工业无水硫酸钠
1 适用范围
本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。
分子式：Na2SO4 相对分子量：142.04
2 规程来源
本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。
3 硫酸钠含量的测定
3.1 方法原理
用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。
3.2 试剂和溶液
3.2.1 盐酸溶液：1+1。
3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。
称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。
3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。
称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。
3.3 仪器和设备
一般实验室仪器设备。
3.4 分析步骤
称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。
3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：
(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)
x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0
m0×———
500
式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；
m2 ——瓷坩埚的质量，g；
m0 ——试料质量，g；
x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；
0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；
5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
3.6 允许差
两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。
4 水不溶物的测定
4.1 方法原理
试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液
4.2.1 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
4.3 仪器和设备
一般实验室仪器设备和
4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。
4.4 分析步骤
称取10 g～20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：
m1 – m2
x2 = —————×100
m0
式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m0 ——试样质量，g。
4.6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。
5 钙、镁总含量的测定
5.1 方法原理
以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。
5.2 试剂和溶液
5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。
称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。
5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液
5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。
5.2.4 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。
5.2.6 铬黑T指示剂
将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。
5.3 器和设备
一般实验室仪器设备。
5.4 析步骤
5.4.1 试验溶液的制备
称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
5.4.2 试验溶液的测定
用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。
注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。
5.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：
cV×0.0243 48.6cV
x3 = ————————×100 = —————
25 m
m×———
500
式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m ——试样质量，g；
0.0243 ——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。
5.5 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %，取其算术平均值为报告结果。
6 氯化物含量的测定
6.1 方法原理
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
6.2 试剂和溶液
6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。
量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。
6.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。
6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。
6.2.4 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。
称取0.10 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。
称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.3 仪器和设备
一般实验室仪器设备。
6.4 分析步骤
6.4.1 空白溶液测定
在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。
6.4.2 试样测定
在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标
