离子色谱仪操作规程
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1、目的:建立ICS-600离子色谱仪的操作规程,使检测员正确使用ICS-600离子色谱仪。
2、适用范围:本方法可以连续测定水和废水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子。
3、责任人:检测员。
4、正文:
4.1开机:
4.1.1打开氮气总阀,将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。
4.1.2接通ICS-2000主机电源,开启电脑。
4.1.3打开变色龙软件。
4.2运作前准备:
4.2.1点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿,使仪器与电脑处于联机状态。
4.2.2旋松泵头上的冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板“灌注”,排出管路中存在的气泡,约5min后,点击“关闭”,再旋紧泵头冲洗阀。
4.2.3开泵,待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。
4.2.4点击基线监视,采集基线,等待仪器稳定,电导率显示数据百分位不变时,等待系统平衡。
4.3进样操作:
4.3.1待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。
4.3.2在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,重新保存。
4.3.3设定校验校准品和样品系列,进行样品测试。
4.3.4数据处理,报告输出。
4.4关机及关机后处理:
4.4.1分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。
4.4.2先关抑制器电流,再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC,接着关泵,关主机电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。
4.5期间核查
4.5.1 在两次检定之间,应对Za-3000原子吸收分光光度计进行一次期间核查。
4.5.2 Za-3000原子吸收分光光度计的核查采用使用有证标准物质的方式进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价,测定值偏差不超过不确定度的两倍时,判定仪器期间核查合格。
4.6维护与保养
4.6.1保证无尘,室温下运行,无腐蚀性气体。
4.6.2阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年,长期不用建议将罐上的透气孔堵上。
4.6.3若出现超压报警或管路泄露,应首先关闭抑制器电流,EGC和CR-TC;泵排气泡时,不要开EGC和CR-TC,抑制器电流。
4.6.4不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。
4.6.5分析柱和色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗和保存;若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。
4.6.6抑制器一段时间不用(一周以上)需卸下,应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水,并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。
4.6.7每星期至少开机1~2 次,开泵运行0.5h,防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。