等离子发射光谱实验报告
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现代分析测试技术实验报告组别:第八组左瑾瑜2015000143等离子体发射光谱分析实验一、目的要求1.了解等离子体发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2.了解等离子体发射光谱分析过程的一般过程和主要操作步骤。
3.掌握等离子体发射光谱分析对样品的要求及制样方法。
4.掌握等离子体发射光谱仪定量分析与数据处理方法。
二、实验原理等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
每一种元素被激发时,就产生自己特有的光谱,其中有一条或数条辐射的强度最强,最容易被检出,所以也常称作最灵敏线。
如果试样中有某种元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些元素的特征谱线。
一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定试样中是否有某种元素存在,这就是光谱定性分析的基本原理。
在一定的条件下,元素的特征谱线强度会随着元素在样品中含量或浓度的增大而增强。
利用这一性质来测定元素的含量便是光谱半定量分析及定量分析的依据。
三、实验内容与步骤1. 仪器与试剂Thermo fisher 科技公司iCAP6500型等离子体发射光谱仪。
iCAP6500型等离子体发射光谱仪主要参数:波长范围:166-847nm;光学分辨率:在200nm处光学分辨率<0.0007nm;CID检测器:制冷温度<-40℃;线性范围:105-106数量级,相关系数≥0.999;仪器稳定性:短期稳定性-用一标准溶液连续进行10次重复测试,RSD≤1%;长期稳定性-用一标准溶液每隔10分钟测量一次,共测试3-4小时,RSD≤2%。
2.实验步骤(1)标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液,配制0.0、0.1、1.0、μ的标准溶液。
10.0mlg/(2)建立分析方法,选择待测元素合适波长,在应用软件中输入相应标准溶液浓度。
2023年 4月下 世界有色金属125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡曾洪波(中钨高新湖南柿竹园有色金属有限责任公司,湖南 郴州 423037)摘 要:采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样,用盐酸酸化提取。
使用电感耦合等离子体光谱法,同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。
实验中选取了仪器最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,调节了溶液适当的介质酸度,有效地降低了共存元素对测定的干扰。
进行了精密度实验和方法对比,结果表明,该实验方法操作简单,准确度高,精密度高,适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱;钨精矿;杂质元素中图分类号:TF841.1 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)08-0125-3Determination Of Sulfur And Tin In Tungsten Concentrate By Inductively CoupledPlasma Atomic Emission SpectrometryZENG Hong-bo(China Tungsten High tech Hunan Shizhuyuan Nonferrous Metals Co., Ltd., Chenzhou, Hunan 423037)Abstract: Tungsten concentrate is extracted by sodium peroxide acid, which melts the tungsten concentrate sample at high temperature.The content of sulfur and tin in tungsten concentrate was determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. The experimental results show that the method is simple, accurate and high precision . It is suitable for routine analysis of sulfur and tin in tungsten concentrate.Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry; tungsten concentrate; impurity elements收稿日期:2023-02作者简介:曾洪波,女,生于1978年6月,湖南衡山人,高级技师,研究方向:钨,钼,铋精矿主品位以及11种杂质元素的分析方法。
第1篇一、实验目的1. 了解等离子体产生的基本原理和过程。
2. 掌握等离子体发光实验的操作方法。
3. 观察等离子体发光现象,分析其特性。
4. 研究等离子体发光在科研、工业等领域的应用。
二、实验原理等离子体是一种电离的气体,由带正电的离子和带负电的自由电子组成。
在高温或高压条件下,气体分子被激发,产生大量的自由电子和离子,形成等离子体。
等离子体中的电子在高温下被激发,跃迁到高能级,当电子回到低能级时,会释放出能量,产生可见光或紫外线。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器:等离子体发生器、电源、光强计、光谱仪、示波器、电极、电极夹、导线、紫外-可见光滤光片、光学望远镜、光电池等。
2. 实验材料:氩气、氮气、氦气、氧气等。
四、实验步骤1. 准备工作:将等离子体发生器、电源、光强计、光谱仪、示波器等仪器连接好,确保仪器正常工作。
2. 气体充入:将所需气体充入等离子体发生器,确保气体压力适宜。
3. 等离子体产生:打开电源,调节电压和电流,使气体电离产生等离子体。
4. 光谱测量:使用光谱仪测量等离子体发光光谱,分析其特征。
5. 光强测量:使用光强计测量等离子体发光强度,分析其变化规律。
6. 示波器观察:使用示波器观察等离子体发光信号,分析其变化过程。
7. 实验结果分析:对实验数据进行处理和分析,总结实验结果。
五、实验结果与分析1. 等离子体产生:在实验过程中,当电压和电流达到一定值时,气体开始电离,产生等离子体。
2. 等离子体发光光谱:光谱仪测得的等离子体发光光谱显示,等离子体在可见光和紫外光范围内都有较强的发光。
3. 等离子体发光强度:光强计测得的等离子体发光强度随电压和电流的增加而增加,但达到一定值后趋于稳定。
4. 示波器观察:示波器显示的等离子体发光信号呈脉冲状,其脉冲宽度与电压和电流有关。
六、实验结论1. 成功产生等离子体,并观察到等离子体发光现象。
2. 等离子体发光光谱显示,等离子体在可见光和紫外光范围内都有较强的发光。
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)是一种常用的化学分析方法,用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理:ICP-AES利用电感耦合等离子体(ICP)作为样品原子激发源,产生高温、高能量的等离子体,在此等离子体内,样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时,会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射,可以确定样品中各种元素的含量。
应用:ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如,可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点:1.高灵敏度:ICP-AES具有高灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围:ICP-AES对多个元素具有宽线性范围,可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度:通过仔细的方法优化和校准,可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力:ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素,提高分析效率。
缺点:1.分析前需样品溶解和稀释:ICP-AES要求样品必须是溶解状态,对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感:样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果,因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素:ICP-AES只能测定金属和金属元素,无法测定非金属元素。
具体步骤:1.样品制备:将样品准备成溶液状态。
对于固体样品,需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂,如酸溶解。
必要时,还可以进行稀释以调整样品的浓度,确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备:确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态,确保其正常工作。
电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告
一、精密度测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行10次重复性测定,其相对标准偏差均小于0.5%,符合RSD<0.5%的要求。
详细数据见表1。
表1 精密度测试数据
二、稳定性测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行4小时连续测定,每种元素取得100个测试数据,其相对标准偏差均小于2.0%,符合RSD<2.0%的要求。
详细数据见表2。
表2 稳定性测试数据
三、准确度测试
1、有证标准物质测试
对购自环境保护部标准样品研究所的有证标准样品进行测试,测试项目包括:铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑、砷、汞、硒、磷。
其测定结果均在相应的准确度范围内,详细数据见表3。
表3 准确度测试数据
2、按照仪器性能指标的要求,对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行准
确度测试,其结果分别为0.968μg/L和10.14μg/L,相对误差分别为-3.2%和1.4%。
四、加标回收测试
对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行加标回收测试,得到镉的加标回收率为107.2%、铅为104.8%,均符合加标回收率不低于90%的要求。
表4 加标回收测试数据。
ICP实验报告一、实验目的本次 ICP(电感耦合等离子体发射光谱)实验的主要目的是对样品中的多种元素进行定量分析,以确定其含量和组成。
通过该实验,我们期望获得准确可靠的元素分析结果,为后续的研究、生产或质量控制提供有力的数据支持。
二、实验原理ICP 发射光谱法是一种基于原子发射光谱的分析技术。
在 ICP 光源中,通过高频电磁场的作用,使氩气电离形成等离子体。
样品溶液被引入等离子体后,其中的元素被激发至高能态,当这些元素回到基态时会发射出特定波长的光。
这些光经过分光系统后被分离成不同波长的谱线,然后由检测器检测并转化为电信号。
根据各元素特征谱线的强度与浓度之间的关系,可以实现对样品中元素的定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器ICP 发射光谱仪(型号:_____)自动进样器计算机及数据处理系统通风橱2、试剂标准储备液(包含待分析元素,浓度:_____)硝酸(优级纯)去离子水四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品(_____g)于聚四氟乙烯消解罐中。
加入适量的硝酸,在通风橱中进行消解处理,直至样品完全溶解。
将消解后的溶液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀备用。
2、仪器准备开启 ICP 发射光谱仪,预热至稳定状态。
检查仪器的各项参数,如射频功率、雾化气流量、辅助气流量等,确保其处于正常工作范围。
3、标准曲线绘制分别移取不同体积的标准储备液,用去离子水稀释配制成一系列不同浓度的标准溶液。
依次将标准溶液引入 ICP 光谱仪进行测定,记录各元素特征谱线的强度。
以元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线。
4、样品测定将制备好的样品溶液引入 ICP 光谱仪,测定各元素特征谱线的强度。
根据标准曲线计算样品中各元素的含量。
五、实验数据与结果1、标准曲线相关数据元素 1:回归方程为 y = ax + b,相关系数 R²=_____元素 2:回归方程为 y = cx + d,相关系数 R²=_____……2、样品测定结果样品 1 中元素 1 的含量为:_____mg/L样品 1 中元素 2 的含量为:_____mg/L……3、重复性实验结果对同一样品进行多次重复测定,计算各元素含量的相对标准偏差(RSD),以评估方法的重复性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg2+的含量分析化学20114209033 饶海英实验目的:1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法实验原理:ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点,因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液体试样的最佳光源。
目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种),检出限可达10-3~10-4ng/g-1级,精密度在1%左右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
ICP发射光谱法(ICP-AES)分析是将试样在等离子光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度而进行定量分析的方法。
ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。
当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
实验步骤:1.仪器条件根据实验要求设定好仪器的各个参数,包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。
2.配制标准溶液系列3.样品预处理4.工作曲线的绘制:根据实验条件,按照仪器的使用方法,测量标准溶液系列中汞的光强度。
5.在相同的条件下,测定样品中的汞的光强度。
数据处理:1.利用仪器软件,将汞的光强度对浓度进行线性回归,绘制标准曲线。
浓度/ppm2、确定未知样品德浓度关系式为:y=2089.2773x-339.45374 R=0.99679未知样1浓度为:0.793994 ppm未知样2为:0.623512 ppm未知样3为0.43771 ppm问题讨论:1.为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度?1) 温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;(2) “趋肤效应”有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级);(3) ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;(4) Ar气体产生的背景干扰小;(5) 无电极放电,无电极污染;。
实验32 电感耦合等离子体原子发射光谱分析一、实验目的1.了解等离子体原子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2.了解等离子体原子发射光谱分析过程的一般要求和主要操作步骤。
3.掌握等离子体原子发射光谱对样品的要求及制样方法。
4.掌握等离子体原子发射光谱定量分析与数据处理方法。
二、实验内容1.巩固电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱分析法的理论知识。
2.掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法。
3.掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法。
三、实验仪器设备与材料CAPQ等离子体发射光谱仪,见图32-1所示;含Hg2+溶液。
四、实验原理技术指标:1.灵敏度:①轻质量元素:Li> 50 Mcps/ppm;②中质量数元素:In>220 Mcps/ppm;③高质量数元素:U>300 Mcps/ppm。
2.仪器检出限:①轻质量元素:<0.5 ppt;②中质量数元素:<O.l ppt;③高质量数元素:<0.1 ppt。
3.稳定性:①短期稳定性(RSD):<3016;②长期稳定性(RSD):<4%(2h);③质谱校正稳定性:<0.05 amu/8 h。
4.随机背景<cps(4.S),标准模式下,仪器信噪比>150 M(l ppm中质量元素溶液,灵敏度/随机背景),氧化物离子( CeO+/Ce+) <2%5.优良的真空系统:阀门关闭状态:<6×10-8 Torr,工作状态:<6×10-7Torr.从大气压开始抽至可工作的真空度的时间<15 min.6.离子透镜:将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分离;离子透镜彻底免维护.7.计算机及打印机:不低于双核2G处理器,2G内存,160G硬盘,(35×50) cm显示器等,HP激光打印机。
8.可拆卸式石英矩管,计算机控制X、y、Z方向自动调谐,可自由拆装清洗及维护,后期维护费用较低。
等离子发射光谱分析实验报告一、实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解整个分析过程二、实验仪器及其构成本实验所用仪器为:美国VarianICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。
当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP特点:a)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;b)“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
能有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级)c)ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小d)Ar气体产生的背景干扰小e)无电极放电,无电极污染f)ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高仪器组成为:1、样品导入系统a)蠕动泵。
进入雾化器的液体流,由蠕动泵控制。
泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流,并将雾化室中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外,三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道,用该通道可在分析过程中导入内标等。
b)雾化器。
雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室,较大雾滴被滤出,细雾状样品到达等离子炬。
c)雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。
雾化室的功能相当于一个样品过滤器,较小的细雾通过雾化室到达炬管,较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
d)炬管。
外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程。
等离子体发射光谱仪一、实验目的(1) 了解等离子体发射光谱仪的基本结构和工作原理;(2) 学习等离子体发射光谱仪的样品制备方法;(3) 学习等离子体发射光谱仪的操作;(4) 掌握等离子体发射光谱图的分析二、等离子体发射光谱仪的基本结构和工作原理2.1 等离子体等离子体又叫做电浆,是由被剥夺部分电子后的原子及原子被电离后产生的负电子组成的离子化气体状物质。
等离子体常被视为是除去固、液、气外,物质存在的第四态。
冰升温至0℃会变成水,如继续使温度升至100℃,那么水就会沸腾成为水蒸气。
随着温度的上升,物质的存在状态一般会呈现出固态→液态→气态三种物态的转化过程,我们把这三种基本形态称为物质的三态。
那么对于气态物质,温度升至几千度时,将会有什么新变化呢? 由于物质分子热运动加剧,相互间的碰撞就会使气体分子产生电离,这样物质就变成由自由运动并相互作用的正离子和电子组成的混合物(蜡烛的火焰就处于这种状态)。
我们把物质的这种存在状态称为物质的第四态,即等离子体(plasma)。
因为电离过程中正离子和电子总是成对出现,所以等离子体中正离子和电子的总数大致相等,总体来看为准电中性。
反过来,我们可以把等离子体定义为:正离子和电子的密度大致相等的电离气体。
从刚才提到的微弱的蜡烛火焰,我们可以看到等离子体的存在,而夜空中的满天星斗又都是高温的完全电离等离子体。
据印度天体物理学家沙哈(M.Saha,1893-1956)的计算,宇宙中的99.9%的物质处于等离子体状态。
此外,太阳、电离层、极光、雷电等都是自然界中的等离子体。
在人工生成等离子体的方法中,气体放电法比加热的办法更加简便高效,诸如荧光灯、霓虹灯、电弧焊、电晕放电等等。
在自然和人工生成的各种主要类型的等离子体的密度和温度的数值,其密度为106(单位:个/m3)的稀薄星际等离子体到密度为1025的电弧放电等离子体,跨越近20个数量级。
其温度分布范围则从100K的低温到超高温核聚变等离子体的108-109K(1-10亿度)。
实验十二等离子体发射光谱分析实验一、目的要求1.了解等离子体发射光谱仪的基本构造、原理与方法2.了解等离子体发射光谱分析的一般过程和主要操作方法3.掌握等离子体发射光谱分析对样品的要求与制样方法4.掌握等离子体分析光谱仪定量分析与数据处理方法二、基本原理1.等离子体发射光谱分析的基本原理等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子被激发后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能,来研究物质化学组成的一种方法。
每一种元素被激发时,就产生自己特有的光谱。
其中一条或数条辐射的强度最强,最容易被检出,所以也常称作最灵敏线。
如果试样中有某种元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些元素的特征谱线。
一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定试样中是否有某种元素存在,这就是光谱定性分析的基本原理。
在一定条件下,元素的特征谱线强度会随着元素在样品中含量或浓度的增大而增强。
利用这一性质来测定元素的含量便是光谱半定量分析及定量分析的依据。
2.等离子体发射光谱仪的结构及原理等离子体发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。
⑴激发:利用激发光源使样品蒸发气化,离解或分解为原子状态或者电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。
⑵分光:利用光谱仪的光学元件将光源发射的光分解为按波长及级数分布的光谱。
⑶检测:利用电光器元件检测光谱,按所测得的光谱波长对试样进行定性分析,或按发射光强度进行定量分析。
等离子体发射光谱仪一般由进样系统、射频发生器、分光系统、气体控制系统与数据处理系统组成。
⑴进样系统进样系统是把液体试样雾化成气溶胶导入ICP光源的装置。
通常由毛细管、泵管、泵夹、蠕动泵、雾化器、雾化室、中心管、炬管、及辅助部件组成。
其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室。
等离子体形成过程:①向炬管外管通入等离子体气(也称冷却气)和辅助气,在矩管中建立气体气氛;②向感应线圈接入高频电源(27.12或40.08MHz),此时线圈内有高频电流及由它产生的高频电磁场;③尖端放电是气体局部电离成导体,并进而产生感应电流,感应电流加热气体形成火炬状的ICP炬焰。
电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁姚 亮(陕西省地质矿产实验研究所有限公司,陕西 西安 710054)摘 要:本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳纤维丝中钾、钠、钙、镁、铁,探讨了样品的灰化温度、挥硅用酸量和酸介质对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。
实验证明:在取样量在5.0000g,定容体积为50ml时,方法的精密度为1.6%~3.0%,采用样品加标实验,方法回收率达到92.8%~106.4%。
本方法快速简便、重现性好准、确度高。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;聚丙烯腈基碳纤维;钾;钠;钙;镁;铁中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)19-0123-2Determination of potassium, calcium, sodium, magnesium and iron in polyacrylonitrile basedcarbon fibers by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryYAO Liang(Shaanxi geological and mineral Experimental Research Institute Co., Ltd,Xi'an 710054,China)Abstract: This paper introduces the determination of potassium, sodium, calcium, magnesium and iron in carbon fiber by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The influence of ashing temperature of sample, acid amount of volatile silicon and acid medium on the determination results is discussed, and the best test conditions are determined. The experimental results show that the precision of the method is 1.6%~3.0% when the sample size is 5.0000g and the constant volume is 50ml. The recovery of the method is 92.8%~106.4% by the sample addition experiment. The method is rapid, simple, reproducible, accurate and accurate.Keywords: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; polyacrylonitrile based carbon fiber; potassium; sodium; calcium; magnesium; iron聚丙烯腈碳纤维具有轴向强度和模量高、耐疲劳、耐腐蚀等特点。
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法,可以用于快速、准确地确定物质中某些元素的种类和含量。
本文将介绍这种方法的基本原理、实验步骤和应用领域。
一、基本原理电感耦合等离子体发射光谱法基于原子或分子在高温等离子体中产生的热激发辐射。
当高能电子或光子与原子或分子相互作用时,会使它们从基态到激发态跃迁,同时放出辐射能量。
这些辐射能量的特征光谱可以用来确定分析样品中的元素种类和含量。
二、实验步骤1. 样品制备:将分析样品溶解在适当的溶剂中,并加入必要的稳定剂、缓冲液等,制备成适宜浓度的样品溶液。
2. 仪器准备:打开电感耦合等离子体发射光谱仪,进行预热和泄漏测试,调节气体流量和扫描速度等参数。
3. 实验操作:将样品溶液通过液体进样系统输入到等离子体炬中,在高温等离子体环境下进行分析。
同时,通过红外线光谱、原子荧光法等方法进行校准、定量等实验操作。
4. 数据处理:根据仪器所测到的辐射光谱数据,利用计算机辅助处理软件进行峰识别、拟合、计算等操作,得到分析结果。
三、应用领域电感耦合等离子体发射光谱法广泛应用于金属、化工、生物、环境等领域。
它可以快速、准确地测定样品中的微量元素,对研究材料的成分、结构和性质具有重要意义。
例如,它可以被用于合金材料的分析、药品质量控制、污染物检测和环境监测等方面。
电感耦合等离子体发射光谱法具有样品前处理简单、分析速度快、结果准确等优点,但同时也存在着仪器昂贵、操作难度大等问题。
对于需求高分辨、高精度等高级别的化学分析,需要结合其他化学分析手段进行分析。
我们期待新的技术和方法的发展,以提高电感耦合等离子体发射光谱法在分析领域的应用价值。
等离子体光谱诊断姓名:谢新华学号:PB09203247实验题目:光谱诊断Ar ECR等离子体实验目的:1.了解ECR放电;2.利用等离子体发射光谱分析等离子体中成分,同时利用Ar谱线展宽计算电子温度和密度;3.相邻谱线强度计算电子温度。
实验原理:A.ECR放电:当电子在磁场中回旋频率与微波频率相同时,电磁波就可以与回旋电子发生共振相互作用,从而电子能够获得电磁波能量,产生等离子体。
其中,生成的等离子体的极限密度可以用公式:n c(m‒3)≤0.012f2来计算。
B.成分分析:不同原子的发射谱线中存在特征谱线,可以根据发射光谱中存在的分立的线状特征谱分析等离子体中存在的成分。
C.电子温度和密度:理想的线谱是极细的线状,但是由于发射原子并不是孤立的,存在与其他原子的相互作用,导致谱线存在展宽。
在高密度等离子体中,发射原子与同类原子相互作用,造成共振展宽。
而低密度、稀薄等离子体中,辐射原子与非同类原子之间相互作用引起洛伦兹展宽。
与带电粒子相互作用则引起斯塔克展宽。
此外,辐射离子的无规则运动或者是非热运动还会造成多普勒展宽。
一般情况下,当仪器展宽可以忽略时,只需要考虑多普勒展宽和斯塔克展宽。
多普勒展宽和原子或离子的温度有关:∆λ=7.68×10‒5λKT iM(nm)斯塔克展宽则是洛伦兹型的展宽,与电子的密度相关:N e=2.5×1014(∆λα1 2)32D.相邻谱线强度比计算电子温度和密度:如果等离子体处于局部热平衡,即电子分布满足麦氏分布,同时各能级上电子分布满足波尔兹曼分布以及带电粒子密度复合沙哈方程(即此时等离子体激发温度等于电子温度),那么就会有以下关系:本实验中使用光薄模型,对于相同电离态下的不同能级跃迁:KT e =ℎc(E 2‒E 1)ln (I 1I 2×v 2A 2g 2v 1A 1g 1)其中,E 为电子跃迁能级差,I 为谱线相对强度,v 为谱线对应频率,A 为跃迁几率,g 为刚特因子。
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。
它是利用电感耦合等离子体(ICP)作为原子离子源进行原子发射光谱分析,
并将原子发射射线测定术(AES)和离子化学分析术相结合,是一项精密,准确,可靠,
重复性好的分析技术。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测,以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。
实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪,其具有极好的稳定性和低的噪声。
实验从粉末样品中提取一定的量,放入带有细堵子的橄榄小瓶中,
将样品中的超含氧元素分解为离子流,
再由电管入口处的离子,经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程,转化为原子态,并具有应变释放效应,将原子发射成发射射线,
经电光箱校正和滤波后,而穿过DDL D正电子探测器被检测出来,与吸光度计样品出口
上的流出比较,来获得超含氧元素的浓度,每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。
本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液,其浓度稳定、持续不变,温度为低于200℃时
是稳定的。
根据试样中元素浓度的高低,可以选择合适的采样灵敏度,
以保证对元素的精准测定。
高浓度时,可以选择低灵敏度,反之,则可以选择高灵敏度,
以保证实验数据的准确性和稳定性。
实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验,取得的结果良好,准确可靠,反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化,为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。
第1篇一、实验目的1. 了解等离子体的基本特性和形成条件;2. 掌握等离子体实验装置的操作方法;3. 通过实验验证等离子体的应用及其效果。
二、实验原理等离子体是物质的一种状态,由带电粒子(离子和自由电子)组成。
在高温、高压、电磁场等条件下,气体分子可以被激发成等离子体。
等离子体具有很高的导电性和导热性,广泛应用于工业、医疗、科研等领域。
三、实验器材1. 等离子体发生器;2. 气源(氩气、氮气等);3. 高压电源;4. 温度控制器;5. 激光发射器;6. 摄像头;7. 计算机及数据采集系统。
四、实验步骤1. 准备工作:检查实验器材是否完好,连接好相关设备,调试好实验参数。
2. 实验一:等离子体形成实验(1)开启高压电源,调节电压至设定值;(2)通入氩气,调整气体流量;(3)观察等离子体形成过程,记录等离子体颜色、形状等特征。
3. 实验二:等离子体导电性实验(1)将等离子体发生器放置在导电台上;(2)连接高压电源,调节电压至设定值;(3)观察等离子体导电性,记录电流大小、稳定性等数据。
4. 实验三:等离子体温度测量实验(1)将温度传感器放置在等离子体中心;(2)开启等离子体发生器,调节电压至设定值;(3)记录温度传感器读数,分析等离子体温度变化规律。
5. 实验四:等离子体应用实验(1)将激光发射器放置在等离子体发生器前方;(2)开启激光发射器,观察等离子体对激光的散射现象;(3)分析等离子体对激光的散射效果,探讨等离子体在光学领域的应用。
五、实验结果与分析1. 实验一:等离子体形成实验通过观察,等离子体呈现明亮的紫红色,形状为环状,中心温度较高。
2. 实验二:等离子体导电性实验实验结果显示,等离子体导电性较好,电流大小稳定。
3. 实验三:等离子体温度测量实验实验结果表明,等离子体温度随着电压升高而升高,呈现非线性关系。
4. 实验四:等离子体应用实验激光在等离子体中的散射现象明显,说明等离子体具有光学应用潜力。
等离子发射光谱实验报告
一实验目的
1、理解仪器原理和应用
2、了解仪器构成
3、了解整个分析过程
二实验仪器及其构成
本实验所用仪器为:美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。
当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP 特点:
a)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;
b)“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
能有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级)
c)I CP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小
d)Ar气体产生的背景干扰小
e)无电极放电,无电极污染
f)ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电
缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高
仪器组成为:
1、样品导入系统
a)蠕动泵。
进入雾化器的液体流,由蠕动泵控制。
泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流,并将雾化室中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外,三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道,用该通道可在分析过程中导入内标等。
b)雾化器。
雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室,较大雾滴被滤出,细雾状样品到达等离子炬。
c)雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。
雾化室的功能相当于一个样品过滤器,较小的细雾通过雾化室到达炬管,较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
d)炬管。
外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程。
中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气,用于点燃等离子体。
注射管(样品)内层石英管内径为1-2mm左右,以Ar为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
2、检测器
目前较成熟的主要是电荷注入器件Charge-Injection Detector(CID)、电荷耦合器件Charge-Coupled Detector(CCD)。
CID与CCD的主要区别在于读出过程,在CCD中,信号电荷必须经过转移,才能读出,信号一经读取即刻消失。
而在CID中,信号电荷不用转移,是直接注入体内形成电流来读出的。
即每当积分结束时,去掉栅极上的电压,存贮在势阱中的电荷少数载流子(电子)被注入到体内,从而在外电路中引起信号电流,这种读出方式称为非破坏性读取(Non-Destructive Read Out),简称:NDRO.CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比(S/N)的功能。
同时CID可寻址到任意一个或一组象素,因此可获得如“相板”一样的所有元素谱线信息。
3、多色器
光栅、棱镜、检测器均为固定安装,整个单色器系统无任何移动部件,确保仪器具有非常稳定的光学性能。
4、RF发生器
采用空气冷却且无移动部件,保证了系统的高可靠性;RF 功率参数(700-1700W)计算机控制连续可调。
三分析过程
样品前处理:针对不同实验室及样品情况准备a)微波消解b)灰化c)湿法消解d)参考标准方法。
注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发,故灰化时需考虑温度影响。
液体样品引入ICP光源的通则:一般以“真溶液”进样,即各元素以盐类形式;酸度、黏度等尽量做到标准溶液与样品一致5-7%HCL、HNO3;溶解样品酸的选择(主要是黏度影响雾化效率)HCL< HNO3 <HCLO4<H2SO4 < H3PO4;样品称样量与进样总固体溶解度在保证微量能够检测时,TDS尽量低TDS<=1mg/ml。
1打开计算机,进入仪器控制软件ICPExpertII.
2夹好泵管,并将进样毛细管插入亚沸水中,打开排气装置。
3进入仪器界面,待仪器参数稳定后,点燃等离子炬。
4再进入工作表格界面,进行分析方法的编辑,做标准曲线。
5做样品空白,做样品。
6样品做完后,将毛细管放入亚沸水中,清洗15-20min。
7关闭等离子火焰,然后按需要进行谱线分析。
8松开泵管。
9计算结果,打印报告。
10退出分析程序,关闭计算机,仪器返回备用状态。