侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用 综合实验
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超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物教案一、教学目标1. 了解超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物的基本原理及方法。
2. 掌握超声波提取过程中的关键步骤和操作技巧。
3. 能够分析超声波提取侧柏叶中黄酮类化合物的优势和局限性。
4. 培养学生的实验操作能力和科学思维。
二、教学内容1. 超声波提取原理介绍:超声波在提取过程中的作用和影响。
2. 侧柏叶中黄酮类化合物简介:黄酮类化合物的结构和性质。
3. 超声波提取侧柏叶中黄酮类化合物的实验步骤:原料处理、超声波提取、过滤、浓缩、鉴定等。
4. 实验操作技巧及注意事项:超声波功率、提取时间、温度等参数的优化。
5. 超声波提取与其他提取方法的比较:超声波法的优势和局限性。
三、教学方法1. 讲授法:讲解超声波提取原理、侧柏叶中黄酮类化合物的基本知识。
2. 实验操作法:指导学生进行超声波提取实验,培养学生的实验操作能力。
3. 小组讨论法:分组讨论超声波提取过程中的参数优化和实验结果分析。
4. 比较分析法:分析超声波法与其他提取方法的优缺点。
四、教学准备1. 实验室设备:超声波提取装置、离心机、烘箱、分析天平等。
2. 实验材料:侧柏叶、溶剂、分析纯试剂等。
3. 教学课件:超声波提取原理、实验步骤、操作技巧等。
五、教学评价1. 学生实验操作的规范性和准确性。
2. 学生对超声波提取原理和侧柏叶中黄酮类化合物的理解程度。
3. 学生对超声波提取过程中参数优化和实验结果分析的能力。
4. 学生对超声波法与其他提取方法优缺点的比较分析能力。
六、实验流程与操作步骤1. 准备侧柏叶原料,并对其进行干燥处理以减少水分。
2. 将干燥后的侧柏叶粉碎,以增加其与溶剂的接触面积。
3. 选择合适的溶剂,根据相似相溶原理,一般选择极性较大的溶剂。
4. 将粉碎后的侧柏叶与溶剂混合,放入超声波提取装置中。
5. 设置超声波功率、提取时间和温度等参数,开始提取过程。
6. 提取完成后,将提取液通过过滤器过滤,以去除不溶物。
侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究王莲萍;张莲珠;李庆杰;袁媛;赵全成【摘要】[Objective] To establish the quality control standards for CACUMEN PLATYCLADI flavone. [Method] The total flavone contentrnin CACUMEN PLATYCLADI and the content of biflavone in Amentotaxus argotaenia were determined with UV and HPLC. [ Result] The linearrnrelationship of quercetin was good when quercetin was at the range of 0. 002 08 -0. 020 8 mg/ml (r = 0. 999 3) , the average recovery wasrn98. 00% and RSD was 1.98% (n =6). The linear relationship of amentoflavone was good when amentoflavone was at the range of 0. 13 -1.rn3 μg (R = 0. 999 7) , the average recovery was 99. 266% and RSD was 1.46% ( n = 6 ). [ Conclusion ] The method is simple and accuraternwith good reproducibility, it can be used for the quality control of CACUMEN PLATYCLADI flavone.%[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准.[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定.[结果]在0.00208~0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.9993,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13 ~1.3 μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.9997,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)024【总页数】3页(P11996-11997,12010)【关键词】侧柏叶总黄酮;质量标准;UV;HPLC【作者】王莲萍;张莲珠;李庆杰;袁媛;赵全成【作者单位】吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118;长春中医药大学附属医院,吉林长春1301171;长春中医药大学附属医院,吉林长春1301171;吉大白求恩制药厂,吉林长春130012;吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118【正文语种】中文【中图分类】S132侧柏叶(CACUMEN PLATYCLADI)为柏科(Cupressaceae)植物侧柏(Platycladus orientalis(L.)Franco)的干燥枝梢及叶[1]。
《食品添加剂》课程单元教学设计课程单元教学设计基本框架第一部分:组织教学和复习上次课主要内容(时间: 5 分钟)1.组织教学2.复习上节课主要内容第二部分:学习新内容食品香味剂、调香【步骤一】说明主要教学内容、目的(时间: 5 分钟)1.学会香精、香料的基本辨别方法,能辨别出常见的香精、香料。
2.初步掌握调香方法【步骤二】新知识的引入(时间: 5分钟)图片【步骤三】操练1(通过任务训练或案例分析,懂得新知识的初步运用)(时间: 25 分钟)第六章食品香味剂前言1.为什么会有香味?食品中挥发性物质的微粒悬浮于空气中,经过鼻孔刺激嗅觉神经,然后传至大脑而引起的感觉。
2.为什么要调香?香,是食品的几大感官指标之一,它能增加人的心理愉悦感,激发人的食欲。
作为加工食品的各种原料,其原有的香气会在加工过程中挥发过半,更何况大部分原料原料本身就无味,要想靠这些物质产生令人愉快的香气是很难办到的。
因此,人们就用添加香精或香料的方法来弥补这一缺陷案例说明:食品香料无处不在一、香料香料这个名词从广义来说,它是指香料(香原料)与香精的统称,通常说的“香料工业”就是指生产香料与香精的工业。
从狭义来说,香料只是指“香料”(即香原料)而不包括“香精”。
平时说的“合成香料”、“天然香料”中的“香料”两字就是狭义的概念,即是指“香原料”而不包括有香精的涵义。
为了避免词义混淆,下面提到的“香料”两字都是采用它的狭义的内容。
1.定义:所谓食品用香料是能够用于调配食品香精,并使食品增香的物质。
香料是一种能被嗅感嗅出香气或味感尝出香味的物质,它可能是一种“单一体”,也可能是一种“混合体”。
香料分为天然香料和合成香料两大类。
一种香料在具有一定质量规格的情况下,它应具有自己的香气或者香味的特征。
2.香料的分类——gb2760-2007附录二、香精一般来说,香精是一种由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料(一般含有适宜的溶剂或载体)的混合物。
侧柏叶黄酮中药提取物侧柏叶黄酮【提取来源】本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的叶子提取的黄酮类成分,总黄酮含量≥80%。
【主要成分】槲皮苷Quercitrin,含量:60%【随属成分】杨梅树皮素Myricetin芹菜素Apigenin柏木双黄酮Cupress flavone扁柏双黄酮Hinoki flavone含量:20%【性状】本品为黄色至黄褐色粉末,可溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶。
【鉴别】取本品加乙醇制成0.2%溶液作测定法:,取标准品槲皮苷、杨梅黄素、芹菜素、柏木双黄酮等加乙醇制成各成分含量为1mg/ml溶液作对照液。
取侧柏叶标准对照药材0.5g加70%乙醇5ml,超声提取30分钟,滤清,作对照液。
取上述三液各5μl,分别点于同一硅胶H-CMC板,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)上层展开,喷1%三氯化铝乙醇溶液,于紫外灯365nm下检视,标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点,比对标准药材斑点,对应率≥60%。
【检查】干燥失重:不得过5.0%(附录ⅨG)炽灼残渣:不得过0.8%(附录Ⅸ J)重金属:不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定色谱条件C18柱流动相:甲醇0.01mol/L磷酸二氢钾冰醋酸(40:60:1.5) 检测波长:245nm理论板数≥1500对照液:取槲皮苷标品加甲醇制成50μg/ml溶液备用。
测定法:取本品加甲醇制成100μg/ml溶液备用。
测定法:取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定,并以槲皮苷计算总黄酮含量。
【功能】止咳,化痰,平喘,镇静,解痉,抗炎,抗病原微生物,止血,助消化,抗氧化,降血压。
【贮藏】阴凉,干燥,避光。
一、实验目的1. 了解黄檗粉末的提取方法。
2. 探究黄檗粉末的化学成分及性质。
3. 分析黄檗粉末在医药、食品、化妆品等领域的应用前景。
二、实验原理黄檗(Phellodendron amurense Rupr.)为芸香科黄檗属植物,具有清热燥湿、泻火解毒、杀虫止痒等功效。
黄檗中含有多种生物活性成分,如木脂素、黄酮类、萜类等。
本实验通过提取黄檗粉末,分析其化学成分及性质,为黄檗在医药、食品、化妆品等领域的应用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄檗粉末、无水乙醇、蒸馏水、氯仿、甲醇、乙醚等。
2. 实验仪器:电子天平、超声波清洗器、电热恒温鼓风干燥箱、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 黄檗粉末的提取(1)称取一定量的黄檗粉末,置于锥形瓶中。
(2)加入适量无水乙醇,超声提取30分钟。
(3)过滤,收集滤液。
(4)将滤液转移至旋转蒸发仪中,蒸发浓缩至近干。
(5)加入适量蒸馏水,溶解残渣。
(6)过滤,收集滤液。
2. 黄檗粉末化学成分分析(1)木脂素类化合物分析采用高效液相色谱法(HPLC)对黄檗粉末中的木脂素类化合物进行定性定量分析。
(2)黄酮类化合物分析采用紫外可见分光光度法对黄檗粉末中的黄酮类化合物进行定量分析。
(3)萜类化合物分析采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对黄檗粉末中的萜类化合物进行定性定量分析。
3. 黄檗粉末性质研究(1)抗氧化活性研究采用DPPH自由基清除法检测黄檗粉末的抗氧化活性。
(2)抗炎活性研究采用 carrageenan 诱导的鼠足肿胀法检测黄檗粉末的抗炎活性。
五、实验结果与分析1. 黄檗粉末化学成分分析(1)木脂素类化合物:实验结果显示,黄檗粉末中含有多种木脂素类化合物,如黄檗内酯、黄檗酸等。
(2)黄酮类化合物:实验结果显示,黄檗粉末中含有多种黄酮类化合物,如槲皮素、山奈酚等。
(3)萜类化合物:实验结果显示,黄檗粉末中含有多种萜类化合物,如α-蒎烯、β-蒎烯等。
Pharmacy Information 药物资讯, 2021, 10(3), 78-84Published Online May 2021 in Hans. /journal/pihttps:///10.12677/pi.2021.103011中药黄酮抗氧化作用及其在化妆品中的应用研究张瑜芯,赵梦佳,尹梓在,姚熙霖,金丽霞,宋腾蛟*浙江中医药大学,浙江杭州收稿日期:2021年4月11日;录用日期:2021年5月6日;发布日期:2021年5月13日摘要皮肤氧化与年龄增长生理代谢功能变弱、氧化应激、外界环境的刺激(如紫外线辐照等)密切相关。
中药黄酮具有抗氧化、抗衰老、抗菌和抗炎等广泛的药理活性,在新型化妆品研发中具有一定的潜在优势。
本文结合皮肤老化机制,概述了中药黄酮抗氧化机制,发现中药黄酮能够清除自由基,阻断自由基反应,提高超氧化歧化酶(Superoxide-Dismutase, SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(Glutathione peroxidase, GSH-Px)、过氧化氢酶(Catalase from micrococcus, CAT)等抗氧化酶和金属硫蛋白等抗氧化蛋白活性,调节关键因子Nrf2和激活丝氨酸激酶(phos-phoinositide 3-kinase, PI3K)信号传导通路、AMP依赖的蛋白激酶(Adenosine 5’-monophosphate activated protein kinase, AMPK)信号传导通路和抑制丝裂原活化蛋白激酶(mitogen-activated protein kinases, MAPK)等信号通路,缓解氧化应激状态,起到抗氧化的作用。
进一步地,综述了中药黄酮在抗氧化面膜、乳霜和防晒剂等护肤品的应用及相关产品开发,比较此类产品的抗氧化机制与效果。
关键词中药黄酮,抗氧化,氧化应激,化妆品Study on Antioxidant Effect of ChineseTraditional Medicine Flavonoids and ItsApplication in CosmeticsYuxin Zhang, Mengjia Zhao, Zizai Yin, Xilin Yao, Lixia Jin, Tengjiao Song*Zhejiang Chinese Medical University, Hangzhou ZhejiangReceived: Apr. 11th, 2021; accepted: May 6th, 2021; published: May 13th, 2021*通讯作者。
侧柏黄酮一、基本情况1、研究方向、论文选题范围:超声波法提取侧柏叶中的黄酮黄酮类化合物的显色反应黄酮类化合物的光谱分析黄酮类化合物在功能化学中的应用2、拟定论文题目:侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化学中的应用二、摘要1.研究内容采用索氏提取法, 选用不同溶剂在不同的浸提时间、浸提温度、液料比下对侧柏叶总黄酮提取工艺进行研究。
最优浸提方案是浸提时间6h、浸提温度70℃、液料比8:1;浸提温度对提取侧柏叶总黄酮的影响较大, 其次为浸提时间, 而液料比的影响较小; 甲醇作提取剂的效果最佳。
按最优提取工艺得总黄酮产率为8.450%。
定性试验和紫外光谱分析可测定侧柏叶当中的黄酮总含量。
2.研究的意义侧柏(Platycladus orientalis)系柏科侧柏属常绿乔木,别名扁柏、香柏、片柏、片松。
喜生于湿润肥沃的山坡,分布于全国大部分地区。
现代医学研究证明,侧柏叶对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、宋内氏痢疾杆菌有明显的抑制作用,能缩短出血和凝血时间,对肺炎、痢疾、高血压等多种疾病有一定的疗效。
侧柏叶的疗效作用主要是通过存在其中的黄酮类物质起作用的。
侧柏叶中黄酮类物质含量很高。
为此,本课题对侧柏叶中黄酮类物质进行提取,并对其在功能化学中的应用作了研究。
正文选题依据与研究内容1 选题依据天然黄酮类化合物多以苷类形式存在,并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。
组成黄酮苷的糖类包括单糖、双糖、三糖和酰化糖。
黄酮苷固体为无定形粉末,其余黄酮类化合物多为结晶性固体。
黄酮类化合物不同的颜色为天然色素家族添加了更多色彩。
这是由于其母核内形成交叉共轭体系,并通过电子转移、重排,使共轭链延长,因而显现出颜色。
黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等级性强的溶剂中;但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。
糖链越长则水溶度越大。
黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性。
酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。
2 选题的研究内容、研究目标以及拟解决的关键问题2.1 研究内容采用索氏提取法,选用不同溶剂在不同的浸提时间、浸提温度、液料比下对侧柏叶总黄酮提取工艺进行研究。
综合化学实验实验报告实验名称: 黄酮类化合物的提取及其功能化妆品中的应用姓名: 王虹岩 学号:1011080215 专业: 应用化学 班级: 0802班 同 组 人: 裴丽娜 王朋娜 孙 明 指导教师: 赵永光 张建平 赵 莹 完成时间: 2011.11.28河北科技师范学院理化学院综合化学实验室Hebei Normal University of Science & T echnology目录1 绪论2 实验原理3 实验仪器和药品4 实验过程4.1 侧柏叶中黄酮的提取及定性分析4.1.1 采样侧柏叶,洗净自然阴干后于60 ℃恒温烘干4 h ,粉碎后过筛(40目),备用。
4.1.2提取1、超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物称取5g左右的样品,按照1∶10的料液比加入50 %乙醇水溶液浸泡2h,然后在70℃下超声波40 Hz时超声处理40 min。
趁热过滤,过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次,过滤,合并滤液定容250ml,测定含量。
2、索氏提取侧柏叶中黄酮类化合物以乙醇作提取剂,称取5.0g左右的样品,加乙醇约100mL,浸提时间4 h。
250ml容量瓶定容,测定含量。
3、黄酮含量测定芦丁质量25mg在50ml容量定容。
浓度为0.5mg/mlA 标准曲线的绘制:精密吸取芦丁对照品液(0.5mg / ml )1、2、3、4、5ml 分别用50%乙醇稀释至10ml,准确加入1 %三氯化铝溶液1ml,于50ml容量瓶定容,摇匀,同法制成空白对照,在415nm 处测定吸度.以吸收度值为纵坐标,以浓度值为横坐标绘制标曲线。
数据如下:V芦丁1ml 2ml 3ml 4mlC(mg/ml)0.01 0.02 0.03 0.04A 0.197 0.385 0.563 0.733\A =18.32C +9.2×10-3, r = 0.99956式中: A为吸光度, C为芦丁的浓度(mg/mL) 。
B 含量测定:精密吸取上层清液5ml,准确加入1 %三氯化铝溶液1ml,于50ml容量瓶定容,摇匀,同法制成空白对照,在415nm 处测定吸度.A,计算含量。
一、基本情况1、研究方向、论文选题范围:超声波法提取侧柏叶中的黄酮黄酮类化合物的显色反应黄酮类化合物的光谱分析黄酮类化合物在功能化学中的应用2、拟定论文题目:侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化学中的应用二、摘要1.研究内容采用索氏提取法, 选用不同溶剂在不同的浸提时间、浸提温度、液料比下对侧柏叶总黄酮提取工艺进行研究。
最优浸提方案是浸提时间6h、浸提温度70℃、液料比8:1;浸提温度对提取侧柏叶总黄酮的影响较大, 其次为浸提时间, 而液料比的影响较小; 甲醇作提取剂的效果最佳。
按最优提取工艺得总黄酮产率为8.450%。
定性试验和紫外光谱分析可测定侧柏叶当中的黄酮总含量。
2.研究的意义侧柏(Platycladus orientalis)系柏科侧柏属常绿乔木,别名扁柏、香柏、片柏、片松。
喜生于湿润肥沃的山坡,分布于全国大部分地区。
现代医学研究证明,侧柏叶对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、宋内氏痢疾杆菌有明显的抑制作用,能缩短出血和凝血时间,对肺炎、痢疾、高血压等多种疾病有一定的疗效。
侧柏叶的疗效作用主要是通过存在其中的黄酮类物质起作用的。
侧柏叶中黄酮类物质含量很高。
为此,本课题对侧柏叶中黄酮类物质进行提取,并对其在功能化学中的应用作了研究。
正文选题依据与研究内容1 选题依据天然黄酮类化合物多以苷类形式存在,并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。
组成黄酮苷的糖类包括单糖、双糖、三糖和酰化糖。
黄酮苷固体为无定形粉末,其余黄酮类化合物多为结晶性固体。
黄酮类化合物不同的颜色为天然色素家族添加了更多色彩。
这是由于其母核内形成交叉共轭体系,并通过电子转移、重排,使共轭链延长,因而显现出颜色。
黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等级性强的溶剂中;但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。
糖链越长则水溶度越大。
黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性。
酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。
2 选题的研究内容、研究目标以及拟解决的关键问题2.1 研究内容采用索氏提取法,选用不同溶剂在不同的浸提时间、浸提温度、液料比下对侧柏叶总黄酮提取工艺进行研究。
河北科技师范学院理化学院综合化学实验开题报告实验名称:侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用姓名:邢立霞学号:1012100220 专业:化学班级:化学1002同组人:徐然王小娟徐佳指导教师:赵永光张建平赵莹开题时间:2013.11.21河北科技师范学院理化学院综合化学实验室一、基本情况二、报告正文(一)选题依据与研究内容1 选题依据侧柏叶为侧柏科植物侧柏的干燥枝梢及叶,别名柏叶、从柏叶、扁柏。
始载于《神农本草经》,味苦涩,性微寒,归肺、心、肝、大肠经。
能凉血止血、清热止咳、祛风利湿、散肿毒、生发乌发,现代研究发现其化学成分含松柏苦味素、侧柏酮、槲皮甙、小茴香酮、挥发油、鞣质、树脂等喜生于湿润肥沃的山坡,分布于全国大部分地区,是一类常见的中草药。
侧柏叶中所含化学成分相当复杂,包括黄酮类化合物、鞣质和挥发油等,其中黄酮类化合物含量较高,有提取利用的可能[2,3]。
天然黄酮类化合物多以苷类形式存在,并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。
组成黄酮苷的糖类包括单糖、双糖、三糖和酰化糖。
黄酮苷固体为无定形粉末,其余黄酮类化合物多为结晶性固体。
其母核内形成交叉共轭体系,并通过电子转移、重排,使共轭链延长,而显现出颜色,因此黄酮类化合物具有不同的颜色,这使得天然色素的种类得到了扩充。
黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等极性强的溶剂中;但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。
糖链越长则水溶度越大。
黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性。
酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。
黄酮是具有酚羟基的一类还原性化合物,在复杂反应体系中,由于其自身被氧化而具有抗氧化作用。
黄酮在生物体外和体内都具有较强的抗氧化性,具有许多药理作用,对人的毒副作用很小。
一般认为,自由基参加的反应活化能极小,反应具有链式反应的动力学特征。
抗氧化剂的抗氧化作用最有效的途径就是抗氧化剂分子的酚羟基与有害自由基反应变成较稳定的半醌式自由基,从而中止有害自由基的链式反应;其次是抗氧化剂通过自身的还原性质直接给出电子消耗掉有害自由基。
侧柏叶的药理学研究及其在皮肤科的运用侧柏叶在皮肤科使用很广泛,本文对侧柏叶在药理学和皮肤科的临床应用方面进行综合概括,并对其在皮肤科的常用剂型、内服外用药的比例、单方、复方使用情况等方面进行了总结。
标签:侧柏叶;药理学;临床应用;综述侧柏叶为侧柏科植物侧柏的干燥枝梢及叶,别名柏叶、从柏叶、扁柏。
始载于《神农本草经》,味苦涩,性微寒,归肺、心、肝、大肠经。
能凉血止血、清热止咳、祛风利湿、散肿毒、生发乌发,现代研究发现其化学成分含松柏苦味素、侧柏酮、槲皮甙、小茴香酮、挥发油、鞣质、树脂等。
近年,许多学者对侧柏叶的药理毒性及皮肤科应用进行了研究,积累了一定的资料,综述如下。
1药理学研究1.1止血作用侧柏叶中的槲皮素有良好的抗毛细血管脆性和止血作用,其鞣质有收缩血管和促凝血作用。
徐振文等Ⅲ从腹腔给药给小白鼠,60min后用快刀片切去1/5尾部,在出血处滤纸每分钟吸一次至出血完全凝固为出血时间。
对照组给与同体积蒸馏水。
结果发现对照组15只的平均止血时间为59.3min,试验组35只的平均止血时间为22.5min,有显著性差异(P<0.001)。
夏斯俊等[2]用侧柏叶水煎剂12500rog/kg,连续3d小鼠灌胃,给药量为0.2ml/10g,第3d灌胃后1h白眼球采血,用玻片法测凝血时间,与生理盐水细对照(P<0.01)有显著性差异,与止血敏组(800 mg/kg)的凝血时间相似(P<0.01),且两药之间无显著差异(P>0.05)。
1.2镇咳祛痰作用侧柏叶的有效成分能舒张气管平滑肌,并有部分阻断乙酰胆碱的作用。
唐春萍等[3]证明侧柏叶乙酸乙酯提取物能够抑制ACH(乙酰胆碱)及KCI引起的豚鼠气管平滑肌收缩,且拮抗ACH收缩豚鼠气管平滑肌是通过其它途径的非竞争性抑制。
1.3抗菌及抗病毒作用梁统等[4]证明侧柏叶醇提取物对白细胞LTB4及5-HETE(5-脂氧合酶)的生物合成有较强的抑制作用,亦显示了对环加氧酶较强的抑制作用,提示侧柏叶是通过抑制5-脂氧合酶的活性及环氧化酶的成分来发挥抗炎作用。
超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物教案一、教学目标1. 理解超声波法提取黄酮类化合物的原理及特点。
2. 掌握超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物的实验操作步骤。
3. 能够分析实验结果,探讨提取条件对黄酮类化合物提取效率的影响。
二、教学内容1. 超声波法提取黄酮类化合物的原理及特点2. 超声波提取实验的操作步骤3. 实验结果分析与讨论三、教学方法1. 讲授法:讲解超声波法提取黄酮类化合物的原理、特点及实验操作步骤。
2. 实验法:学生分组进行实验,实践超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物。
3. 讨论法:分析实验结果,探讨提取条件对黄酮类化合物提取效率的影响。
四、教学准备1. 实验室仪器设备:超声波发生器、提取瓶、滤纸、漏斗、烧杯、电子天平、玻璃棒等。
2. 实验材料:侧柏叶、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、碳酸钠等。
3. 教学课件:超声波法提取黄酮类化合物原理及实验操作步骤。
五、教学过程1. 引入新课:介绍黄酮类化合物的生物活性及其在药物研发中的应用,引出超声波法提取黄酮类化合物的研究背景。
2. 讲解超声波法提取黄酮类化合物的原理及特点,让学生了解其优势及适用范围。
3. 讲解超声波提取实验的操作步骤,包括原料预处理、提取、过滤、浓缩等,并强调实验注意事项。
4. 分组进行实验,学生动手操作,实践超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物。
5. 实验完成后,让学生整理实验数据,分析实验结果,探讨提取条件对黄酮类化合物提取效率的影响。
六、教学评估1. 课后收集学生的实验报告,评估学生对实验操作的掌握程度和对实验结果的分析能力。
2. 在课堂上邀请学生分享他们的实验发现和结论,评估学生的讨论和表达能力。
3. 观察学生在实验过程中的操作技能和团队合作能力,进行过程性评估。
七、实验报告评价标准1. 实验原理和方法:正确描述超声波法提取黄酮类化合物的原理,准确列出实验步骤。
2. 实验数据:提供完整的实验数据,包括提取时间、溶剂体积、提取率等。
3. 结果分析:基于实验数据,分析提取条件对黄酮类化合物提取效率的影响,提出合理的解释。
Hebei Normal University of Science & Technology综合化学实验实验报告实验名称:侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用姓名:学号:专业:班级:同组人:指导教师:开题时间:河北科技师范学院理化学院综合化学实验室目录摘要 (2)1 绪论 (3)2 实验原理 (3)3 实验仪器和药品 (4)3.1 实验仪器 (4)3.2 实验药品 (4)4 实验过程 (4)4.1 侧柏叶中黄酮的提取及定性分析 (4)4.2 侧柏黄酮洗发香波的配制及性能定 (6)4.3 侧柏黄酮雪花膏的配制及性能测定 (7)5 结果与讨论 (7)5.1 侧柏叶中黄酮的含量 (7)5.2 侧柏叶黄酮提取物的紫外—可见分析 (8)5.3 洗发香波和雪花膏的性能测定 (9)6 结论 (10)参考文献摘要采用超声波法、索氏提取法等方法从侧柏叶中提取黄酮类化合物。
并根据不同溶度的黄铜提取液对应不同的吸光度,作出标准曲线,得出吸光度关于浓度的方程,然后再测得侧柏提取液的吸光度,根据方程计算黄酮类化合物的含量。
黄酮类化合物主要用于激活毛母细胞和促进血液循环,使毛发生长能力衰退的毛囊复活和促进血液循环后补充营养成分而发挥出养发、生发的作用。
去屑止痒的机理在于抑制头发表皮细胞蜕化的速度,延迟脱落,减少脂溢性皮肤病的产生。
同时它还有很好的美白效果。
因此,广泛应用于洗发香波和雪花膏的制备中。
关键词:侧柏;黄酮类化合物;洗发香波;雪花膏1 绪论侧柏系柏科侧柏属常绿乔木,别名扁柏、香柏、片柏、片松。
喜生于湿润肥沃的山坡[1],分布于全国大部分地区。
现代医学研究证明,侧柏叶对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、宋内氏痢疾杆菌有明显的抑制作用,能缩短出血和凝血时间,对肺炎、痢疾、高血压等多种疾病有一定的疗效。
侧柏叶的疗效作用主要是通过存在其中的黄酮类物质起作用的。
黄酮类化合物是一类具有2-苯基色原酮结构的化合物。
它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。
黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。
绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。
最初,这类物质的粗制品仅作为染料应用,20世纪20年代,国外把槲皮素、芦丁用于临床后,才引起人们的关注。
60年代末,人们发现黄酮类化合物有抗炎、抗病毒、利胆、强心、镇静和镇痛等作用。
到70年代,又发现它们有抗氧化、抗衰老、免疫调节和抗肿瘤等作用。
黄酮还具有明显的美白功效,其美白功效的药理作用主要在于抑制酪氨酸酶的活性,从而抑制黑色素的合成。
侧柏叶总黄酮作为美容护肤化妆品的添加剂,具有药性稳定,药力持久,对皮肤作用温和、刺激性小、安全性高、疗效显著等特点。
将其制成水包油型的乳化产品,安全性好,使肌肤自然、美白亮泽[2]。
且成本低廉,原料易得,无副作用,在国际化妆品界中具有广阔的市场前景。
在雪花膏中加入侧柏叶提取液组分,与表面活性剂等配制成美白雪花膏,是一种兼具美白、保湿功效和调理性能的天然植物功能性雪花膏。
同时,黄酮类化合物主要用于激活毛母细胞和促进血液循环,使毛发生长能力衰退的毛囊复活和促进血液循环后补充营养成分而发挥出养发、生发的作用[3]。
广泛用于洗发香波的生产中。
2 实验原理黄酮类化合物多为结晶性固体,少数(如黄酮苷类)为无定形粉末。
苷元难溶或不溶于水,易溶甲醇、乙醇等有机溶剂。
黄酮、黄酮醇等平面性强的分子,难溶于水,二氢黄酮及二氢黄酮醇等非平面分子溶解度稍大。
花青素以离子形式存在,水溶度较大。
黄酮成苷后,黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中;难溶或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。
植物有效成分种类多,结构复杂,溶解性能差异较大。
如侧柏叶中含有能在水和乙醇中有一定溶解性的黄酮类、鞣质类、酯溶性的挥发油等。
根据主要有效成分总黄酮与提取溶剂的溶解度参数相似相溶原理[4],本文选用1:1乙醇-水混合溶剂提取,增加总黄酮在溶剂中的溶解度,以达到提高有效成分提取率的目的[5]。
3 实验仪器和药品3.1 实验仪器752N紫外可见分光光度计722S可见分光光度计数显恒温水浴锅KQ—300VDE型双频数控超声波清洗器DZTW调温电热套索氏提取器3.2 实验药品乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 苯甲酸钠柠檬酸香精色素饱和氯化钠氢氧化钾氢氧化钠硬脂酸单甘酯十八醇(十六醇) 液体石蜡三氯化铝侧柏叶乙醇蒸馏水脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼纳尔) 十二烷基硫酸钠(K12) 珠光剂甘油羊毛脂4 实验过程4.1 侧柏叶中黄酮的提取及定性分析4.1.1 采样将侧柏叶洗净自然阴干后于60 ℃恒温烘干4 h,粉碎后过筛(40目)。
4.1.2 提取(1)超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物称取5 g左右的样品,按照1∶10的料液比加入50%乙醇水溶液浸泡2 h,然后在70 ℃下超声波40 Hz时超声处理40 min。
趁热过滤,过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次,过滤,合并滤液定容250 ml,测定含量。
(2)索氏提取侧柏叶中黄酮类化合物以乙醇作提取剂,称取5.0 g左右的样品,加乙醇约100 mL,浸提时间4 h。
250 ml容量瓶定容,测定含量。
(3)黄酮含量测定芦丁质量25 mg在50 ml容量定容。
浓度为0.5 mg/mla 标准曲线的绘制:精密吸取芦丁对照品液(0.5 mg/ml)1、2、3、4、5 ml分别用50%乙醇稀释至10 ml ,准确加入1%三氯化铝溶液1 ml ,于50 ml 容量瓶定容,摇匀,同法制成空白对照,在415 nm 处测定吸度.以吸收度值为纵坐标,以浓度值为横坐标绘制标曲线。
数据如下:V 芦丁 1ml 2ml 3ml 4ml C (mg/ml )0.01 0.02 0.03 0.04 A0.2010.3760.5600.740\图1 吸光度随浓度的变化曲线A =18.32C +9.2×10-3, r = 0.99956式中: A 为吸光度, C 为芦丁的浓度(mg/mL)。
b 含量测定:精密吸取上层清液5 ml ,准确加入1%三氯化铝溶液1 ml ,于50 ml 容量瓶定容,摇匀,同法制成空白对照,在415 nm 处测定吸度A ,计算含量。
总黄酮含量% = C×稀释倍数×V/W ×100%公式中: V —处理前溶液的体积(mL) C —芦丁溶液的浓度(mg/mL)W —侧柏叶质量(mg)4.1.3 定性分析(1)将侧柏黄酮提取液稀释20倍,定溶于50ml 容量瓶中。
采用紫外可见分光光度计,测定不同波长的吸光度,并绘制吸收曲线。
按上述步骤加入1ml 显色剂后,再次测定。
(2)显色反应:盐酸- 镁粉反应是鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应。
吸取定容好的提取液1ml 于试管中,加入少许镁粉振摇,滴加几滴浓盐酸,1~2min 即可显色。
多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物显橙红至紫红色,少数显紫至蓝色。
Ac以氢氧化钠为显色试剂作定性分析溶液呈棕黄色,因此可以确定侧柏叶中黄酮类化合物主要为黄酮醇类。
4.2 侧柏黄酮洗发香波的配制及性能测定表1 洗发香波的配方配方作用用量脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)乳化、去污10g脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼纳尔) 泡沫稳定剂,稳泡、增效、除油垢4g十二烷基硫酸钠(K12)发泡、润湿、去污3g珠光剂光亮1g甘油保湿剂2g羊毛脂营养1g乙二胺四乙酸二钠EDTA 螯合剂,与金属离子螯合使硬水软化适量苯甲酸钠防腐剂适量侧柏提取液激活毛母细胞和促进血液循环10ml柠檬酸调节pH 适量饱和氯化钠调黏度适量去离子水溶剂60g香精调香适量将一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼纳尔)、十二烷基硫酸钠(K12)加入250 ml烧杯中,并加入30ml去离子水充分混合,再加入60 ml去离子水,水浴加热80 ℃,缓慢加入珠光剂,溶解,灭菌40min。
降温至60 ℃,加入甘油、羊毛脂、EDTA、苯甲酸钠,溶解。
然后缓慢降温至室温,加入柠檬酸、香精、色素。
搅匀,调pH为6.0左右。
最后加氯化钠调节黏度。
静置得产品。
检验产品的起泡性、去污力和黏度。
4.3 侧柏黄酮雪花膏的配制及性能测定表2 雪花膏配方配方作用质量分数/%硬脂酸乳化剂,使其变成洁白的膏体15单硬脂酸甘油酯使膏体细腻润滑 1.0液体石蜡(白油)固化作用10十六醇或十八醇保湿作用 1.0甘油保护柔软皮肤、防止水分挥发、防止干燥10.0氢氧化钠调黏度0.05氢氧化钾调硬度0.6苯甲酸钠防腐剂适量香精芳香剂适量蒸馏水溶剂加至100 ml按配方中的量分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白油、十六醇和丙三醇于250 mL烧杯中,水、碱和侧柏叶黄酮提取液20 ml称量后加入另一250 mL烧杯中。
分别加热至90 ℃,使物料熔化、溶解均匀。
装水的烧杯在90 ℃下保持20 min灭菌。
然后在搅拌下将水慢慢加入到油相中,当温度降至50 ℃时,加人防腐剂。
温度降至40 ℃加入香精,搅拌均匀。
静置、冷却至室温。
调整膏体的pH,使其在要求的范围内。
得到柔软的乳白色膏体,即成品。
5 结果与讨论5.1 侧柏叶中黄酮的含量在415nm处测得侧柏黄酮提取液的吸光度A=0.665根据公式:A =18.32C +9.2×10-3得C=0.0358 mg/mL。
总黄酮含量% = C×稀释倍数×V/W ×100% = 0.0358×10×250/5000 ×100 %=1.79%5.2 侧柏叶黄酮提取物的紫外—可见分析将侧柏叶黄酮提取液,稀释20倍,于50 ml容量瓶中定容,然后采用752N 紫外可见分光光度计测定不同波长下溶液的吸光度。
330 0.920 420 0.177根据以上数据绘制吸光度随波长变化的曲线,见图2:图2 侧柏黄酮提取液的紫外—可见吸收曲线(不加显色剂)由上图可知侧柏叶黄酮提取物在270nm、360nm处各有一吸收峰。
初步推测侧柏叶中黄酮类化合物主要为黄酮、黄酮醇类(220~280 nm,300~400 nm) 将侧柏叶黄酮提取液,稀释20倍,加入1 ml显色剂,50 ml容量瓶定容,然后采用752N紫外可见分光光度计测定不同波长下溶液的吸光度。
表如下:波长吸光度波长吸光度波长吸光度250 1.520 340 0.775 430 0.666260 1.735 350 0.750 440 0.555270 1.910 360 0.722 450 0.423280 1.769 370 0.708 460 0.287290 1.300 380 0.680 470 0.194300 1.066 390 0.722 480 0.135310 0.906 400 0.769 490 0.093320 0.810 410 0.785 500 0.076330 0.862 420 0.756根据以上数据绘制吸光度随波长变化的曲线如下,见图3:图3 侧柏黄酮提取液的紫外—可见吸收曲线(加显色剂)图3所示可以看出,加入显色剂后,270 nm处峰没有变化,360 nm左右的峰(桂皮酰峰带)红移至415 nm处。