水,2~3滴二甲酚橙为指示剂,先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色,即为终点。