大学化学实验思考题答案
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有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。
(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。
(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑥加热太快,熔点偏高。
⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。
⑧读数太慢,熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。
(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。
(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。
(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。
应该移去热源,使液体冷却至沸点以下后才能加入。
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。
a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。
(完整版)同济⼤学普通化学实验基础思考题答案及重点连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当⾦属离⼦与配位体浓度之⽐恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最⼤?在加⼊的配体浓度⼩于⾦属离⼦的时候连续加⼊⽣成的配合物越多所以浓度是⼀直上升的,当配位体浓度与⾦属离⼦浓度之⽐恰好达到计量点时配合物浓度达到最⼤值再加⼊过量也没有多余的⾦属离⼦与之络合!!实验⼗七⼄酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常⽤的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。
此处已⼄酰氯、⼄酸酐、⼄酸、⼄酸酯来进⾏⽐较。
⼄酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮⽔解,因此应在⽆⽔条件下进⾏反应。
醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发⽣。
醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合⼤规模制备。
⼄酸酯反应活性很差,故不经常采⽤。
2、加⼊HCl和醋酸钠 CH3COONa的⽬的是什么?答:苯胺直接和⼄酸酐作⽤反应剧烈,难以控制,易⽣成副反应。
加⼊盐酸后由于⼤部分苯胺⽣成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和⼄酸酐进⾏反应,使得反应⽐较缓和,且随着反应的进⾏,平衡左移,使得反应⼀直在游离苯胺浓度较低的状态下进⾏,反应易控制,且减少了副反应的发⽣。
⽤游离胺与纯⼄酸酐进⾏酰化时,常伴有N,N-⼆⼄酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的⽣成。
加⼊醋酸钠可以和⽣成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进⾏酰化,由于酸酐的⽔解速度⽐酰化速度慢得多,可以得到⾼纯度的产物。
加⼊醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进⾏,是反应彻底,提⾼产率。
3、若实验⾃制的试问:⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯⼄酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室⾃制的⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明⾥⾯可能含有少量杂质,但纯度已经很⾼。
连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最大?在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的,当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合!!实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常用的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮水解,因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发生。
醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差,故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么?答:苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈,难以控制,易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应,使得反应比较缓和,且随着反应的进行,平衡左移,使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行,反应易控制,且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行,是反应彻底,提高产率。
3、若实验自制的试问:乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明里面可能含有少量杂质,但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此你采取了什么措施?Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-? HIn2-? In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。
根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。
(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。
(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
让知识带有温度。
化学实验课后思考题答案分析天平的称量练习1.如何表示天平的敏捷度?普通分析试验实所用的电光天平的敏捷度以多少为宜?敏捷度太低或太高有什么不好?答:天平的敏捷度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增强1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的敏捷度普通以指针偏移2~3格/mg为宜,敏捷度过低将使称量误差增强,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调整?假如偏离太大,又应当怎样调整?答:零点:天平没有载重状况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点:天平有载重状况时,两边载重相等时,天平息止的那点。
天平零点的调整:用金属拉杆调整,假如不可则用平衡螺丝调整。
偏大时则用平衡螺丝调整。
3.为什么天平梁没有托住以前,肯定不许把任何东西放入盘上或从盘上取下?答:没有托住以前,天平的囫囵分量由三个玛瑙刀口支撑,假如把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的敏捷度。
4.减量法的称量是怎样举行的?增量法的称量是怎样举行的?它们各有什么优缺点?宜在何种状况下采纳?答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。
增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂,适用于大部分物品;增强法适用于不易挥发,不吸水第1页/共3页千里之行,始于足下以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样举行的?答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6. 在试验中记录称量数据应准至几位?答:应精确至小数点后四位即0.1mg。
7.本试验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?答:由于每次称量会有±0.1 mg的误差,所以试验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。
南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题答案文件排版存档编号:[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]实验1二元体系汽液平衡数据测定1,实验测量误差及引起误差的原因答:(1)汽液两相平衡时,回流滴下来的流体速率平稳,大约每秒1~2滴,且在一段时间内温度维持不变。
2,影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些答:(2)影响准确度的因素有温度和压强,装置气密性,温度计灵敏度,折射仪读数准确性等。
实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1,质面比常数K值对实验结果有何影响为什么答: 任意温度任意压力下,质面比常数k均不变。
所以不会对实验结果又影响。
2,为什么测量25℃下等温线时,严格讲,出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等答:在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。
根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0,自由度为0,故过程中压力应为相等。
实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用答:原理:因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。
组成及作用:(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
大学化学实验课后思考题参考题答案在大学化学实验课后,思考题是帮助学生更好地理解实验原理和实验过程,提高实验技能和科学思维的重要环节。
下面是本文为大家提供的大学化学实验课后思考题参考题答案。
实验一:酸碱中和滴定实验1. 为什么酸碱滴定实验中常用酚酞或溴酚绿作为指示剂?答案:酚酞或溴酚绿能够在酸性和碱性介质中发生显色反应,颜色变化明显,便于判断滴定终点。
2. 在滴定过程中,为什么滴定瓶应该定期晃动?答案:滴定瓶定期晃动可以使反应充分均匀,加快反应速率,保证反应的准确性和重现性。
实验二:氧化还原滴定实验1. 如何判断溶液中过氧化氢的浓度?答案:可以使用亚铁离子标准溶液滴定过氧化氢溶液,观察颜色变化,直到出现镉红色为止。
根据反应的配比关系,可以计算出过氧化氢的浓度。
2. 为什么在氧化还原滴定中选择亚铁离子为标准溶液?答案:亚铁离子易氧化成二价铁离子,且能够和一些氧化剂发生定量的反应。
因此亚铁离子可作为氧化还原滴定中的标准溶液使用。
实验三:络合滴定实验1. 为什么络合滴定中常用硬质底物?答案:硬质底物通常为指定化学计量比的金属离子配合物,可以通过溶解度积常数的计算得到配合物的浓度,便于滴定分析。
2. 为什么络合滴定中添加 EDTA 后溶液会从酸性转变为碱性?答案:EDTA 为四碱金属络合剂,当 EDTA 与金属离子形成络合物后,金属离子被完全配合,溶液中的 H+ 反应会减少,导致溶液由酸性转变为碱性。
实验四:气体液体分配实验1. 气体液体分配实验中,为什么需要用饱和盐水洗涤气体?答案:饱和盐水可以去除气体中的杂质和湿气,使气体更纯净,保证实验的准确性。
2. 为什么实验中垂直锥形瓶加水会产生水柱?答案:在锥形瓶中,水柱的高度取决于水与气体的平衡压力差。
平衡压力差会产生一个等于水柱高度的水头,使水柱高度达到稳定。
实验五:测定能量消耗实验1. 为什么在测定能量消耗实验中需要燃烧样品?答案:燃烧样品可以产生热量,在测定过程中,可以利用热量的释放量来计算燃料的热值。
物理化学实验实验一 燃烧热的的测定1. 说明恒容燃烧热(V Q )和恒压燃烧热(P Q )的差别和相互联系。
区别:恒容燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统内能的变化值,恒压燃烧热在数值上等于燃烧过程中系统地焓变联系:对于理想气体 P v Q Q nRT =+∆2. 在这个实验中,那些是体系,那些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响?答:内筒和氧弹作为体系,而外筒作为环境。
实验过程中有热损耗。
有少量热量从内筒传到外筒,使得内筒水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。
3. 加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答:因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换,而内筒中由于发生反应,使得水温升高,所以内筒事先必须比外筒水温低,低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值,这样,反应完毕后,内外筒之间达到一致温度,而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等,说明热量交换几乎为0,减小了实验误差。
4. 实验中,那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度,应从哪几方面考虑?答:内外筒开始反应前的温度差造成误差,我们应提高软件质量,使软件调试出的温度如(3)所述,有利于减小误差。
又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量,造成误差,应寻求一种让反应自发进行的方法,或寻求一种更好的点火材料。
实验二 Pb-Sn 体系相图的绘制1.是否可用加热曲线来做相图?为什么?答:不能。
加热过程中温度难以控制,不能保持准静态过程。
2.为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线?答:使温度变化均匀,接近平衡态。
3.为什么坩埚中严防混入杂质?答:如果混入杂质,体系就变成了另一多元体系,使绘制的相图产生偏差。
实验三 化学平衡常数及分配系数的测定1. 配1、2、3各溶液进行实验的目的何在?根据实验的结果能否判断反应已达到平衡?答:实验1是为了计算I 2在CCl 4和H 2O 中的分配系数。
实验2、3是为了计算和比较平衡常数K ,当2Kc ≈3Kc 时,可判断反应已达到平衡。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度线2cm以上,迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒,注意最后一滴的处理,吹或不吹。
为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时,移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移?答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:1)配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠,而不用移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取几位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳,准确量取无意义,只能先近似配制溶液浓度,然后用基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差,消耗体积在20-25ml时相对误差较小。
称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,而且会造成浪费;称太少,相对误差较大,不能满足误差要求。
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
实验一称量与滴定1.用分析天平称量的方法有哪几种固定称量法和减量法各有何优缺点在什么情况下选用这两种方法答:直接称量法固定质量称量法减量称量法固定质量称量法:操作速度很慢,适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品,以便容易调节其质量减量法:速度快,用于称量一定质量范围的样品或试剂,在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高答:否灵敏度越高,达到平衡的时间太长,不便于称量。
3.减量法称量过程中能否用小勺取样,为什么答:不能样品会沾到小勺上,影响称量准确度。
实验二盐酸标准溶液的配制与标定1.滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次,为什么用于滴定的锥形瓶或者烧杯是否需要干燥是否需要用标准溶液润洗为什么答:由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中,会有残留水液,需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。
用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥,更不需要用标准溶液润洗,因为水的存在对滴定结果无影响,而标准溶液润洗则会带来误差。
2.用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定为什么答:不需要准确。
因为NaCO3质量已经确定,所以水的体积对测定无影响。
3.用Na2CO3为基准物质标定L的HCl溶液时,能用酚酞作为指示剂吗答:不能。
酚酞在中性溶液中为无色。
此滴定反应为:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子,反应终点溶液pH值为,而酚酞的变色范围为~.4.若Na2CO3溶解不完全,会对分析结果产生什么样的影响答:若Na2CO3溶解不完全,测出的VHCl偏小,则cHCl偏大。
5.每一次滴定完成后,为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定答:为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。
实验三混合碱的分析(双指示剂法)1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么答:“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程,可以在同一份试液中用不同的(两种)指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达,以确定其组分浓度的方法。
实验思考题参考答案实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角?答:使滤纸紧贴玻璃漏斗,有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡,形成液柱。
2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上,对抽滤有何影响?为什么?答:会造成漏虑。
滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠,不能紧贴布氏漏斗。
3.抽滤时,转移溶液之前为什么要先稍微抽气,而不能在转移溶液以后才开始抽气?答:使滤纸紧贴布氏漏斗,以免造成漏虑。
4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实,对抽干效果有什么影响?为什么?如何使沉淀抽得更干爽?答:固液分离效果不好;漏气使压差变小;用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。
由胆矾精制五水硫酸铜1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么?如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O,实验操作上有何区别?答:根据物质溶解度随温度变化不同。
NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,要用化学方法除杂提纯。
2.结晶与重结晶有何联系和区别?实验操作上有何不同?为什么?答:均是利用溶解度随温度变化提纯物质;结晶浓缩度较高(过饱和溶液),重结晶浓缩度较低(饱和溶液),且可以进行多次重结晶。
结晶一般浓缩到过饱和溶液,有晶膜或晶体析出,冷却结晶;重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液,冷却结晶,不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢,开始时可以搅拌加速蒸发,但临近结晶时能否这样做?答:搅拌为了加快水分蒸发;对于利用晶膜形成控制浓缩程度,在邻近结晶时不能搅拌。
否则无法形成晶膜。
4.如果室温较低,你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行?答:预热漏斗、分批过滤、保温未过滤溶液。
5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4?答:防止防止Fe3+水解。
粗盐提纯1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠?为什么蒸发浓缩时氯化钠溶液不能蒸干?答:NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,药用氯化钠不仅要达到纯度要求,还要符合药用要求。
《⼯科⼤学化学实验》思考题及答案_⼯科⼤学化学实验⼯科⼤学化学实验》思考题(附参考答案或提⽰)⼀、基本操作1.关于蒸馏操作(1)沸⽯的作⽤是什么?如果在蒸馏前未加沸⽯,怎么办?⽤过的沸⽯能否重复使⽤?(2)在安装蒸馏装置时,温度计⽔银球插在液⾯上或者使其在蒸馏⽀管的上⾯是否正确?为什么?(3)在蒸馏过程中,⽕⼤⼩不变,为什么蒸了⼀段时间后,温度计的读数会突然下降?这意味着什么?(4)蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防⽌着⽕?(5)在进⾏减压蒸馏时,为什么⼀定要⽤热浴加热?为什么须先抽⽓后加热?(6)⽔蒸⽓蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少?在蒸馏完毕后,为何要先打开T形管螺旋夹⽅可停⽌加热?参考答案或提⽰:(1)形成汽化中⼼;停⽌加热,冷⾄接近室温,补加;需经烘烤去⽔后才可重复使⽤(2)不正确。
温度计⽔银球的上沿应与⽀管⼝的下沿平齐。
若插在液⾯上,结果偏⾼;若在⽀管的上⾯,结果偏低,均因处于偏离⽓液平衡位置。
(3)瓶中的蒸⽓量不够;意味着应停⽌蒸馏或者某⼀较低沸点的组分已蒸完。
(4)严禁⽤明⽕加热。
收集瓶中的蒸⽓应⽤橡⽪管引⼊桌下、⽔槽或室外。
(5)便于控制稳定的蒸馏速度;这样,能在控制在⼀定的压⼒下蒸馏提纯有机物,同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲⼊冷凝管。
(6)烧瓶容积的1/3;防⽌烧瓶内液体被吸到⽔蒸⽓发⽣器中。
2.关于萃取操作(1)萃取时为什么要开启旋塞放⽓?(2)怎样⽤简便的⽅法判定哪⼀层是⽔层,哪⼀层是有机层?(3)为何上层液体要从分液漏⽃上⼝放出,⽽下层液体要从下部放出?(4)实验室现有⼀混合物待分离提纯.已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请选择合适的溶剂,设计合理⽅案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
参考答案或提⽰:(1)防⽌分液漏⽃内压⼒过⾼冲开漏⽃塞,造成溶液损失。
(2)⽤吸管滴加1-2d⽔于分液漏⽃中,观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中(3)防⽌已分开的两种液体因再次接触⽽造成污染(4)查阅物理常数,根据理化性质设计实验⽅案。
实验一、NaOH 和HCl 标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分,浓HCl 的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl ,用台秤称取NaOH (S )、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl 的浓度不定, NaOH 易吸收CO 2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH 即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: A T T A M C V m ⨯⨯⨯=10001 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg 的误差,则每份就可能有±0.2mg 的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g ,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
大学物理化学实验思考题答案实验一、过氧化氢催化分解反应速率常数的测定1、读取氧气体积时,量气管及水准瓶中水面处于同一水平面的作用何在?答:反应开始前量气管里水面所受的压力与水准瓶水面所受的压力是一样的,都是P。
反应开始后,由于氧气的产生,水面所受的压力增大而降低。
读取氧气体积时,使量气管及水准瓶中水面处于同一水平面,就是继续保持内外的压力相等,有利于准确读取在t时刻产生氧气的体积。
2、用ⅴ∞数据可以计算H2O2的初始浓度c0,如用KMnO4溶液滴定H2O2溶液,求得H2O2的初始浓度c0,再由c0计算ⅴ∞是否可以?答:可以;因为KMnO4溶液滴定H2O2溶液时,有以下关系式:2 MnO4-→5 H2O2→5 O2;当知道滴定KM nO4溶液的浓度和用掉的体积以及被滴定的H2O2溶液的体积,而先求得c0;接着就可根据关系式求得氧气的物质的量;又因为此时可以把氧气当作理想气体,最后就可以根据理想气体方程:PV=nRT,求得V(即ⅴ∞)。
3、H2O2和KI溶液的初始浓度对实验结果是否有影响?应根据什么条件选择它们?答:有影响;因为ⅴ∞与H2O2的初始浓度c0成正比,而k又与催化剂K I溶液的浓度成正比,所以说它们对实验结果是有影响的。
应根据量气管的量程大小和反应的快慢程度来选择它们。
实验二三组分体系等温相图的绘制1.本实验所用的滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥?答:由于本实验对数据要求比较精确,微小的误差就会对实验产生较大的误影响,会影响三组分体系相图的绘制。
因此,实验前将滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等干燥是为了减小实验误差,提高实验的准确度。
如果上述仪器不干燥,会使混合溶液中的水的体积增加,使得计算的水的质量小于水的实际质量,影响实验结果。
一、皂化反应注意事项1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。
2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。
3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变为CO32-。
4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。
5、本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。
6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。
7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。
8、乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。
思考题1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热?答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。
预温后混合,可以保证反应前后温度基本一致,保证了恒温条件,排除了温度变化对该实验测定的影响2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应?答:选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度,测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。
3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果?答:在恒温水浴中进行,并尽量采用稀溶液已控制反应速率,并不断搅拌。
4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么?答:不能。
这时体系的影响因素太多了。
比如大量放热使体系温度不恒定,溶液较大的粘度对反应也有影响。
2、热值测定注意事项1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。
因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减小其强度。
2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。
3.氧气遇油脂会爆炸。
因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。
如发现油垢,应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。
实验八混合碱液中氢氧化钠和碳酸钠的含量的测定1. 碱液中的NaOH 及Na 2CO 3含量是怎样测定的?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl 标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.如欲测定碱液的总碱度,应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na 2 Og/L 表示的总碱度的计算公式。
答:(1)使用甲基橙作为指示剂。
(2 )测定步骤:取50 毫升碱液,加3-5 滴甲基橙指示剂,用已知浓度为cmol/L 的盐酸标准溶液滴定至终点。
记下消耗的盐酸的体积v(单位:mL)。
计算公式:x=0.62c*v(g/L)3. 试液的总碱度,是否宜于以百分含量表示? 答:总碱度不宜于用质量分数表示。
用质量浓度表示比较合适。
因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。
也就是定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。
4. 用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?答:不需要进行干燥,因为在标定过程中我们需要用水来溶解基准试剂。
实验九水的硬度的测定(络合滴定法)1. 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字,应如何量取100mL 的水样?——移液管2. 用EDTA 法怎样测出水的总硬?用什么指示剂?产生什么反应?终点变色如何?试液的PH 值应控制在什么范围?如何控制?答:①总硬以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为PH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 的浓度和用量,算出水的总硬。
②铬黑T ③络合反应④终点由红色变为蓝色⑤PH ≈10 ⑥使用NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制3. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
4. 用EDTA 法测定水的硬度时,有哪些离子存在干扰?如何消除?答:Fe3、.Al3、Cu2、Mn2等,可以用三乙醇胺作为掩蔽剂。
常州⼤学有机化学实验思考题答案常州⼤学有机化学实验思考题注:实验题经常在有机化学最后⼀题考察,例如15年的最后⼀题,实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的⼋个实验。
全部掌握,考试的时候你将⼗分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析,以供参考。
15年真题:本科实验思考题:1.通常对于⽤作带⽔剂的溶剂有哪些要求?实验中常⽤的带⽔剂有哪些?2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别?什么情况下选择⽤常压蒸馏?什么情况下选择⽤减压蒸馏?3.减压蒸馏装置为了保护真空泵,通常会采取哪些保护措施?各个保护装置起什么作⽤?4.减压蒸馏装置准备好后,是先加热后减压还是先减压后加热?为什么?5.为什么减压蒸馏⽤克⽒蒸馏头⽽不⽤常规的蒸馏头?6.如果减压蒸馏不⽤⽑细管产⽣⽓化中⼼,⽽直接⽤沸⽯代替,会产⽣什么结果?7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶?为什么?8.减压蒸馏结束时,如何停⽌操作?9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去?实验⼀、含酚环⼰烷的提纯1.分液漏⽃洗涤环⼰烷时,如何简便的判断上层是有机层还是⽔层?答:向分液漏⽃中加少许⽔,看上层还是下层有液⾯变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理?答:向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要⼲燥。
实验室常⽤的⼲燥剂有哪些?简要说明其差别及使⽤场合。
答:1.⽆⽔氯化钙,适⽤于⼲燥烃类,醚类化合物,价廉,但⼲燥作⽤不快,平衡速度慢,需放置⼀段时间,间隙震荡;2.⽆⽔硫酸镁,应⽤范围⼴,是⼀个很好的中性⼲燥剂;3.⽆⽔硫酸钙,作⽤快,效能⾼,但吸⽔量⼩;4.⽆⽔碳酸钾,效能弱,不适⽤酸性物质,⼀般⽤于⽔溶性醇和酮的初步⼲燥;5.⾦属钠,第⼆步⼲燥,但不适⽤醇类,酯类,卤代烃,酮类,醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么⼲燥需要放置⼀定时间?最终蒸馏纯化前为什么要进⾏过滤,不过滤直接蒸馏会导致什么结果?答:因为⼲燥剂⼲燥需要⼀段时间才能⼲燥完全,蒸馏纯化前进⾏过滤是因为产⽣了副产物,不过滤会导致产物不纯。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净;(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答:(1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。
实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。
若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-↔ HIn2-↔ In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。
而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。
根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。
(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。
(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定四、思考题及参考答案1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。
2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,影响产品质量。
水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么?答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。
计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。
决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。
(详见讲解与示范中的3)。
实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO4法)一、思考题及参考答案1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元?答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。
2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定?答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。
3.以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件?答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。
4.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么?答:因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有Mn2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。
如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发现滴入KMnO4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。
5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么?答:稀硫酸溶液中,KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。
6.标准溶液KMnO4标定方法如何?Q检验法的内容是什么?答:(1)KMnO4标准溶液的标定方法:标定用基准物:Na2C2O4标定反应为:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色注意此反应的温度、速度和酸度条件。
(2) Q检验法的内容:对可疑值进行取舍①将各实验数据按由小到大的顺序排列:x1、x2⋯⋯x n;②求出极差R = x n– x1;③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2– x1或x2– x n-1;④求出舍弃商Q = D/R⑤根据测定次数n和置信度要求,查表得Q表;⑥将Q与Q表比较,若Q≥ Q表则弃去可疑值,否则应保留。
7.请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与KMnO4法的异同。
答:类似的有K2Cr2O7法测亚铁,与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行,K2Cr2O7作氧化剂;不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱,但选择性比较高,可在盐酸介质中进行测定。
而且K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠。
实验五工业硫酸铜的提纯四、思考题及参考答案1、在除去Fe3+时,为什么要控制pH=4?答:pH=4时,杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不水解,通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。
2、能否加热时调节pH值,为什么?答:不能。
因为加热不仅促进Fe3+水解,也可以促进Cu2+的水解,如果不停加热,Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损失。
3、蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利?答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。
过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去,而且产率也会降低。
4、如果产率过高,可能原因是什么?答:(1)晶体干燥不够,夹带水分过多。
(2)停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。
(3)调节pH=4时,加碱过多,产品中可能混入较多的Na2SO4。
5、减压过滤操作应注意什么?答:(1)剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘起。
(2)安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
(3)抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。
(4)抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。
(5)滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免?答:(1)未将溶液pH值调节至4,pH<4时,Fe3+水解不完全——调节pH=4。
(2)滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。
(3)停火过晚,可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。
实验六硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、思考题及参考答案1、K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min?放置时间过长或过短有什么不好?答:由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,为使反应完全需放置5min。
由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度,故应将碘量瓶放在暗处。
放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差,时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。
2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有何不好?答:若淀粉指示剂加入过早,大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这部分碘不易与Na2S2O3反应。
3、为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动?答:由于I2易挥发,而刚开始滴定时其浓度又比较大,为了尽可能缩短滴定时间,减小I2挥发带来的误差,因此开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动。
4、碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量?KI在反应中起什么作用?答:为了使反应进行的更完全,需加入过量的KI,KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用,而过量的KI还是络合剂,其与I2反应生成I3-,可防止I2挥发带来误差。
5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN溶液过早有什么不好?答:(略,参见二、3中测定部分)6、测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处?答:(略,参见二、3中测定部分)实验七硫酸铜中Fe3+含量的测定(分光光度法)四、思考题及参考答案1、吸光度(A)为0.25时,百分透光率(T%)为多少?答:A=-lgT, A=0.25时,T=10-0.25。
2、在测定溶液的吸光度时,为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零?答:由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同,在改变波长后,未重新校正情况下,参比溶液的吸光度可能不为零。
3、此实验各种试剂的加入量,哪些要求比较准确?哪些试剂则不必?为什么?答:铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。
而对1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过量)的要求相对较低。
实验八硫酸铜的差热分析五、思考题参考答案1 测温点在样品内或其它参考点上,所获得的升温曲线是否相同?何故?答:所得到的曲线不会相同,因为差热测定的是样品和参比之间的温度差,而测温点不在样品内时,将不能准确反映真实的温度差,得到的升温曲线会有所改变。