水质监测方案的制定
一实验目的：
1.1锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。
1.2培养学生独立思考与独立解决问题能力。
1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。
1.4掌握实验所需仪器的使用方法。
1.5了解监测区域水质污染状况。
二实验方案的制定程序：
2.1基础资料的收集
经度：117.097
纬度：39.088
宽度：19m
深度：3m
海拔：4m
2.2实验采样布点
在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。
监测项目
温度pH值电导率溶解氧
COD高锰酸钾指数硫化物磷
悬浮物六价铬铵态氮硝态氮
亚硝态氮砷汞镉铅铁TOC总氯
2.3样品保存与运输
1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。
2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。
3.测定金属离子时应加入HNO3调节水样pH至1~2。
4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。
三现场采样与监测
3.1实验仪器
分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪
仪器规格数量（个）仪器规格数量（个）三角瓶250ml6比色管架 1
碘量瓶250ml2电炉1000w 1
磨口三角瓶250ml1剪刀把 1
冷凝管1乳胶管根 2
烧杯100ml2吸耳球 2
烧杯200ml2玻璃棒根 2
烧杯500ml 2 滤膜张 5
烧杯1000ml 1 滤纸张10
容量瓶100ml 1 漏斗个 1
容量瓶250ml 1 镜头纸本 1
容量瓶500ml 1 移液管1ml 2
容量瓶1000ml 1 移液管2ml 2
试剂瓶50ml 2 移液管5ml 2
试剂瓶125ml 2 移液管10ml 2
试剂瓶500ml 2 移液管25ml 1
试剂瓶1000ml 2 移液管50ml 1
滴瓶50ml 2 移液管架 1
比色管50ml 10 酸式滴定管50ml 1
取样瓶500ml 2 碱式滴定管50ml 1
量筒500ml 1 量筒100ml 2
3.2实验材料（化学药品）
3.3现场采样及处理方法
需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。
四项目检测
4.1碘量法测定水中溶解氧
一、实验原理
水中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。
水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为溶解氧的固定）。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。
二、仪器设备
碘量瓶2个，250ml 三角瓶6个，酸式滴定管，移液管100ml，2ml，1ml 各两支。
三、试剂药品
1.成品试剂药品分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。
2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中
3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。
4.淀粉溶液（1%）：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50ml。
5.硫代硫酸钠标准溶液的配制（预定浓度0.025mol/L）
称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容到250ml。储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制
称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克，溶于蒸馏水后定量转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7)
四、实验过程
1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10 秒钟。然后用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒混合十次，然后静置。待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
取250ml 碘量瓶4个，按实验号分两组。各组瓶中加入50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入5ml 浓度为1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(mol/L)按下式计算：
c=15.00×0.05 V1−V2
V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）；
V2—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；
0.05—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml 浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置 5 分钟。然后用移液管吸出100ml 上述溶液，放入250ml 三角瓶中，用附录Ⅰ实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml 淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量（ml）。
溶解氧(O2)=C×V×8×1000V
水样
⁄
C —硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)，
V —滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
五、数据处理
1硫代硫酸钠溶液的标定结果
瓶号 1 2 滴定前体积0 0
