色谱基础知识ppt课件

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分离系统:色谱柱
色谱基础知识
填充柱填料的种类
固定液 担体
Partition Materials
在担体上涂覆固定液 固定相 : 液体(主要用于分析液体样品)
固体
吸附材料 (吸附剂)
没有涂覆固定液 固定相 : 固体 (主要用于分析气体样品) (硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝, 还有多孔高 分子小球)
色谱基础知识
色谱基础知识
几个基本概念: Chromatography:色谱法,一种分离和分析的方法 Chromatograph: 色谱仪,以色谱法为原理的分析仪器 Chromatogram: 色谱图,色谱仪生成的分析结果
色谱基础知识
Chromatography 色谱法:
色谱法是一种分离和分析方法,又叫层析法,它利 用不同物质在不同相态间的选择性分配,以流动相对 固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会 以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
色谱法最初由俄国植物学家茨维特创立。
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茨维特实验: 1903年,茨维特做了一个植物色素分离实验: 在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素 (植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。 此 时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱 带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同 颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色 的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而 得名。
色谱基础知识
一些色谱图相关的术语:
4)峰高:某一色谱峰顶点与基线的距离(信号差值)。 5)峰宽:某一色谱峰底部的宽度。(即从色谱峰开始到 结束的时间。) 6)峰面积:某一色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫 峰面积。
峰面积是色谱法定量的依据。
7)保留时间:某一组分从进样到该组分色谱峰到达顶点 的时间。
分离系统:色谱柱
色谱基础知识
填充柱(Packed Column) 管
填料
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英
固定液
内径(ID) 2-4 mm
长度 0.5 - 5m
填料
多孔性小球或涂覆有0.5-25%固
定液的担体
理论塔板数一般都很小
内径(ID): 0.1、0.25、0.32、0.53mm 长度 5 - 100m (30m最常用) 材质 融熔石英 理论塔板数一般都较大
在分离过程中,待分离物质中的不同组分在流动 相和固定相之间的分配会不同,这使其随流动相运动 速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同 组分在固定相上相互分离。
色谱法分离原理示意图
进样口 色谱柱
A+B
A+B |一 +B
检测器
时间
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B
|
BA
B |
|
B

A
|

峰A
B |
峰B
色谱基础知识
色谱基础知识
气相色谱仪的构成:
2)进样系统 进样系统的功能是将需要分析的样品注入
到分析系统当中。 进样的方式一般有2种: a)进样针(注射器) b)阀。
注射器进样
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阀进样
采样状态
放空 样品气 载气
5
6
4
定量管
1
3
2
进样状态
放空 样品气 载气
5
6
4
定量管
1
3
2
色谱基础知识
色谱柱
色谱柱
色谱基础知识
色谱基础知识
色谱法的分类:
1)以流动相形式分类,可分为气相色谱法和液相色 谱法。
什么是流动相?什么是固定相? 色谱分析过程中用于携带待测组分向前移动的物
质称为流动相(mobile phase)。在色谱分离中固定 不动、对样品产生保留的物质称为固定相(stationary phase)。
色谱基础知识
一些色谱图相关的术语:
1)色谱图:在分析过程中色谱仪记录下来的检测器 信号随时间变化的曲线。(一般纵坐标为信号值,横 坐标为时间) 2)基线:在不分析状态下色谱仪检测器信号随时间 变化的曲线。 3)色谱峰:在分析过程中,当某一组分流过检测器 时,检测器信号随之产生变化,在谱图上即表现为峰 状,称之为色谱峰。
色谱基础知识
色谱法的定性
wk.baidu.com
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当分析条件相同时,相同的组分在相同的时间出峰。
(保留时间相同)
未知样品
标准样品 (组分A和B的混合物)
样品注入
成份 A
成份 B
色谱法的定量
色谱基础知识
被测组分的峰面积(峰高) 与到达检测器的被测组分的量成正例
未知的样品
成份 A
峰面积: 700
标准样品 (组分A 100ppm)
色谱法的分类:
2)以固定相形式分类,可为柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3)以分离原理分类,可分为吸附色谱法、分配色谱 法、离子交换色谱法、尺寸排阻色谱法、亲和色谱法 等。
色谱基础知识
色谱法分离原理
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在 两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进 行分离的。
保留时间是色谱法定性的依据。
一些色谱图相关的术语
180000 160000
TOP
140000
120000
100000 80000
峰高
60000
40000
20000
0
0
1
-20000
保留时间
色谱基础知识
Demo Chromatogram
峰面积(阴影部分)
2
一些色谱图相关的术语:
以右边谱图中第一个峰为例: 峰高: 284909 uV 峰宽: 约15s (从0.6到0.9min) 峰面积:2043631 uV*s 保留时间:0.76 min
1)气路系统: 气路系统主要功能是为色谱仪提供稳定可靠的载气及
其它辅助气体。
气相色谱仪载气及辅助气体的选择主要取决于:a)检测 器类型;b)所需分析的组分;c)色谱柱类型。
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气相色谱仪载气的选择:
载气
TCD: He/H2/N2/Ar
FID:
N2
DID:
He
PED: Ar
辅助气 无
H2/Air 无 无
气相色谱仪的构成:
3)分离系统 分离系统的功能是把需要分析的组分从背
景组分中分离出来。 分离功能主要依赖于色谱柱来实现,但在
某些特定的应用中还需要一些必要的流路系统(如 中心切割或反吹等)。
分离系统:色谱柱
色谱基础知识
色谱柱,即装填有固定相用以分离混合组分的柱 管,是整个色谱分析系统的核心部分。
气相色谱柱,一般可分为填充柱和毛细管柱。
成份 A
峰面积: 1000
Conc. (ppm)
100
70
峰面积
700 1000
气相色谱仪的基本构成: 1)气路系统 2)进样系统 3)分离系统 4)检测系统 5)数据处理系统
色谱基础知识
气相色谱仪的构成:
色谱基础知识
流量控制 进样
检测器
柱温箱
信号
数据处理


钢 瓶
色谱柱
色谱基础知识
气相色谱仪的构成: