实验九EDTA标准溶液的配制和标定
水的总硬度的测定
一、实验目的
1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法；
2、了解水的硬度的概念及其表示方法；
3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二、实验学时：4学时
三、基本操作
1、电子天平的使用
2、容量甁的使用
3、滴定管的使用
四、仪器与试剂
1、仪器
电子天平（0.1mg）容量瓶（100mL）
移液管（20mL）酸式滴定管（50mL）
锥形瓶（250mL）
2、试剂
0.2mol ·L－1EDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4 · 7H2O基准试剂
NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·L－1NaOH
铬黑T指示剂钙指示剂
五、实验原理
乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋
能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。
滴定前： M + EBT M —EBT (酒红色)
主反应： M + EDTA M —EDTA
终点时： M —EBT + EDTA
M —EDTA + EBT
酒红色 蓝色
O H MgSO EDTA 24)()(⋅M
m
cV ＝
含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA 配位滴定法测定。滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重属离子，可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca 2+、Mg 2+总量（折算成CaO 的质量）表示，单位mg·L －1。
水
－＝
V M V c 3
Ca EDTA 21
Ca 10)()L mg (⨯⨯⋅ρ 水
－－＝
V M V V c 3
Mg EDTA 211
Mg 10)()L mg (⨯⨯⋅ρ
）
（＝
＝
总硬度水
－水
－︒⨯⨯⋅⨯⨯⋅100)()
L mg (10)()L mg (CaO
EDTA 113
O Ca EDTA 11V M V c V M V c
六、实验步骤
1、0.01mol ·L －1 EDTA 标准溶液的配制：
取30mL 0.1mol ·L －1的EDTA 于试剂瓶中，加水稀释至300 mL ，摇匀，备用。 2、0.01 mol ·L -1镁标准溶液的配制：
准确称取MgSO 4 · 7H 2O 基准试剂0.25～0.3g ，置于小烧杯中，加30 mL 蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
3、EDTA 标准溶液浓度的标定：
用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH 3－NH 4Cl 缓冲溶液，加入铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA 标准溶液的体积，计算其浓度。
用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。
5、钙的测定：
取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L－1NaOH，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。
七、数据记录与处理
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八、注意事项
1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为
络合反应速度较中和反应要慢一些；
2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实
践中细心体会；
3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+
等离子。
九、思考题
1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH ≈10？
2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？
3、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？
