水泥熟料中主要成分含量测定

铁的测定(直接滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
铝的测定(泛滴定法)
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
镁的测定(差减滴定法)
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取50mL
于400mL 烧杯中
溴甲酚绿 2滴
滴加1+1NH3·H2O至绿色
滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴
pH≈2 70˚C
取下烧杯
加100g·L-1磺基水 扬酸10滴
Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+
以0.015mol·L-1 EDTA
滴定至黄色为终点
FeY-(淡黄色) Sal3-(无色)
Al3+ Ca2+ Mg2+等
ω Fe2O3
铝的测定
滴定铁含量 后的溶液
+20mL 0.015mol·L-1EDTA
BACK
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL
于250mL 锥形瓶中
+H20稀释至50mL +4mL1+1 三乙醇胺,摇匀
+5mL10%NaOH 摇匀
Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色)
Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子)
以0.015mol·L-1 EDTA
水泥熟料中主要成分含量测定
------贾子先 03081113
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下:
化学成分
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
+10mL 3+97HCl
溶解
过滤,用3+97 HCl洗涤
滤液,洗液接于 250mL容量瓶中
沉淀
灰化 950-1000 ˚C SiO2 称恒重
SiO2·nH2O
灼烧
ωSiO2
滤液
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为
pH1.5-2.0，温度为60-70˚C条件下进行
煮沸1-2分钟取下,冷却90˚C
+15mL HOAc-NAOAc缓冲溶液 +PAN指示剂4滴
ω Al2O3
Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色)
AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
以0.015mol·L-1 CuSO4回滴
终点时由黄绿色 变紫色
PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
胺,1mL酒石酸钾钠
缓冲液
摇匀
再摇匀
Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) MgY2-(无色)
Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子)
以0.015mol·L-1 EDTA
滴定至纯蓝
Ca-Ind-(酒红色) Mg-Ind-(红色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)等
K-B指示剂
ωCaO+MgO
试样—0.5g
3CaO·SiO2 2CaO· SiO2 3 CaO·Al2O3 4CaO· Al2O3· Fe2O3
+2g固体
NH4Cl +3mL浓HCl
SiO2·nH2O SiO2·nH2O 水溶胶
Fe3+(黄色)
搅匀
+1滴浓Hຫໍສະໝຸດ BaiduO3
Al3+(无色) Ca2+(无色)
水浴上蒸干
Mg2+(无色)等
滴定至纯蓝
Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)
+0.01g 钙指示剂
得ωCaO
BACK
滤液
250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL +H20稀释至50mL
于250mL 锥形瓶中
+4mL1+1三乙醇 5mLNH3-NH4Cl
参考文献:
基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著,南京化工学院教研组
译
高等教育出版社
定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版 社
分析化学实验 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 高等 教育出版社
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含量范围 (质量分 数)%
18-24
2.0-5.5
4.0-9.5
60-68
一般控制范 围(质量 分数)%
20-24
3-5
5-7
63-68
同时，还有要求ωMgO<4.5%
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量，SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定