1 目的
确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
4.1性状
本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别
4.2.1钠盐
4.2.1.1仪器
铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制
醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。
4.2.1.3操作
a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物
4.2.2.1仪器
分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制
a.硝酸银试液
取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。
b.氨试液
取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。
c.碘化钾淀粉试纸
取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。
4.2.2.3操作
A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查
4.3.1酸碱度
4.3.1.1仪器
量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制
a.溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液
取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。
c.0.02mol/L盐酸滴定液
取0.1mlo/L的盐酸滴定液10ml，加水至50ml，摇匀，即得。
4.3.1.3操作
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。
4.3.2溶液的澄清度
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
4.3.3硫酸盐
4.3.3.1仪器
水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.3.2试剂及配制
a.标准硫酸钾试液
称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO4）。
b.25%氯化钡溶液
取氯化钡的细粉25 g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。
c.稀盐酸
取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。
d.稀硫酸
取硫酸57ml加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
4.3.3.3检验操作
样品制备
取本品5g，加水40ml溶解，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
对照品制备
取标准硫酸钾1.0ml ，按a 项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.3.3.4结果判定
样品溶液与对照溶液比较，不得更浓(0.002%)。
4.3.4钡盐
取本品4.0g，加水20ml ，溶解后，滤过，滤液分两等份置两支试管中，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
4.3.5钙盐
4.3.
5.1试剂及配制
草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml ，摇匀，即得。
4.3.
5.2检验操作
取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
4.3.6碘化物
4.3.6.1仪器
瓷蒸发皿、分析天平等
4.3.6.2试剂及配制
A、0.025mol/L硫酸溶液：取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀释至
刻度，摇匀，即得。
B、亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
C、淀粉混合液（临用前新配）：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸
水至25ml ，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸液2ml 、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀。
4.3.6.3检验操作
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量，使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.3.7溴化物
4.3.7.1仪器
分析天平、试管、吸管等
4.3.7.2试剂及配制
a.2%氯胺T溶液（临用前配）：取氯胺T 2g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀，即得。
b.标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.3.7.3检验操作
样品溶液制备：取本品质2.0g，加水10ml使溶解，摇匀，即得。
对照溶液制备：取标准溴化钾溶液1.0ml ，按A项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中，分别加入盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液3滴，氯仿层如显色，样品溶液与对照溶液比较，不得更深。4.3.8镁盐
4.3.8.1仪器
分析天平、试管、吸管、容量瓶等
4.3.8.2试剂及配制
a、氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
b、0.05%太坦黄溶液：取0.05g太坦黄，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
c、标准镁溶液：精密取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml
与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。
4.3.8.3检验操作
样品溶液制备：取本品1.0g，加水20ml使溶解，摇匀，即得。
