化学实验报告册
化学实验报告册
篇一:
化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:
仪器分析
指导教师:
实验员 :
时间: 201X年5月12日
一、实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，
一是显色过程，
二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2) 入射光波长:
一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量: 显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:
选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子
和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
(4)
(5) 干扰。有色配合物的稳定性:
有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:
当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮
菲与Fe 在PH
2.0-
9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =
1.1 ×10 L? ml ?cm-1 。配合物配合比为3:
1，PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入
还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原
剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻
二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Si32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VP3-45倍的C2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰
测定。
三、仪器与试剂:
1、仪器:
721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液
管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。 2)试剂:
(1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(S4)2?12H2置于烧
杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至
刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug?ml-
1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀
释至刻度，充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液
1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液
1.0ml?L -1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(S4)?12H2置于烧杯中，加
入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液
2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入
1.0ml邻二氮菲溶液，
2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准
0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,
1.00,
1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，
2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表:
5.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶,加人
2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录. K=26
8.1 B= -
2.205 R*R=0.9945 CNC. =K *ABS+B C = 4
4.55ml ml-1
6.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。
