仪器分析习题及课后答案..
- 格式:doc
- 大小:68.00 KB
- 文档页数:11
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气 , 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据( )原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的( )。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了( )。
A.分离度;B. 分配系数; C .保留值; D .柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( )A .热导池和氢焰离子化检测器;B .火焰光度和氢焰离子化检测器;C .热导池和电子捕获检测器;D .火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( )A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、( B )和( C )13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( )A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。
分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材,为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
第一章:仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么?仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点,能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章:光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理?紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理?红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理?质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章:电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么?电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些?常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理?循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描,测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章:色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理?气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理?液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是().通常选用蒸馏水A.B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析第三版课后题答案1. 电位滴定法中,以E-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为() [单选题] *曲线的拐点(正确答案)曲线的最高点曲线的最低点ΔE/ΔV为零时点2. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化,则说明()[单选题] *滴定剂和被测物均为不可逆电对滴定剂和被测物均为可逆电对滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对(正确答案)滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对3. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于() [单选题] *内外玻璃膜表面特性不同(正确答案)内外溶液中H+浓度不同内外溶液中H+活度系数不同内外参比电极不一样4. 测定溶液pH时,常用()作为指示电极 [单选题] *金属-金属离子电极玻璃电极(正确答案)饱和甘汞电极惰性金属电极5. pH值测定时,酸差是指当溶液pH<1时,() [单选题] * pH测<pH真pH测=pH真pH测>pH真(正确答案)无法确定6. 紫外-可见分光光度法是由()的跃迁产生的。
[单选题] *分子中电子能级(正确答案)振动能级转动能级转动和转动能级7. 下列分析方法中哪个不属于吸收分光光度法() [单选题] *红外分光光度法荧光分析(正确答案)紫外分光光度法原子吸收分光光度法8. 以下不是分子中电子跃迁方式的为() [单选题] *σ→σ*n → n*(正确答案)π→π*n→π*9. 比尔-朗伯定律的表达式为() [单选题] *E=AlCC =AlEl=AECA=ElC(正确答案)10. 偏离比尔定律的主要因素为() [单选题] *非单色光、非稀溶液(正确答案)单色光、稀溶液非单色光、稀溶液单色光、非稀溶液11. 紫外-可见分光光度法中紫外光区的光源为() [单选题] *卤钨灯钨灯氙灯氘灯(正确答案)12. 以下哪个不是荧光光谱的特点() [单选题] *荧光波长总是大于激发光波长荧光发射光谱的形状与激发波长无关荧光光谱与激发光谱呈对称镜像关系激发光波长总是大于荧光波长(正确答案)13. 关于荧光分析法,下列叙述错误的是() [单选题] *能发射荧光的物质要能吸收紫外光-可见光能发射荧光的物质应有一定的荧光量子效率分子的刚性和共平面性越小,荧光效率会增大(正确答案)共轭体系越长,荧光效率将越大项14. 测定荧光强度时,要在与入射光成直角的方向上进行测定,原因是() [单选题] *荧光波长比入射光的波长长只有与入射光成直角的方向上才有荧光荧光是向多方向发射的,为了减少透射光的影响(正确答案)荧光强度比透射光强度大15. 红外光谱中, 分子间氢键的形成使伸缩振动频率( ) [单选题] *升高降低(正确答案)不变无法确定16. 红外光谱中,下列哪种基团的振动频率最小?() [单选题] *υC≡CυC=CυC-C(正确答案)υC-H17. 红外光谱中特征区是指以下哪个波数范围() [单选题] *4000~1250 cm-1(正确答案)400~1250 cm-1400~4000 cm-14000~1500 cm-118. H2O分子的振动自由度是() [单选题] *23(正确答案)4519. 以下哪个不是红外分光光度法中基频峰数小于振动自由度的原因() [单选题] *简并红外非活性振动仪器分辨率低红外活性振动(正确答案)20. FI-IR采用的单色器为() [单选题] *迈克逊干涉仪(正确答案)光栅棱镜真空热电偶21. 当样品基体影响较大又没有纯净的基体空白,或测定纯物质中极微量元素时,可采用()。
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支,它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。
课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。
以下是一些仪器分析课后习题的答案示例,供参考。
习题1:简述原子吸收光谱法(AAS)的基本原理。
原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。
当原子从基态跃迁到激发态时,会吸收特定波长的光。
每种元素的原子都有其特定的吸收谱线,这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。
通过测定这些特定波长光的吸光度,可以定量分析样品中相应元素的含量。
习题2:解释色谱法中“色谱峰”的概念。
色谱峰是指色谱图中,由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同,导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。
色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。
色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。
习题3:红外光谱法(IR)在有机化学中的应用是什么?红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。
通过测定分子中化学键的振动频率,可以识别不同的官能团。
每种官能团都有其特征的吸收频率,这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。
红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。
习题4:质谱法(MS)如何实现对分子质量的测定?质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。
在质谱分析中,样品分子首先被电离成离子,然后这些离子被加速并进入磁场。
不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同,通过测量这些角度,可以确定离子的质量。
质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。
习题5:简述高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别。
高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)都是色谱分析技术,但它们在应用和原理上有所不同。
HPLC通常使用液体作为移动相,适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。
而GC使用气体作为移动相,特别适合于分析易挥发的有机化合物。
仪器分析习题及答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案:D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案:A3、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案:B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是()。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案:D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案:B6、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案:D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案:A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池,乙液用2cm吸收池进行测定,结果吸光度相同,甲、乙两溶液浓度的关系是()。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案:D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案:A10、对大多数元素,日常分析的工作电流建议采用额定电流的()。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案:D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案:C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成()。
仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
仪器分析第二版课后习题答案篇一:仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。
3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对beer 定律的负偏离。
吸光系数变化越大,偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5 分光光度法中,引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响;克服:稀释溶液,当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器:( 1)单色光( 2)谱带宽度;克服:lambert-beer law 只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。
一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。
仪器分析习题(附答案)1. 仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
2.用来解释色谱分离过程的基本理论有和。
3.1956年范德姆特提出______________理论方程。
其方程简式表示为________________。
4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。
5. 应用“相似相溶”原理选择固定液,分离非极性物质,一般选用固定液,通常是组分先流出色谱柱,组分后流出色谱柱。
6. 在色谱分析中,可作为总分离效能指标的是。
7. 范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu,其中A是,B/u是,Cu是。
8. 在气相色谱分析中,常用的检测器有、、和等。
9.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为___________。
10.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_________理论。
11.范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu,在线速度较低时,____项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量___的气体作载气,以提高柱效。
12.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__________。
13.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_____________分离,然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
14.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是____________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是_____________。
15.描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。
16.气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对的测定灵敏度较高;ECD只对有响应。
17.气相色谱的仪器一般由、、、、和组成18.分配比又叫或,是指。
三、正误判断1.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。
()2.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
()3.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。
()4.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
()5.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
()6.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
()7.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。
()8.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
()9.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。
()10.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。
()11.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。
()12.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
()13.根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
()14.柱效随载气流速的增加而增加。
()15.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
()16.氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度,但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。
()17.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
()18.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素。
()19.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱(如梅花形)要比通常的圆形柱具有更高的柱效。
()20.控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。
()21.有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效与载气流速成反比。
()22.当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。
()28.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是该试样只含有3个组分。
()23.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
()24.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。
()25.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
()26.FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。
()27.电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。
()28.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
()29.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
()四、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?参考答案:一、选择题(1-5)A、D、D、D、C、(6-10)B、A、A、(C D)、C(11-15)B、A、C、A、D (16-20)A、C、C、A、A(21-22)C、B二、填空题1. 峰的位置峰高或峰的面积2. 塔板理论速率理论3. 速率理论H=A + B/u + Cu4. FID,FPD5. 非极性低沸点高沸点6. 分离度7. 涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数8.TCD,ECD;FID,FPD;9.分配系数10. 塔板理论11.分子扩散,大12.死时间13.色谱柱检测器14.分配系数,容量因子15.理论塔板数,分离度16.TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氦气;大多有机物;有电负性的物质。