等离子体原子发射光谱分析

等离子的光谱检测
等离子体发射光谱分析是一种基于原子发射光谱的分析方法，通过研究物质中气态原子在激发态返回基态时发射的特征辐射能，来确定物质的化学组成。

等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是用于进行这种分析的仪器。

以下是等离子体光谱检测的详细步骤：
1. 标准溶液配制：精确配制待测元素的标准溶液，通常分为
2.0、5.0、10.0、20.0ug/ml 等不同浓度。

2. 样品溶液制备：精确称取待测试样 2.0g，放入 100ml 烧杯中溶解，完全溶解后转移至 100ml 容量瓶中定容，即得到测试样品。

3. 建立分析方法：根据实验需求，设定等离子体发射光谱仪的分析参数，如灯光功率、观测高度、气体流量等。

4. 光谱检测：将待测样品引入等离子体光源中，通过高温激发（炎炬温度达到 10000 摄氏度，样品区温度超过 6000 摄氏度），使原子处于激发态。

当原子返回基态时，会发射出特征谱线。

通过检测这些谱线，可以分析出样品中元素的种类和含量。

5. 数据处理：通过谱线匹配和定量分析方法，如标准曲线法、最小二乘法等，计算出样品中各元素的浓度。

6. 结果报告：根据分析结果，撰写分析报告，包括元素种类、浓度、检测限等信息。

等离子体发射光谱检测具有灵敏度高、检出限低（ppb 级）、动态线性范围宽、多元素同时分析等优点，广泛应用于金属材料、化工、
环境监测等行业。

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。

样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。

根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。

1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。

样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。

样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。

要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。

雾化部分包括雾化器和雾化室。

样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。

要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。

常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。

实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。

样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。

根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。

等离子体发射光谱法等离子体发射光谱法，又称原子发射光谱法，是一种广泛应用的光谱分析技术。

它基于原子或分子内部能态的电子跃迁过程，利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到高电子能态，再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。

该技术具有高分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点，广泛应用于材料检测、环境监测、医学诊断等领域。

等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法。

电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。

该方法将样品放置在一对电极间，通过电弧放电的方式激发样品原子，利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和含量。

该方法简便易行，但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。

射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法，它通过射频电磁场在样品中产生等离子体，使样品原子或分子激发并发射光谱信号。

该方法具有射频感应器简单、样品可以传送等优点，但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的缺点。

电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术，该方法使用射频辐射场激励样品，将样品原子或分子离子化，形成等离子体，由此提供较高的分辨率和灵敏度，同时可以扩展到更广泛的化学元素范围，并具有较低的背景信号和较高的重现性等优点。

ICP还可以与质谱仪结合，形成ICP-MS系统，进一步提高检测的极限和精度。

在等离子体发射光谱分析中，还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。

如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法，以及结合色谱和电化学分析等技术。

等离子体发射光谱法是一种重要的光谱分析技术，具有广泛应用的前景，在工业检测、环境检测、医药等行业的研究中发挥着重要作用。

在环境监测领域，等离子体发射光谱法可以用于测定地下水、土壤和大气中各种元素的含量，以评估环境污染状况。

利用ICP-OES测定土壤中的重金属含量，可以确定污染源和污染程度，为环境治理决策提供了有力的数据支持。

等离子体原子发射光谱仪的优缺点分析光谱仪工作原理等离子体原子发射光谱仪的优缺点分析：优点：1. 多元素同时检出本领。

可同时检测一个样品中的多种元素。

一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。

2. 分析速度快。

试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用等离子体原子发射光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。

3. 选择性好。

由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相像的元素的分析具有特别紧要的意义。

如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。

4. 检出限低。

一般可达0.1～1ugg－1，值可达10－8～10－9g。

用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至数量级。

5. 用ICP光源时，精准度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。

可同时测定高、中、低含量的不同元素。

因此ICP －AES已广泛应用于各个领域之中。

6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

缺点：1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显着，所以对标准参比的组分要求较高。

2. 含量（浓度）较大时，精准度较差。

3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。

4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

1 由于工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。

2 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。

3 等离子体原子发射光谱仪假如不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

直读光谱仪的使用要点直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型，在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。

那么，关于直读光谱仪的使用要点，本文我们来共享下。

直读光谱仪在接通电源开关前，必需先接通氩气。

分光仪的内部温度需要达到稳定，一般情况下测控系统昼夜连续工作，一旦关闭电源，再次打开仍须预热。

实验32 电感耦合等离子体原子发射光谱分析一、实验目的1．了解等离子体原子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。

2．了解等离子体原子发射光谱分析过程的一般要求和主要操作步骤。

3．掌握等离子体原子发射光谱对样品的要求及制样方法。

4．掌握等离子体原子发射光谱定量分析与数据处理方法。

二、实验内容1．巩固电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱分析法的理论知识。

2．掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法。

3．掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法。

三、实验仪器设备与材料CAPQ等离子体发射光谱仪，见图32-1所示；含Hg2+溶液。

四、实验原理技术指标：1．灵敏度：①轻质量元素：Li> 50 Mcps/ppm;②中质量数元素：In>220 Mcps/ppm;③高质量数元素：U>300 Mcps/ppm。

2．仪器检出限：①轻质量元素：<0.5 ppt;②中质量数元素：<O.l ppt;③高质量数元素：<0.1 ppt。

3．稳定性：①短期稳定性(RSD)：<3016；②长期稳定性(RSD)：<4%(2h)；③质谱校正稳定性：<0.05 amu/8 h。

4．随机背景<cps(4.S)，标准模式下，仪器信噪比>150 M(l ppm中质量元素溶液，灵敏度／随机背景)，氧化物离子( CeO+/Ce+) <2%5．优良的真空系统：阀门关闭状态：<6×10-8 Torr，工作状态：<6×10-7Torr．从大气压开始抽至可工作的真空度的时间<15 min.6．离子透镜：将待分析离子方向偏转90度，彻底与未电离的中性粒子和光子分离；离子透镜彻底免维护．7．计算机及打印机：不低于双核2G处理器，2G内存，160G硬盘，(35×50) cm显示器等，HP激光打印机。

8．可拆卸式石英矩管，计算机控制X、y、Z方向自动调谐，可自由拆装清洗及维护，后期维护费用较低。

等离子发射光谱分析实验报告一、实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解整个分析过程二、实验仪器及其构成本实验所用仪器为：美国VarianICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。

等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。

当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

ICP特点：a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。

能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）c）ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小d）Ar气体产生的背景干扰小e）无电极放电，无电极污染f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高仪器组成为：1、样品导入系统a）蠕动泵。

进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。

泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。

除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。

b）雾化器。

雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。

c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。

雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。

d）炬管。

外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。

电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。

由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。

在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。

为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。

1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。

2、ICP光源的理论基础。

3、ICP所用的高频电源。

4、ICP所需的进样装臵。

5、ICP炬管及工作气体。

6、ICP仪器的分光、测光装臵。

7、ICP-AES法的分析技术。

8、ICP-AES法的应用。

9、有机试液的ICP光谱分析。

10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。

参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。

2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。

3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。

4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。

5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。

6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。

7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。

微波等离子体(mp)原子发射光谱法
微波等离子体(MP)原子发射光谱法是一种分析技术，它可以
用来测量物质的组成成分。

它是一种非常有效的分析技术，可以
用来测量物质的组成成分，以及物质的结构和性质。

它的原理是，当物质被离子化时，它会发出特定的光谱，这些光谱可以用来测
量物质的组成成分。

MP原子发射光谱法的优势在于它可以快速准确地测量物质
的组成成分，而且可以在低温下进行测量，这使得它可以用于测
量温度敏感的物质。

此外，它还可以用来测量物质的结构和性质，从而更好地了解物质的组成成分。

MP原子发射光谱法的应用非常广泛，它可以用于分析各种
物质，包括金属、非金属、有机物和无机物。

它还可以用于环境
监测，可以用来检测空气中的有毒物质，以及水中的有害物质。

总之，MP原子发射光谱法是一种非常有效的分析技术，它
可以用来测量物质的组成成分，以及物质的结构和性质，并且可
以用于各种应用，包括环境监测。

ICP的工作原理：感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。

样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。

根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。

ICP的检出限：使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00Xmg/L，校准曲线的线性范围达10 5～106，可进行多元素同时或顺序测定。

ICP的校正方法：有波长校正和分析校正：一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。

分两步进行：1、光谱仪校正——调整仪器的偏差2、漂移补偿——克服波长随时间而变化（1）光谱校正对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。

应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将之储存为校正数据（一般储存在计算机中）。

通常存为下列一组数据：调试偏差；相关系数和修正系数。

光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。

（2）漂移补偿这是为克服环境变化，如温度气压等，而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。

仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。

当仪器第一次安装时、或软件重新安装后，需要进行波长校正。

当更换了多色器吹扫气体类型后，也必须进行波长校长。

吹扫气可为Ar或N2。

二、分析校正（建立标准曲线）的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。

即对已知浓度的标样进行测试，建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。

等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。

它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。

实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。

实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。

本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。

根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。

高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。

实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。