实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。

2、掌握反应条件对产物性能的影响。

3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。

二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。

通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。

反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。

三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。

2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。

3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。

4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。

5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。

6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。

甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。

聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。

但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。

低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。

结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。

维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。

经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。

三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。

随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。

与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。

国内有许多厂家生产此胶水。

因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。

搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。

聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。

等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。

必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。

当pH过低时，催化剂过量，反应过搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。

保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。

聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言：聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。

本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应，合成聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行观察和分析。

实验步骤：1. 准备试剂和设备：聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。

2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中，加入硫酸催化剂，并加热至反应温度。

3. 在反应过程中，观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。

4. 反应结束后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果：在实验过程中，我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。

在加热过程中，反应物由无色透明逐渐变为黄色，同时释放出少量气体。

反应结束后，产物呈现出白色固体的形态。

实验讨论：1. 反应机理：聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。

在硫酸催化剂的作用下，甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应，形成醛缩聚合物。

2. 反应条件：本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度，以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。

过高的温度可能导致副反应的发生，而过低的温度则可能影响反应速率。

3. 反应产物：聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物，具有较高的分子量和一定的结晶性。

它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料，具有广泛的应用前景。

4. 实验改进：为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，可以尝试调整反应条件，如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。

此外，也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比，探索不同条件下的反应行为和产物性质。

结论：通过本实验，我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行了观察和分析。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。

通过进一步的研究和改进，可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，为相关领域的应用提供更好的材料基础。

聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。

四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。

现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。

分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。

3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 ： 44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ，并加入8 ： 46 20 ℃——90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备之阿布丰王创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品坚持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步调：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，坚持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物发生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产品完全不溶于水?答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，分歧高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出完全不溶于水的现象。

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目标1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。

2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。

3. 了解涂-4粘度计的使用方法。

二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。

聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。

三、实验原理1.改性聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。

为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。

2. 控制（对胶水质量的检验）主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。

胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；反之，则表示缩醛度低。

甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。

NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。

在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。

2. 主要药品聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。

五、实验内容与操作步骤1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。

2. 聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过实验制备聚乙烯醇缩甲醛，并对其性质进行分析。

实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的合成高分子材料，其制备主要是通过聚合反应得到。

聚合反应的过程中，聚乙烯醇和甲醛在一定条件下发生缩合反应，生成聚乙烯醇缩甲醛。

实验步骤：
1. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，搅拌均匀。

2. 将甲醛加入到聚乙烯醇溶液中，同时保持搅拌。

3. 将混合溶液置于恒温水浴中，控制温度并继续搅拌。

4. 待反应一定时间后，停止搅拌，将产物进行过滤、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。

实验结果：
经过实验制备得到的聚乙烯醇缩甲醛呈现出白色粉末状，具有良好的溶解性和热稳定性。

通过红外光谱和热重分析等手段对产物进行了表征，结果表明产物为聚乙烯醇缩甲醛。

实验结论：
本实验成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其性质进行了初步分析。

所得产物具有较好的性能，可用于纺织品、涂料、胶粘剂等领域。

实验结果对于进一步研究和应用具有一定的参考价值。

实验注意事项：
1. 实验中应注意控制甲醛的用量和反应温度，避免产生有害气体。

2. 在操作过程中应做好防护措施，避免接触到有毒物质。

3. 实验结束后，应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。

实验改进方向：
1. 可进一步优化聚合反应条件，提高产物的收率和品质。

2. 可尝试引入新的催化剂或改变反应体系，探索新的制备方法。

通过本实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了更深入的了解，同时也为相关研究和应用提供了一定的参考依据。

希望本实验能对相关领域的研究和生产工作有所帮助。

聚乙烯醇缩甲醛的制备之杨若古兰创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄壮、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指点教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的道理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，把握PVA缩醛化的实验技术与反应道理.二、实验道理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化感化下制得.其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留上去.本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品坚持水溶性.如若反应过于猛烈，则会形成局部搞缩聚度，导致不溶性物资存在于胶水中，则影响胶水质量.是以在此反应过程中，要特别留意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等身分.三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个.2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水.四．实验步调：1.按请求组装实验仪器，筹办所需试剂.2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解.°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，坚持反应温度.4.继续搅拌，反应体系逐步变稠.当体系出现气泡或有絮状物发生时，立即敏捷加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色黏稠液体即为胶水.苯乙烯醇：去离子水：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与成绩：（1）为何缩醛度添加，水溶性降低，当达到必定的缩醛度当前，产品完整不溶于水?答：①缩醛度的添加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性降低，出现溶液变稠的景象；②当反应达到必定的缩醛度当前，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完整不溶于水的程度；另外，分歧高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达必定的缩醛度时，产品表示出完整不溶于水的景象.（2）产品终极为何要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的波动性？答：①我们所要的胶水是有必定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不克不及过低，过的会使得胶水的粘度不敷，即内聚力不敷；但已不克不及过高，否则粘接力不敷，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不克不及让缩醛度继续添加；是以，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应.②缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转酿成本来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不波动的.在碱性条件下是波动的.。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的：1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.掌握实验操作技能；3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。

二、实验原理：三、实验仪器与药品：1.仪器：反应釜、磁力搅拌器、电热板等；2.药品：聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。

四、实验步骤：1.准备实验装置：将反应釜放置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调整合适的转速。

将温度计插入反应釜，并通过电热板进行控制。

2.反应溶液的制备：称取一定质量的聚乙烯醇，加入适量的稀盐酸，使其完全溶解。

再向其中加入一定量的甲醛，继续搅拌至反应溶液均匀混合。

3.反应过程的控制：将反应釜置于电热板上，开始加热。

按照一定的升温速率逐渐升温，同时继续搅拌反应液。

4.反应结束与产物处理：待反应温度达到设定的反应温度后，保持一定时间进行反应，然后停止加热。

将反应液冷却至室温，过滤得到固体产物，用稀盐酸洗涤，最后用水洗涤至中性。

五、实验结果与讨论：通过以上步骤操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。

根据实验条件的不同，反应温度和时间也会有所变化，这里就不做具体的讨论。

实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色，颗粒较为细小，在水中易溶解。

聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，具有优异的物理性能和化学稳定性。

它具有较高的熔点和玻璃转移温度，具有优异的机械强度和热稳定性，还具有良好的吸水性和抗湿热性能。

此外，聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性，可用于制备纤维、薄膜等。

六、实验总结：本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，掌握了相应的实验操作技能。

通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物，颜色为白色，细粒度较小。

聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性，可应用于纤维、薄膜等领域。

实验过程中需要注意操作安全，防止甲醛对人体的伤害。

实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）的合成及其测定一、实验目的1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理、制备过程及用途。

2. 学习和掌握聚乙烯醇缩甲醛胶质量的分析检验方法。

3. 学会涂-4粘度计测定胶黏剂黏度的使用方法。

二、实验原理1．主要性质和用途聚乙烯醇缩甲醛(polyvinyl formal)，又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水，性能优良，价格低廉。

故广泛应用于建筑业，有建筑业“万能胶”之称。

可用于粘接金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶、瓷砖、壁纸、外墙饰面等。

还用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。

107胶经尿素改性后称为801胶。

2．合成原理早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA 的水溶性而无法实际应用。

利用”缩醛化”减少其水溶性,就使得PVA 有了较大的实际应用价值。

用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。

控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为”维纶”的纤维.维纶的强度是棉花的1.5-2倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为”合成棉花”。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸的催化作用下制得，随缩醛度的不同，性能和用途也不同（注：作为维尼龙纤维的聚乙烯醇缩甲醛，反应程度控制在75%~85%，不溶于水）。

本实验合成的聚乙烯醇缩甲醛作为胶水和涂料成膜物质使用，为水溶性。

聚乙烯醇(简称是PV A)分子中含有的羟基(--OH)是一种亲水性基团，因面PV A 溶于 水。

它的水溶液可作为粘结剂使用。

PV A 按其聚合度和醇解度的不同而有多种型号．本实验所用的PV Al7-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为99％(mol ％)的PV A 。

为了提高PV A 的耐水性，可以通过PV A 的缩醛化反应来改性。

聚乙烯醇缩甲醛胶水即是PV A 在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应(一种消去反应或缩合反应)生成的热塑性树脂，其反应原理及反应式如下：（1）分子内缩醛化CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2+CH O H加热OH OH OH CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2OH O O CH 2+ H 2O（2）分子间缩醛化—CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — +HCHOOH OH OH O O O OH OH OH HCl /加热 CH 2 CH 2 CH 2 O O O —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH ——CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基闭，而缩醛基(-O-CH2-O-)则是疏水性基团。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1. 进一步了解高分子化学反应的原理；2. 通过聚乙烯醇(PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1. 仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml 量筒一个，100ml 量筒一个，培养皿一个。

2. 药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步骤：1. 按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2. 在250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3. 升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min，滴加1：4 的盐酸溶液，1控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。

4. 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入3.mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作8：44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的PVA，并加入90ml 8：46 20 ℃——去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验及其结果分析的课程设计摘要聚乙烯醇缩甲醛简称（PVFM）或（PNFO）,主要用于制造涂料和胶粘剂。

具有良好的粘接性、耐水性、耐油性、耐酸性、耐碱性、电气绝缘性。

这个实验中采用在盐酸催化的作用下制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其进行了粘度和抗拉伸力的测定。

关键词：聚乙烯醇缩甲醛，胶粘剂，粘度，抗拉伸力AbstractPolyvinylformal abbreviation (PVFM) or (PNFO) which largely used in the manufacture of coatings and adhesives. It has good adhesion, water resistance, oil resistance, acid resistance, alkali resistance and electrical insulation. This experiment used in hydrochloric acid under the catalysis of preparation of polyvinyl formal and the viscosity and its tensile strength was measured.Keywords：Polyvinylformal,Adhesives,Viscosity,Tensile strength目录1.前言 (1)1.1实验原理 (1)1.2实验步骤 (2)1.2.1 溶解聚乙烯醇 (2)1.2.2 加入盐酸和甲醛反应 (3)1.2.3 粘度的测定 (3)1.2.4 抗拉伸力的测试 (3)1.3合成工艺 (3)1.4聚乙烯醇缩甲醛的发展历程 (4)1.5聚乙烯醇缩甲醛的性质 (4)1.6聚乙烯醇缩甲醛的特点 (4)1.7用途 (5)1.7.1聚乙烯醇缩甲醛胶的应用 (5)1.7.2改性聚乙烯醇缩甲醛胶的应用 (5)1.8展望 (6)2.实验设备与药品 (7)2.1实验设备 (7)2.2实验药品 (7)3.结果与讨论 (8)3.1实验记录 (8)3.2现象 (8)3.3结果 (8)3.4现象讨论 (8)3.5实验失败的原因分析——反应时间过长 (8)4.结论 (11)5.参考文献 (12)6.致谢 (13)1. 前言1.1实验原理早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛，并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。

实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物，其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。

在碱性条件下，乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛，并产生水为副产物。

该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性，可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。

实验步骤：
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。

2. 在适当的温度下，加入一定量的碱性催化剂，如氢氧化钠。

3. 在搅拌条件下进行反应，控制反应时间和温度。

4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物，并进行干燥和表征分析。

实验结果：
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征，确认其结构和性质。

实验结果表明，制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性，符合预期的性质要求。

实验结论：
通过本实验的制备过程，成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并得到了符合要求的产物。

该聚合物具有广泛的应用前景，可用于制备各种功能性材料，具有重要的
工业和科研价值。

总结：
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其产物进行了结构和性质分析。

实验结果表明，该聚合物具有良好的性能和应用潜力，为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，探讨聚合反应的原理和方法，以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。

实验材料：
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤：
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合，并加入适量的硫酸和硼酸。

2. 在搅拌下，将混合物加热至一定温度，观察反应过程中的变化。

3. 将反应产物进行冷却，并进行蒸馏提取。

实验结果：
经过实验，我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。

在实验过程中，我们观
察到了聚合反应的过程，了解了聚合反应的原理和方法。

通过蒸馏提取，我们
得到了纯净的产物，并进行了相应的分析和检测。

实验结论：
通过本次实验，我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理，以及其在化学领域的应用。

实验结果表明，聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的，并且可以得到纯净的产物。

这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。

总结：
通过本次实验，我们不仅学习了聚合反应的原理和方法，还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。

这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。

希望通过今后的实验学习，我们能够更加深入地了解化学领域的知识，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。

二、实验原理1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。

但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。

作为建筑胶使用的PVF ，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。

本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。

本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下：CH 2O +H+C +H 2OHCH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。

分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。

溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。

因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。

表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用22H O 作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下：4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法(1) 原理甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。